铜藻中有害元素的脱除工艺优化及脱除前后砷形态的变化

为降低铜藻中有害元素铬、砷、镉、铅含量,对最佳脱除剂进行选择,通过单因素实验、正交试验优化脱除工艺,以及采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术分析脱除前后铜藻中砷形态的变化,并将优化后的工艺应用于羊栖菜、马尾藻。结果表明,以1.5% EDTA-2Na作为脱除剂,在料液比为1:30 g/mL,时间为4 h,温度为30 ℃的工艺条件下,对铬的脱除率为71.34%;对总砷的脱除率为66.32%,其中对毒性较大的As3+、As5+脱除率分别为100%、91.43%;对镉的脱除率为87.40%;对铅的脱除率为87.64%,脱除后铅的含量低于GB 2762-2017《食品中污染物限量》的限量规定,脱除后铜藻中岩藻黄质损失率在可接受范围内。该工艺对羊栖菜中的有害元素铬、砷、镉、铅的脱除率分别为57.27%、66.00%、87.14%、88.88%;对马尾藻中有害元素铬、砷、镉、铅的脱除率分别为55.56%、56.89%、87.14%、96.44%。此工艺简单易操作,能脱除大部分毒性较大的无机砷,且具有一定的适用性,为工业上降低海藻中有害元素的含量提供思路。     

南极磷虾酶解液脱氟工艺研究

为了探讨南极磷虾酶解液的高效脱氟工艺,首先比较了脱氟剂对含氟化钠溶液和南极磷虾酶解液的氟脱除效果差异,筛选出适合酶解液的最佳脱氟剂,以脱氟率和蛋白损失率为指标,采用正交试验优化酶解液脱氟工艺,最后对其氨基酸组成进行了分析。试验结果表明:聚合氯化铝对酶解液的脱氟效果最好,脱氟率为93.96%,而几丁质则完全没有脱氟能力。不同的无机钙盐对酶解液的氟脱除效果差异很大,其中氢氧化钙对酶解液的脱氟率高达71.28%,而磷酸一氢钙仅为2.17%;有机钙盐对酶解液的脱氟效果差异不大,脱氟率均超过50%。选用氢氧化钙作为脱氟剂,最优脱氟工艺条件为添加量0.5%,磷酸(1+5)调节反应pH为6.5,反应时间60min,温度40℃,此时的蛋白损失率和氨氮损失率分别为8.57%和8.26%,脱氟率高达99.27%,脱氟后酶解液氟含量仅为0.30mg/kg。氨基酸分析表明脱氟后酶解液的酪氨酸和胱氨酸损失严重,但是总氨基酸和必需氨基酸分别仅下降5.03%和2.71%。此工艺具有操作简便、反应时间短、成本低、营养价值损失少等优点,可为低氟南极磷虾产品的工业化生产提供理论依据。     

稻米中总砷及无机砷含量的测定与分析

采用氢化物原子荧光光度法测定13份稻米样品中的总砷和无机砷含量,结果表明：所测稻米样品中均检出总砷与无机砷,总砷含量范围为0.06~0.20 mg/kg,无机砷含量范围为0.039~0.150 mg/kg,无机砷占总砷的含量为50.0%~93.1%,无机砷含量在国家限量卫生标准以内;未冲洗大米样品中总砷含量仅为糙米的72.7%~90.0%,无机砷含量为糙米的62.7%~87.7%;多次冲洗的大米样品中总砷含量仅为未冲洗大米的75.0%~91.7%,无机砷含量为83.0%~93.6%。提高加工精度和用水淘洗均能在一定程度上降低总砷与无机砷的含量,减轻人们食用后对身体的危害。     

坛紫菜中重金属元素脱除方法研究

在建立电感耦合等离子体光发射光谱(ICP-OES)法测定坛紫菜中重金属元素Cr、Cd、Pb、总砷以及国标法测定无机砷含量的基础上,采用正交试验设计优化超声波处理时间、温度和处理方式3个因子的作用与处理前、后坛紫菜中4种重金属含量的关系.研究结果表明,影响重金属元素脱除的主要因素是超声波处理方式,其中间隔处理效果最佳,其次是处理时间,再次是处理温度.超声频率25 kHz,间隔处理,各重金属的最佳脱除时间与温度参数如下:Cr:10min、25 ℃;Cd:20 min、35℃;Pb:20 min、35℃:总砷:20 min、45℃:无机砷:10 min、35℃;相应元素脱除率分别为75.7%、63.5%、92.1%、90.8%、68.8%.     

