非浸提顶空-气相色谱法测定粮食中硫酰氟残留量

针对硫酰氟熏蒸粮食后的残留问题,建立粮食中硫酰氟残留量检测方法。样品经非浸提顶空加热平衡方式使硫酰氟从粮食颗粒解吸至顶空,经气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)分析检测,以硫酰氟气体工作标准物质定量,选择顶空平衡条件80℃加热30 min。结果显示,样品中硫酰氟残留量在0.01～0.15 mg/kg范围内线性关系良好(R²=0.999 8),方法检出限(MDL)和定量限(LOQ)分别为0.000 2 mg/kg和0.000 5 mg/kg,加标回收率为83.6%～104.3%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～9.8%(n=6)。与其他检测方法相比,本方法的非浸提顶空进样和气体形式标准物质使定量更准确、无废液产生、操作简单快捷、灵敏度更高,适用于测定粮食中硫酰氟残留量。     

顶空气相色谱法测定食用植物油中的六号溶剂残留量

目的建立顶空-气相色谱(headspace gas chromatography, HS-GC)测定食用植物油中六号溶剂残留量的分析方法。方法样品经顶空处理进样,采用ZB-WAX毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以外标法定量。通过实验优化样品前处理条件、顶空自动进样条件,确定最佳前处理方法、顶空平衡温度、平衡时间和样品称样量。结果六号溶剂检测线性良好,方法的检出限达2.0 mg/kg,样品的回收率为90.6%～104.0%,相对标准偏差为0.8%～2.0%。结论本方法简便、快速、重现性好,为食用植物油中的溶剂残留提供了可靠的检测方法。     

顶空GC-MS测定皮革及其制品中的9种溶剂残留

建立了皮革及其制品中9种有机溶剂残留的顶空气相色谱质谱测定。样品经80℃、60 min顶空平衡后,采用气相色谱质谱进行检测,采用基质校正,外标法定量,可获得较好的定量结果。加标回收试验结果表明:9种挥发性有机溶剂残留的线性范围为1～50.0μg,平均回收率为82.9%～106.5%,相对标准偏差为1.7%～8.9%,方法检出限为0.11～0.68 mg/kg。该方法具有准确、灵敏、简单快速等优点,与液体直接进样法相比,本方法避免了对仪器系统的污染,将其应用于实际皮革样品的检测取得了良好效果。     

顶空-气质联用法测定纺织品中3种含氧杂环类化合物

采用顶空-气质联用法检测纺织品中环氧乙烷、环氧丙烷和二氧六环的含量。通过优化影响测定方法的主要因素,确定顶空的平衡温度、平衡时间、进样环温度及传输线温度。3种目标物的标准工作曲线的线性关系均大于0.995,平均回收率为82.2%～115.4%,精密度(RSD)均小于7%,方法的检出限为0.06～0.11μg/g。本方法操作简单、分析速度快、结果重现性好,适用于纺织品中环氧乙烷、环氧丙烷和二氧六环含量的日常检测。     

三唑磷残留检测直接竞争ELISA试剂盒的研制及应用

采用包被多克隆抗体直接竞争ELISA法研制一种检测水样、蔬菜和粮食样品中三唑磷残留的酶联免疫吸附测定法(ELISA)试剂盒。将不同浓度的三唑磷添加到水样、蔬菜和粮食样品中,用制备的试剂盒检测三唑磷残留并用气相色谱分析法(GC)进行验证,结果样品的加标回收率在65%～125%之间,变异系数<15%。对试剂盒的灵敏度、特异性、精密度、准确度和有效期进行测定,结果表明:研制的试剂盒最低检测限为4.13ng/mL,线性检测范围3.9～500ng/mL;在4℃或-20℃条件下试剂盒有效期可达6个月。用ELISA试剂盒检测三唑磷残留具有可批量分析样品,快速、简便、灵敏、经济的特点,可广泛应用于环境监测和安全食品的生产。     

顶空气相色谱法测定玉米中的乙烯利残留

利用顶空-气相色谱-氢火焰离子化分析方法(HS-GC-FID)对玉米中乙烯利残留量进行了测定,并分析了不同顶空和色谱条件对玉米中乙烯利残留测定的影响,建立了玉米中乙烯利残留量的顶空-气相色谱检测方法。玉米样品经甲醇提取、离心、浓缩,采用HS-GC-FID法测定其中乙烯利含量。方法的线性相关系数为0.9999,相对标准偏差为1.07%～5.70%,样品加标回收率为72.01%～90.85%,方法的最低检出限为0.1mg/kg。该方法简单、易操作,适于玉米中乙烯利的定量分析。     

高效液相色谱串联质谱测定甘蔗中12种氨基甲酸酯类农药残留

建立了甘蔗中12种常用的氨基甲酸酯类农药残留的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。甘蔗样品用乙腈提取,经QuEChERS方法净化后,采用HPLC-MS/MS进行分析检测,在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量,线性良好(r2>0.995),检出限为0.03～0.19μg/kg。分别在样品中添加标准农药样品10、50、100μg/kg水平上进行添加回收率实验,方法的回收率范围为81.3%～108.1%,相对标准偏差为0.8%～4.7%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,满足甘蔗中氨基甲酸酯类农药残留检测要求。     

