多壁碳纳米管固相萃取净化-气相色谱质谱联用 同时测定茶叶中26种农药

目的建立一种多壁碳纳米管固相萃取净化-气相色谱质谱联用同时测定茶叶中26种农药的检测方法。方法样品经乙腈提取,过滤型多壁碳纳米管柱净化后,使用气相色谱质谱仪检测。结果碳纳米管净化能够有效去除茶叶中干扰物质,简化实验步骤,降低前处理过程中农药的分解。26种农药在0.04~1.6μg/m L范围内具有较好的线性。方法的检出限为0.005~0.05 mg/kg,定量下限为0.015~0.15 mg/kg。采用该方法对茶叶样品进行加标回收率实验,加标回收率在66.6%~125.5%,相对标准偏差为0.3%~6.4%(n=5)。结论该方法快速、准确、灵敏,适合茶叶中多种农药的同时测定。     

气相色谱-质谱联用法测定植物油料中角鲨烯的含量及方法比较

建立气相色谱-质谱联用法（Gas chromatography mass spectrometry,GC-MS/MS）分离和测定植物油料中角鲨烯的方法。用氢氧化钾-乙醇溶液超声皂化后,正己烷溶液萃取,氮吹浓缩,正己烷溶解,提取物经HP-5MS柱分离后进入质谱仪检测,外标法定量。该方法在角鲨烯浓度0.1~100.0 mg/L的范围内具有良好的线性关系（r=0.9998）,方法的精密度良好RSD为1.00%~3.35%,加标回收率为83.60%~110.44%,平均加标回收率为98.89%,方法的检出限（RSN=3）为0.10 mg/L。通过气相色谱质谱联用与气相色谱对四类实际油料样品的分析表明,气相色谱质谱联用方法具高效快速、操作简单、污染小以及检测灵敏度高等优点,可以满足植物油料中角鲨烯的快速、高通量检测。     

反相高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中生育酚的含量

采用C18反相色谱柱分离,大气压化学电离源(APCI)离子化,三重串联四级杆质谱测定,通过优化质谱参数、样品前处理条件,建立了植物油中α-、β-、γ-、δ-生育酚的反相高效液相色谱-串联质谱定量检测方法。结果表明,该方法检出限为0.05~0.10 mg/kg,线性范围0.025~50.0 mg/L,加标回收率在80.4%~97.4%之间,RSD小于10%。为植物油中生育酚的检测提供了一种更为灵敏、更易于推广的新方法。     

QuEChERS净化—气相色谱—质谱法测定食用植物油中4种合成抗氧化剂

建立了一种QuEChERS净化—气相色谱—质谱(GC-MS)快速测定7类食用植物油中4种合成抗氧化剂(BHT、BHA、TBHQ、Ionox-100)的方法。样品经乙腈超声提取后,运用QuEChERS技术净化,采用DB-35MS毛细管色谱柱(30 m×0.250 mm×0.25μm)分离,选择离子监测(SIM)模式进行测定,外标法定量。结果表明:各合成抗氧化剂在0.5~20.0μg/mL内线性关系良好,其相关系数R 2均>0.999,相对标准偏差RSD为0.4%~4.5%,检出限为0.05 mg/kg,加标回收率为84.1%~108.0%,采用质控样品进行验证,结果均为满意。该方法适用于食用植物油中抗氧化剂含量的快速筛查和测定。     

气质联用法测定纺织品中1-溴丙烷的含量

本文建立了纺织品中1-溴丙烷的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。本方法中样品经丙酮超声提取后,采用气相色谱-质谱联用全扫描和选择离子扫描方式对提取液进行定性定量分析,外标法定量。结果表明:在0.5~50.0 mg/L范围内,方法的线性关系良好,相关系数达0.999以上;方法检测低限为0.5 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg;在1.0、2.0和10.0 mg/kg 3个加标水平下,回收率为82.0%~95.0%,相对标准偏差3.1%~6.2%。     

葡萄酒中乙醛气相—质谱测定方法的建立

建立气相色谱—质谱测定葡萄酒中乙醛含量的方法,并考察提取溶剂、解析pH、衍生化实际用量等因素对定量结果的影响。结果表明:该方法检测限为0.12 mg/kg,线性范围为0.2~100.0mg/kg(R~2=0.999 4),样品三水平加标回收率为89.3%~113.0%,平均相对标准偏差为1.28%~9.42%(n=6),适用于葡萄酒中乙醛总量的测定。     

