高效液相色谱法测定竹蒸笼中甲醛的含量

建立高效液相色谱法测定竹蒸笼中甲醛的含量。粉碎均匀的样品以水为提取液,2,4-二硝基苯肼溶液为衍生剂,经C18柱分离后,以二极管阵列检测器检测,355 nm波长扫描,外标法定量。结果表明,甲醛在竹蒸笼中的方法检出限为0.1 mg/kg,当添加水平为1,2.5和5 mg/kg时,方法回收率为87.0%~92.0%,RSD(n=6)为0.96%~2.05%。该方法简便、准确,适用于竹蒸笼中甲醛含量的检测。     

液相色谱串联质谱法测定白菜中的甲醛含量

文中使用2,4-二硝基苯肼衍生法使白菜中甲醛生成甲醛-2,4-二硝基苯腙,再使用乙腈提取富集甲醛-2,4-二硝基苯腙(衍生物),后经液相色谱串联质谱对其浓度进行检测。结果显示,该法中甲醛的检出限为3.06μg/kg,当白菜中甲醛添加含量在1~18 mg/kg时,甲醛线性良好(r2=0.994)。对白菜中3种浓度(0.5、1、5 mg/kg)甲醛添加进行6次平行回收实验,结果表明,3种浓度平行添加回收率在102%~105%,相对标准偏差为3%~8%,回收稳定,精密度良好。     

高效液相色谱法测定食品中甲醛次硫酸氢钠含量

目的建立高效液相色谱法检测食品中的甲醛次硫酸氢钠含量。方法样品经磷酸溶液提取,残留在其中的甲醛次硫酸氢钠分解释放出甲醛,甲醛与衍生试剂2,4-二硝基苯肼发生反应,生成黄色的衍生物苯腙,经Eclipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,流动相为乙腈-水(60:40,V:V),柱温为35℃,流速为1.0 m L/min;检测波长为355 nm,经高效液相色谱仪检测。结果本方法优化的实验条件是:磷酸溶液浓度2.0%,衍生剂2,4-二硝基苯肼溶液的浓度为2.0%,60℃水浴中反应30 min;甲醛标准溶液在0~3μg/m L浓度范围内具有良好的线性关系(r=1.00);在5、10和30μg 3个加标水平上的回收率为95.36%~98.20%,相对标准偏差为0.403%~1.05%;检出限为0.17 mg/kg。结论本方法快速准确,适合于测定食品中甲醛次硫酸氢钠的残留量。     

酱油中甲醛含量的测定

文章介绍了山东烟台地区生产的酱油中甲醛的含量。参考SN/T 1547-2011《进出口食品中甲醛的测定液相色谱法》中规定的方法,采用2,4-二硝基苯肼衍生-高效液相色谱法测定酱油中的甲醛含量,确定了相关实验参数。结果表明:以高效液相色谱法测定酱油中的甲醛方法检出限为0.1mg/L,在浓度范围0~30mg/L内呈良好的线性相关,相关系数R2=0.9991;方法精密度实验中得到不同浓度甲醛溶液相对标准偏差(RSD)分别为1.69%,3.65%和1.62%;对样品进行添加回收实验,回收率为91.0%~108.0%,表明该方法的灵敏度高、重复性好、专一性强。实验检测山东烟台地区生产的10种酱油中甲醛含量在6.2~10.0mg/L之间。酱油中甲醛是酱油生产过程(发酵过程)中自然产生的,含量较低,对人体不会造成危害。     

高效液相色谱法检测肉及肉制品中甲醛

目的建立高效液相色谱法检测肉及肉制品中甲醛含量的分析方法。方法用水蒸气蒸馏法提取,2,4-二硝基苯肼衍生化。优化蒸馏体积、最佳衍生条件。以甲醇和水为流动相、流速0.5mL/min、检测波长338 nm的高效液相色谱条件进行测定。结果最终确定蒸馏体积为300 mL,最佳衍生条件为55℃, 30 min。该方法在0～20 mg/L浓度范围内线性关系良好(r~2=0.9994),检出限0.1 mg/kg,定量限为0.35 mg/kg。在5、10、30mg/kg3个水平加标,测得的加标回收率为97.4%～107.8%,相对标准偏差(relativestandarddeviation,RSD)为3.77%～5.13%。结论用建立的方法对市售产品进行检测分析,结果可以满足肉及肉制品的检测需求。     