顶空-气质联用法同时测定纺织品中环氧乙烷、环氧丙烷和二氧六环

建立了采用顶空-气质联用法测定纺织品中环氧乙烷、环氧丙烷和二氧六环残留量的方法。通过优化影响测定方法的主要因素,确定了色谱柱类型、顶空平衡温度、顶空平衡时间及称样量。结果表明,该方法的检出限为0.06～0.11μg/g、定量限为0.2～0.4μg/g、平均回收率为80.6%～115.4%、相对标准偏差均小于10%。该方法操作简单、分析速度快、结果准确可靠,适用于纺织品中环氧乙烷、环氧丙烷和二氧六环含量的分析检测。     

食用植物油中残留溶剂的高温顶空气相色谱分离与测定

对食用油中C5～C8烃类残留溶剂的高温顶空气相色谱分离与测定进行方法学考察。样品在90℃进行顶空平衡以提高样品残留溶剂组分在顶空气相中的分配,并采用25%角鲨烷填充色谱柱对溶剂组分进行分离和定量分析。结果表明,30min内的高温平衡对组分测定无干扰;不同组分保留时间的RSD均不超过0.2%、峰面积的RSD也均小于5%,方法的回收率为99.2%,最低定量限均低于0.5mg/kg;顶空分析的相平衡条件、色谱分离模式不同导致本方法与国家标准方法的测定结果间存在显著差异;国家标准方法中六号溶剂标准溶液的配制对定量分析结果影响显著。本方法可用于监控油脂加工中溶剂残留的变化以及精炼油的质量检测。     

采用P&T-GC和HS-GC检测卷烟包装材料中的挥发性有机物

采用吹扫捕集-顶空气相色谱法(P&T-GC)和顶空气相色谱法(HS-GC)对卷烟包装材料中残留的挥发性有机物进行检测,结果表明,P&T-GC方法的检出限为0.015～0.42 ng/cm2,平均回收率91.3%～99.4%,相对标准偏差0.17%～2.74%;HS-GC方法的检出限为0.20～7.00 ng/cm2,平均回收率89.1%～99.2%,相对标准偏差0.96%～3.23%;P&T-GC法比HS-GC法增加了对异丙苯、苯乙烯和苯甲醛的检测,并且P&T-GC方法能使间二甲苯和对二甲苯分离并准确定量;利用P&T-GC法检测到卷烟包装材料中残留的挥发性有机物含量要比HS-GC法高;P&T-GC法更适合用于包装材料质量控制.     

乙烯利在果蔬中残留量的快速分析方法

建立一种用顶空气相色谱快速测定植物生长调节剂乙烯利在果蔬中残留量化快速分析方法.在样品中添加碱液后恒温加热,吸取顶空瓶中的上层气体,采用GC-Q柱,GC-FID检测器进行测定.该方法的检测限为0.01 mg/kg,平均回收率为86.6%,相对标准偏差为2.1%～7.0%.     

气相色谱-串联质谱法测定粮食中的矮壮素残留

建立一种通过气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测粮食中矮壮素残留的方法。结果表明：方法以甲醇—乙腈(体积比1∶4)为提取溶剂，提取方式为涡旋3 min+超声20 min,采用加有活性炭的中性氧化铝柱进行净化；方法的加标回收率为76.4%～102.1%,相对标准偏差(RSD)为5.9%～10.7%,定量限(LOQ)为0.03 mg/kg。方法灵敏、选择性良好，能够满足粮食中矮壮素残留的检测。     

水果、蔬菜中乙烯利残留量的测定方法

乙烯利是一种人工合成的植物激素,广泛用于水果和蔬菜的催熟,同时,也易造成食品中的残留污染。为此,研究提出了一种用顶空气相色谱法测定蔬菜、水果中乙烯利残留量的较简便和快速的方法。样品置于顶空瓶中,添加碱液后立即密封加热,吸取样品顶空气体,用气相色谱仪和氢火焰离子化检测器测定,标准曲线法定量。本方法添加回收率在99.1%～105.0%之间;变异系数为8.64%～10.20%;最小检出限为0.01mg/kg。适于水果、蔬菜中乙烯利残留量的检测。     

冷阱捕集-GC/MS法同时检测卷烟主流烟气中的环氧乙烷和环氧丙烷

为同时准确测定卷烟主流烟气中环氧乙烷和环氧丙烷,建立了冷阱捕集-气相色谱/质谱联用(GC/MS)方法。采用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物,在低温冷阱条件下用甲苯捕集主流烟气气相物,利用GC/MS检测主流烟气气相物中环氧乙烷和环氧丙烷的释放量,对21种国内外不同焦油量卷烟主流烟气中的环氧乙烷和环氧丙烷进行了测定。结果表明:1该方法线性良好(R2≥0.999 7),环氧乙烷和环氧丙烷的检测限分别为0.03μg/支和6.8 ng/支,回收率在91.0%～101.5%之间,日内、日间精密度在2.4%～6.0%之间。221种卷烟样品主流烟气中环氧乙烷和环氧丙烷的释放量分别为1.4～17.8μg/支和158.8～1153.0 ng/支。该方法操作简单、结果准确可靠,适合于同时测定卷烟主流烟气中环氧乙烷和环氧丙烷的释放量。     