富含蛋白食品中的8种合成色素的高效液相色谱测定方法

目的建立高效液相色谱法测定富含蛋白食品中合成色素的方法。方法样品匀浆后采用乙醇:氨水:水(7:2:1)溶液提取,经低温冷冻去除蛋白后,水浴加热浓缩除氨,采用聚酰胺固相小柱萃取净化,以甲醇和20mmol/L乙酸铵溶液为流动相,通过Agilent extend-C18色谱柱梯度洗脱分离,可见光区段多波长信号检测柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、赤藓红、诱惑红、亮蓝、靛蓝8种合成色素,保留时间定性、外标法定量。结果建立的测定8种合成色素的方法在0.6~10 mg/kg内曲线线性关系良好,相关系数为0.995以上,检测限介于0.1~0.4 mg/kg,不同加标浓度下回收率介于75%~95%之间,变异系数在3.6%~9.3%之间。结论该方法用于高蛋白食品中合成色素的测定,具有操作简便、灵敏高、准确性好、无杂质干扰等优点。     

高效液相色谱法检测冷饮中7种合成色素

建立了冷饮中7种人工合成色素的高效液相色谱分析方法。样品用聚酰胺小柱吸附法提取色素,以甲醇-乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,通过C18反相色谱柱分离,紫外检测器245nm检测。结果表明柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄和诱惑红在0.3~100mg/kg,亮蓝在1~100mg/kg范围内呈良好的线性关系。7种色素的回收率为75.3%~102.7%。本方法用于冷饮中7种合成色素的测定,分离效果好,定量准确,重复性好。     

富含蛋白食品中的8种合成色素的 高效液相色谱测定方法

目的 建立高效液相色谱法测定富含蛋白食品中合成色素的方法。方法 样品匀浆后采用乙醇:氨水:水(7:2:1)溶液提取, 经低温冷冻去除蛋白后, 水浴加热浓缩除氨, 采用聚酰胺固相小柱萃取净化, 以甲醇和20 mmol/L乙酸铵溶液为流动相, 通过Agilent extend-C18色谱柱梯度洗脱分离, 可见光区段多波长信号检测柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、赤藓红、诱惑红、亮蓝、靛蓝8种合成色素, 保留时间定性、外标法定量。结果 建立的测定8种合成色素的方法在0.6~10 mg/kg内曲线线性关系良好, 相关系数为0.995以上, 检测限介于0.1~0.4 mg/kg, 不同加标浓度下回收率介于75%~95%之间, 变异系数在3.6%~9.3%之间。结论 该方法用于高蛋白食品中合成色素的测定, 具有操作简便、灵敏高、准确性好、无杂质干扰等优点。     

高效液相色谱法同时测定食品中7种合成色素

建立了食品中柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红和赤藓红7种合成色素的高效液相色谱分析法。样品经含有1%氨水的70%乙醇提取,聚酰胺粉末吸附、净化和富集后进行HPLC分析。采用Eclipse plus C18（250 mm×4.6 mn,5μm）色谱柱为分析柱,0.02 mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,二极管阵检测器检测,外标法定量。结果表明：7种色素在0.5~20.0mg/L范围内有良好的线性关系,方法的检出限（S/N=3）分别为0.05、0.05、0.03、0.03、0.05、0.06和0.07 mg/kg,加标回收率为82.83%~105.39%,相对标准偏差不大于8.40%。     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法快速筛查食品中的45种工业染料

建立食品中45种工业染料残留量的超高效液相色谱-串联四极杆质谱快速筛查方法。样品经溶剂提取净化后,采用BEH C18液相色谱柱分离,以水和乙腈为流动相,进行梯度洗脱,采用多反应监测模式,外标法定量。结果表明,45种工业染料的方法定量限为0.1～100μg/kg;线性范围内低、中、高3个添加水平的回收率为61.51%～109.64%,相对标准偏差为5.23%～9.76%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、结果准确等特点,适用于食品中上述工业染料的快速筛查工作。     