柱前衍生高效液相色谱法检测水产品中甲醛的含量

目的建立柱前衍生高效液相色谱法检测水产品中甲醛含量。方法样品经绞碎匀浆后,经2,4-二硝基苯肼-乙酸钠缓冲液衍生液(1:1,V:V)于60℃衍生1 h,冰浴冷却后的衍生物直接上高效液相色谱检测,以ODS-C_(18)柱子为分离柱,甲醇-水(70:30,V:V)为流动相等度洗脱,二极管阵列检测器在365 nm波长处检测,外标法定量。结果甲醛在0~10 mg/L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9994,方法检出限为0.5mg/kg。空白样品在1.0、5.0和20.0 mg/kg添加水平下,回收率在88.2%~95.3%之间,RSD在0.75%~1.82%之间。对水产品9种样品中的甲醛进行了测定,其中6个样品检出甲醛,含量范围为1.51~64.04 mg/kg。结论该方法简便、灵敏、准确,可适用于水产品中甲醛含量的分析。     

高效液相色谱法检测西药制品中甲醛残留的 方法研究

目的针对西药制品建立一种基于高效液相色谱(HPLC)的甲醛残留检测方法。方法西药中甲醛经2,4-二硝基苯肼衍生化得到2,4-二硝基苯腙后,采用高效液相色谱进行分析,以乙腈-水(60:40,V:V)为流动相进行等度洗脱。并对高效液相色谱条件进行优化。考察所建方法的线性关系、检出限、精密度、回收率、专属性、耐用性、样品及标准溶液的稳定性。结果甲醛在2.38~14.28 mg/L内呈现良好的线性关系,回收率为92.21%,相对标准偏差(RSD)为1.897%。结论该方法具有较强的专属性和耐用性,可用于西药制品中甲醛残留的实际检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿乳粉中甲醛残留

目的建立一种高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定婴幼儿乳粉中甲醛残留量的分析方法。方法婴幼儿乳粉中的甲醛通过2,4-二硝基苯肼-乙酸钠缓冲溶液衍生得到甲醛-2,4-二硝基苯腙化合物,经过色谱柱BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液:乙腈=3:7(V:V)为流动相进行等度洗脱,柱温40℃,流速0.4 mL/min,多反应模式监测,外标法定量。结果甲醛衍生物在0.1~1000μg/L内线性关系良好且相关系数(r2)大于0.99。方法检出限和定量限分别为0.3μg/kg和1.0μg/kg,在2.5、5.0、10 mg/kg水平添加下婴幼儿乳粉中甲醛衍生物的平均加标回收率为87.9%~92.7%,相对标准偏差小于2.7%(n=6)。结论该方法具有快速简便、准确度好、灵敏度高等特点,适用于婴幼儿乳粉体系中甲醛的测定。     

柱前衍生/高效液相色谱法测定皮革中甲醛含量

采用2,4-二硝基苯肼在酸性介质中对甲醛进行衍生化处理,衍生化产物再进行超高效液相色谱法分析,从而建立了一种柱前衍生/超高效液相色谱分析方法,对皮革中的甲醛进行了测定,并对色谱分离和柱前衍生条件进行了优化。该方法线性关系良好,线性范围为0.05～83.20 mg/L,线性相关系数为0.9999,平均回收率在95.64%～99.95%之间,RSD均小于3%,检出限为0.01 mg/L(S/N=3),可完全满足皮革中甲醛测试的要求。采用该方法和比色法同时对实际样品进行测试,对比实验结果表明这两种方法的测试结果无显著性差异。     

食品中游离甲醛的高效液相色谱测定方法的研究

为优化食品中游离甲醛的测定方法,采用固相提取、高效液相色谱法测定食品中微量游离甲醛的含量.试样经水浸泡等方法处理后过滤,取过滤液与2,4-二硝基苯肼衍生反应后,经Oasis HLB富集净化,采用Luna 5 μ C18（2）色谱柱,水与乙腈为流动相,选用380 nm波长检测,与标准谱图比较进行定性,外标定量.本法的回收率分布于85.0%～97.4%,检出限为0.025 mg/kg.本方法具有简便、快速、准确的特点。     