液相色谱-串联质谱法快速检测大米中的15种农药残留

目的建立液相色谱-串联质谱法快速检测大米中15种代表性农药残留的分析方法。方法大米样品经水溶胀后以乙腈提取,利用QuEChERS法进行净化。采用0.02%甲酸+2 mmol/L甲酸铵(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,采用多离子监测模式对农药多残留进行检测。结果在9.5min内完成15种目标农药残留的分离分析。在0.010、0.10和0.50mg/kg3个添加水平的回收率为70.2%～110.0%,相对标准偏差为1.3%～14.5%(n=3);方法定量限为0.010 mg/kg、检出限为0.2～1.0μg/kg。结论该方法简便、快速、准确、实用,适合测定大米样品中的农药残留。     

UPLC-MS/MS法分析茶叶中的灭多威农药残留

建立了检测茶叶中灭多威残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)分析方法。茶叶样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,反相液相色谱对样品进行分离,采用多反应监测模式(MRM)进行定性、定量分析。结果表明:方法检出限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg;当添加浓度水平为10、100μg/kg时,加标回收率为71.9%～113.5%,相对标准偏差为5.3%～12.5%。该法灵敏度高、干扰小、定性准确,适用于茶叶中灭多威残留检测,同时可作为液相色谱检测的验证方法。     

葡萄中43种农药残留的快速分析方法与膳食暴露风险评估

采用改进的QuEChERS(Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)方法进行样品前处理,结合气相色谱串联质谱(Gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS),建立了葡萄中43种农药残留的分析方法。采用此方法对武汉市2022年采集的124份市售葡萄样品进行检测,分析其农药残留现状。通过膳食摄入风险和食品安全指数法对农药残留的膳食暴露风险进行评估。结果表明,43种农药在1～500μg/L线性关系良好,相关系数R2均大于0.99。该方法的检出限为0.08～3.11μg/kg,定量限为0.24～9.33μg/kg;在3个水平(10、50、100μg/kg)的添加浓度下,回收率为71.7%～128.8%,相对标准偏差为2.6%～9.7%,可满足葡萄中农药残留检测的要求。124份样品农药残留的检出率为46.8%,共检出12种农药。其中,氯氟氰菊酯和氯氰菊酯超标,超标率分别为3.2%和0.8%。对检出的12种农药进行膳食暴露风险评估,慢性膳食暴露风险范围为0.092%～0.598%,急...     

顶空气相色谱法测定皮革及其制品中9种有机溶剂的残留量

建立了皮革中9种挥发性有机溶剂残留的顶空气相色谱测定方法。样品经80℃、30 min静态顶空后,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行检测,外标法定量。加标回收试验结果表明:9种挥发性有机溶剂残留的线性范围为0.1~10.0μg,平均回收率为78.6%~95.2%,相对标准偏差为1.5%~6.5%,方法检出限为0.0015~0.03μg/g。该方法具有准确灵敏、简单快速等优点,将其应用于实际皮革样品的检测取得了良好效果。     

顶空-气相色谱法测定乳粉和米粉中的残留溶剂

采用顶空提取方式,建立了一种用于乳粉和米粉中残留溶剂的气相色谱检测方法。对顶空平衡温度、平衡时间以及毛细管柱类型和色谱分离条件对结果的影响进行了研究,结果表明:顶空平衡温度为70℃,顶空平衡时间为30 min时,选用DB-624(60 m×0.32 mm×1.80μm)的弹性石英毛细管柱采用程序升温的方法对乙酸乙酯等11种有机溶剂残留能得到很好的分离;该方法采用氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。所有组分浓度在0.01~0.5mg/kg范围内有良好的线性关系,相关系数r均大于0.999,平均回收率91.3%~109.4%,相对标准偏差(n=6)2.5%~3.0%,最低检出限为0.014 2~0.048 2 mg/kg。55批次样品检测结果显示:主要残留溶剂为乙酸乙酯和乙酸丁酯,前者浓度略高于后者。危害性较高的苯类溶剂均未检出。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于乳粉和米粉中多种溶剂残留量的检测。     

气相色谱法同时测定火锅底料中多种有机磷农药残留

建立同时测定火锅底料中17 种有机磷农药残留的气相色谱法。样品经凝胶渗透色谱、固相萃取小柱净化,DB-1701 毛细管气相色谱柱分离,采用火焰光度检测器检测。火锅底料中17 种有机磷农药的加标回收率为81.83%～105.4%,RSD 为0.9%～5.2%,检出限(LOD)为1.0～5.3μg/kg。该方法具有快速、准确、检出限低等特点,能满足火锅底料中多种有机磷农药残留检测的需要。