超高效液相色谱串联质谱同时测定酒类产品中多种人工合成甜味剂

建立超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱（ultra performance liquid chromatography-electro spray ionizationtandem mass spectrometry,UPLC-ESI-MS-MS）同时测定酒类产品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜和纽甜人工合成甜味剂的分析方法。方法采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱（100 mm×4.6 mm,1.8 μm）色谱柱,柱温50 ℃。流动相由A（甲醇）和B（体积分数0.1%甲酸和20 mmol/L甲酸铵溶液,pH 4.0）组成,流速为0.5 mL/min,梯度洗脱。在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定,可以在12.5 min内完成7 种人工合成甜味剂的检测。安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜和纽甜在10～5 000 μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.999。安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜和纽甜检出限分别为4、6、4、8、4、4、2 μg/L,回收率在88.3%～98.3%之间,相对标准偏差为2.1%～6.7%。该方法快速、准确,灵敏度高,适用于酒类产品中低含量人工合成甜味剂的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中多种兽药残留

利用通过固相萃取法结合超高效液相色谱-串联质谱法建立同时检测猪肉、鱼、虾等动物源性食品中磺胺类、喹诺酮类、糖皮质激素类、大环内酯类、β-受体激动剂类、类固醇激素类、四环素类、青霉素类、氯霉素类、头孢菌素类10大类72种兽药残留的分析方法。样品经80%乙腈溶液提取,直接通过不经活化的Prime HLB固相萃取柱进行净化。使用C_(18)色谱柱分离,电喷雾离子源分段多反应监测扫描模式检测,外标法定量。72种兽药定量限为0.5~5μg/kg,各基质中回收率在75.6%~122.3%之间,相对标准偏差为0.6%~10.7%。本方法极大地提高了多残留兽药的检测效率,适用于食品安全突发事件应急处置中多残留兽药的快速分析。     

液相色谱- 串联质谱法同时测定蜂蜜中4种四环素族抗生素及其3 种差向异构体

采用液相色谱-质谱联用技术,建立同时测定蜂蜜样品中4种四环素族抗生素及其3种差向异构体的方法。蜂蜜样品中残留的药物用EDTA-McIlvaine缓冲液提取,提取液依次经OASIS HLB及羧酸弱阳离子柱固相萃取柱富集、净化后,用流动相洗脱。洗脱液经微孔滤膜过滤,用流动相甲酸水-乙腈梯度分离,电喷雾-串联质谱进行测定。在多反应监测模式下,22min内7种药物基本实现分离以及定性定量。样品在10～500μg/kg添加范围内,回收率均在64.9%～91.0%之间,相对标准偏差(RSD)不大于10.5%。土霉素及差向土霉素、四环素及差向四环素的检测限为1μg/kg,金霉素及差向金霉素、强力霉素的检测限为2μg/kg。本方法灵敏、可靠,可用于蜂蜜中7种四环素类抗生素的同时检测(其中包括3种毒性代谢产物)。     

微波辅助萃取-超高效液相色谱-质谱法测定食品用纸容器中双酚A

建立食品用纸容器中双酚A的超高效液相色谱-质谱检测方法。采用微波辅助萃取仪对样品进行萃取,Sep-Pak C18固相萃取柱净化,甲醇-水（含有体积分数0.05%氨水）作为流动相,梯度洗脱,经Kinetex C18（2.1 mm×100 mm,2.6 μm）色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测模式下进行测定。结果表明：该方法在
1.0～100.0 μg/L质量浓度范围内线性良好,其相关系数（r²）为0.999 7。在5、10 μg/kg和50 μg/kg 3 个添加水平下,双酚A的平均回收率稳定在90.5%～98.6%之间,相对标准偏差均小于5.6%,方法检出限2.5 μg/kg。该方法操作简便,灵敏度高,适用于食品用纸容器中双酚A残留分析。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉中伊维菌素残留量