食品中甲醛残留量高通量检测方法研究

建立食品中甲醛残留量的高通量快速检测方法。样品中的甲醛在酸性条件下与2,4-二硝基苯肼发生加成反应,经高效液相色谱紫外检测器检测,流动相乙腈∶水(6∶4,体积比),流速1.0 m L/min,检测波长355 nm。该方法在0.05μg/m L~5.0μg/m L质量浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 9),检出限为0.5 mg/kg,加标回收率为80.2%~107.7%。该方法操作简便、快速、实用性广,可为面粉、粉条、虾皮、竹笋、腐竹、鱼类(鱿鱼、鲫鱼等)、血豆腐等多种食品基质中甲醛残留量的检测提供参考。     

高效测定纺织品中甲醛含量方法的研究

研究了用超声辅助柱前衍生-高效液相色谱法(UA-HPLC)直接测定纺织品中甲醛含量的可行性.以2,4-二硝基苯肼乙腈溶液-乙酸铵缓冲液为反应液,样品于40℃下衍生反应30 min,快速冷却后直接进行HPLC分析.在印花针织汗布、粘合衬布料两种基质中分别添加5、20、50、100 mg/kg四个浓度水平的甲醛,其回收率在83％～108％,相对标准偏差(n=6)＜5％;此方法的定量限(以信噪比S/N＞10计)为3 mg/kg.该法具有快速、简便,重现性好特点,适用于纺织品中甲醛含量的测定.     

湘式挤压糕点中甜蜜素的气液相色谱分析方法的比较

利用GB 5009.97-2016中气相色谱法(GC法)和高效液相色谱法(HPLC法)对"湘式挤压糕点"中的甜蜜素含量进行检测。GC法和HPLC法在所测定范围内线性良好,GC法的检出限和定量限分别为0.008mg和0.024 mg,HPLC法的检出限和定量限分别为0.005 mg和0.015 mg。添加水平在0.50~2.00 g/kg时,回收率分别为93.2%~107.2%和90.1%~102.2%,相对标准偏差RSD(n=6)为2.8%~6.7%和2.2%~3.4%。两种分析方法检测结果比对差异不显著。结果表明,两种方法灵敏度好,回收率高,使用者可以根据自身情况进行选择。     

水产品及水发食品中的甲醛检测技术研究

目的:建立了快速准确检测水产品、水发食品中的甲醛含量的方法和技术.方法:本研究采用微波萃取法和超声波萃取法代替经典的水蒸汽蒸馏法,利用甲醛在酸性条件下与2,4-二硝基苯肼反应生成2,4-二硝基苯腙,利用高效液相色谱法测定甲醛的衍生物.结果:该方法线性关系良好,线性回归方程为Y=1120.13098x+311.61308.线性范围为0.1～10μg/mL,相关系数为0.99801,加标回收率在92.3%～110.2%,用于实际样品测定,结果满意.结论:该方法操作简单、快速、准确、灵敏、适用性强,能满足水产品、水发食品中甲醛的测定.     

液相色谱法检测大米及豆制品中六亚甲基四胺

建立高效液相色谱法间接检测样品中六亚甲基四胺的新方法。试验方法:样品经石油醚除脂,采用30 g/L乙酸溶液提取,在70℃下转化30 min,转化液与2,4-二硝基苯肼乙醇饱和溶液在酸性条件下衍生,分别在356 nm(甲醛-2,4-二硝基苯腙检测波长)和262 nm(甲苯的检测波长)波长下检测。结果表明:样品中六亚甲基四胺回收率为87.8%～89.4%, RSD为3.79%,检出限为0.159μg/kg。上述方法省去了传统的萃取或旋转蒸发提取六亚甲基四胺的步骤,降低了六亚甲基四胺的损失,使检测数据更真实有效,满足食品检测方法评价标准的要求。     

超高效液相色谱-离子肼质谱联用法测定米粉中甲醛

建立了一种超高效液相色谱-离子肼质谱联用技术测定米粉中甲醛的方法。采用2,4-二硝基苯肼溶液作为衍生液,将甲醛衍生成甲醛-2,4-二硝基苯腙后,经C18柱分离,采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)→相关信息扫描(IDA)→增强子离子扫描(EPI)的联合扫描模式,建立甲醛标准对照品数据库,并通过谱库检索,将阳性可疑样品EPI谱图与标准谱库进行对比确证,可有效排除假阳性。在质量浓度为0.01-1μg/mL的范围内,方法的线性关系良好,相关系数r0.995,检出限为0.05 mg/kg,平均回收率为91.7%,RSD为2.08%。该方法前处理简单、灵敏度高、专属性强,能准确地对样品中非法添加的甲醛进行定性和定量测定。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定婴幼儿谷类辅食中的甲醛

目的建立柱前衍生-高效液相色谱法测定婴幼儿谷类辅食中甲醛含量的分析方法。方法样品中的甲醛经柠檬酸钠缓冲溶液和含有2,4-二硝基苯肼的乙腈混合体系衍生提取,生成的甲醛-2,4-二硝基苯腙经色谱柱Agilent Poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×150 mm, 2.7μm)以乙腈-水(70:30, V:V)等度洗脱分离,柱温30℃,流速为0.5 mL/min,检测波长为355 nm,外标法定量分析。结果甲醛在0.025～2.00 mg/L质量浓度范围内线性关系良好且相关系数(r2)大于0.995,方法检出限和定量限分别为0.03 mg/kg和0.10 mg/kg,在3个加标水平(1.00、5.00和10.0 mg/kg)的平均加标回收率为86.8%～89.0%,相对标准偏差为0.7%～2.1%。结论该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,适用于婴幼儿谷类辅食中甲醛含量的测定。     

2,4-二硝基苯肼比色法测定食品中甲醛的改进

通过改进2,4-二硝基苯肼比色法测定食品中甲醛的不足,对显色条件进行了优化,并评价了方法的性能指标,对市售腐竹、米粉、毛肚三种食品中的甲醛含量进行了测定分析。建立一种将甲醛衍生成甲醛-2,4-二硝基苯腙,甲醛-2,4-二硝基苯腙与强碱作用生成酒红色的醌类物质,进行吸光度值的测定的方法。试验方法:甲醛溶液与2.8 m L 2,4-二硝基苯肼乙醇饱和溶液在酸性条件下于50℃水浴衍生30 min,冷却室温,先后加入无水乙醇、KOH-乙醇溶液,稳定10 min在432 nm波长下测得吸光度值。结果表明:甲醛标准曲线的线性方程为Y=0.6788X+0.0102,相关糸数R 2=0.999,线性范围为1~12μg/m L;平均回收率为102.8%(RSD=3.99%);最低检出限为0.0025μg/m L。结论:改进的方法灵敏、准确、精密度高,能够满足食品中甲醛分析准确度的要求。     

使用顶空单滴微萃取法测定纺织品中甲醛

介绍基于顶空单滴微萃取结合高效液相色谱法测定纺织品中甲醛的新方法。对萃取剂(包括乙酰丙酮浓度、pH值、乙酸铵浓度和有机溶剂组成)、萃取衍生温度、NaCl浓度和萃取时间进行了优选。采用顶空单滴微萃取结合高效液相色谱法测定了纺织品中甲醛,并与紫外-可见光分光光度法和高效液相色谱法进行了对比。结果表明:在萃取剂pH=5、含1.5%(V/V)乙酰丙酮和3 mol/L乙酸铵的甘油-DMF溶液、萃取温度70℃、萃取时间2min、NaCl浓度25%(m/V)的条件下,顶空单滴微萃取结合高效液相色谱法的相对标准偏差(n=6)小于7%,检测限(以S/N=3)和定量限(以S/N=10)分别为1.2mg/kg和3.5mg/kg。认为:新方法可用于纺织品中甲醛含量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定酒类中甲醛含量

基于超高效液相色谱质谱联用(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测技术建立酒类中甲醛的定性定量方法。样品中的甲醛与2,4-二硝基苯肼在酸性条件下反应生成稳定的衍生物甲醛-2,4-二硝基苯腙,经过UPLC-MS/MS分析,采用外标法定量。结果表明,甲醛在质量浓度为0.01～0.2 mg/L内线性关系良好,相关系数R²>0.999,方法检出限为0.002 mg/L,啤酒、白酒、葡萄酒、黄酒中加标回收率可达到93.7%～97.5%,精密度试验结果相对准偏差为2.71%～4.98%。该方法操作简便、灵敏度高,能够准确、快速地对不同酒类样品中甲醛进行定量分析,为酒类中甲醛含量检测提供了参考依据。