采用QuEChERS技术提取畜肉中的伊维菌素（ivermectin,IVM）,经碱性氧化铝固相萃取柱净化后氮吹浓缩,以乙腈和2.5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,经Kinetex C18色谱柱洗脱分离,采用电喷雾离子源,多反应监测正离子模式进行分析,建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定畜肉中IVM含量的分析方法。结果表明：在1.0～500.0 μg/kg添加量范围内,IVM质谱响应强度与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数（r）为0.999 7;检出限为0.3 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg;加标回收率为94.7%～97.4%,相对标准偏差为1.0%～3.2%。该法前处理简单、准确度高、精密度好,可为畜牧养殖和畜肉质量安全监控提供检测方法。     

高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中特丁硫磷、特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜的残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中特丁硫磷、特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜残留量的分析方法。方法样品采用乙腈或1%乙酸-乙腈提取,提取液经分散固相萃取净化。以CORTECSC18(100 mm×2.1 mm, 2.7mm)色谱柱分离待测物,以0.1%乙酸铵甲醇溶液和0.1%甲酸加乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3m L/min,柱温35℃。目标化合物采用电喷雾正离子电离、多反应监测模式检测,以基质匹配校准曲线外标法进行定量分析。结果 3种化合物的相关系数均大于0.997, 3种化合物的检测定量限均低于0.005 mg/kg。3种化合物在10种基质(柑橘、苹果、大葱、黄瓜、西兰花、菠菜、胡萝卜、花生、大米、茶叶)中3个添加水平(0.005、0.01、0.05 mg/kg)的回收率为79.2%~105%,相对标准偏差为1.2%~20.1%。结论该方法简便、灵敏、环保,回收率和精密度好,适合于植物源食品中特丁硫磷及其氧类似物(砜、亚砜)残留的检测。     

UPLC-MS/MS快速筛查豆芽中27 种植物生长调节剂和抗生素类药物

目的：建立超高效液相色谱-串联质谱快速筛查豆芽中27 种植物生长调节剂和抗生素类药物的方法。方法：采用Agilent Eclipse Plus-C18（2.1 mm×100 mm，1.8 μm）色谱柱，以0.01%甲酸为流动相A，甲醇为流动相B，梯度洗脱，流速为0.4 mL/min，质谱选择多反应监测模式对27 种植物生长调节剂和抗生素类药物进行定性和定量检测。结果：该方法线性范围宽、相关性好，R2≥0.998 5；精密度相对标准偏差为1.1%～3.5%（n=6）；方法采用3 个添加水平进行加样回收实验，回收率范围为80.5%～114.9%；检出限为0.5～50 μg/kg，定量限为1.5～150 μg/kg。结论：该方法快速、专属性强、灵敏度高，可同时完成豆芽中27 种植物生长调节剂和抗生素类药物的检测。     

超高效液相色谱串联质谱法测定烟草中的噁霉灵残留

为降低烟草中噁霉灵检测中的基质干扰，提高检测灵敏度和和稳定性，通过试验建立了以QuEChERS为样品前处理方法、液相色谱串联质谱仪为检测仪器的烟草中噁霉灵残留检测方法。样品加水浸润后，经丙酮提取、盐析试剂包除水、石墨化炭黑除杂后，采用Agilent ZORBAX 300SB-C8液相色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.8 μm）分离，甲醇-水程序洗脱，ESI雾化，串联质谱MRM检测。结果发现，该方法在0.0025~0.0500 mg/L范围内线性良好，决定系数r²=0.9996，定量检测限1.06 μg/L，回收率在90.8%~92.0%之间，相对标准偏差为5.1%。运用该方法测定烟草中的噁霉灵，操作简单，检测精度高，满足CORESTA对烟草农残检测的要求。     

固相萃取-液质联用测定辣椒粉中苏丹红

该试验建立了分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测辣椒粉中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法。辣椒粉样品经过正己烷提取,氮吹浓缩,苏丹红专用分子印迹固相萃取柱净化和富集,以体积分数为0.2%的甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,经Agilent ZORBAX Eclipse Plus C₁₈(2.1 mm×50 mm,1.8μm)柱分离,ESI+电喷雾模式扫描,MRM多反应模式监测,外标法定量。结果显示,该方法下4种苏丹红的检出限均为5μg/kg,4种化合物在0~50μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.9990以上;当加标浓度为10,50和100μg/kg时,回收率在86.5%~102.2%之间,相对标准偏差均小于6.0%。该方法可为辣椒粉中4种苏丹红的定性定量分析提供参考。