响应面优化超声辅助提取羊栖菜中无机砷

采用盐酸作为提取剂,超声辅助提取法对羊栖菜中的无机砷进行提取,氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定羊栖菜中的无机砷。为了优化羊栖菜中无机砷的提取工艺,在单因素试验基础上,利用Box-Behnken试验设计原理和响应面分析法,以荧光强度为响应值,选取浸提液浓度、超声提取温度和提取时间3个因素,研究各因素及其交互作用对荧光强度的影响。结果显示:无机砷的最佳提取条件为浸提液浓度6.6mol/L、提取温度53.4℃、提取时间24.4min,在此条件下,检测所得荧光强度为675.51,通过计算得无机砷含量为4.78mg/kg。     

胡柚汁脱苦工艺的研究

为使胡柚汁的苦味达到消费者可接受的程度,采用树脂吸附法对胡柚汁进行脱苦.通过测定柚皮甙、柠檬苦素和诺米林含量的变化以及感官评价确定最佳的脱苦工艺.结果表明,胡柚汁脱苦的最佳工艺是:树脂用量为果汁质量的10%,40℃处理2.5min,柚皮甙和柠檬苦素的脱除率分别达64.6%和76.7%.对比脱苦前、后胡柚汁的理化指标,结果发现其营养成分损失很小.     

云南滇东地区8个州市鱼类中砷的形态测定分析

目的 分析测定云南滇东8个州市鱼类中砷的形态以及含量。方法 鱼类样品经石墨湿法消解, 采用电感耦合等离子体质谱法测定总砷含量; 相同的样品经1%硝酸热提取无机砷, 采用液相色谱-原子荧光光谱法测定各形态砷含量。结果 总砷及无机砷在一定浓度范围内分别有良好的线性关系, 相关系数均大于0.999, 总砷的加标回收率为93.57%~95.0%, 其他形态砷的加标回收率为89.03%~92.04%, 测定总砷的质控样均在参考值范围内。132件样品中总砷含量为0~2.31 mg/kg; 无机砷中三价砷的含量为0~0.279 mg/kg, 其中昆明、红河及玉溪的样品有部分超标, 超标率分别的为26.09%、22.22%、11.11%。结论 有131件鱼样品检出总砷和无机砷, 无机砷含量大部分达到国家标准要求, 只有少部分超出标准限值。应加强对水产品中砷的监测, 以确保鱼类食品的安全。     

食用菌中的总砷和砷形态分布研究

研究总砷超标食用菌样品中砷的形态分布,对食用菌中总砷含量与食用安全性的关系及其限量规定进行探讨。方法从2010年深圳口岸进出口食用菌批量监测结果的各种食用菌样品中选择总砷超标的几类样品,采用液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用技术(LC-HGAFS)分析了不同种类食用菌中的砷形态,准确测定了总无机砷与总砷含量。结果发现形态分析方法能够准确定性定量食用菌中的总无机砷含量,而食用菌中总砷含量和总无机砷含量并不存在对应关系,干香菇中总砷和总无机砷含量均较高,有一定食用风险,而蘑菇中总砷含量高,总无机砷含量却很低,主要以一甲基砷等其他无毒的砷形态存在,可以放心食用。结论食用菌中砷形态分布测定更能科学体现砷超标和食用安全性的关系,我国现行食用菌卫生标准仅规定总砷限量指标,建议进行修订。     

微波萃取法研究紫菜中不同形态砷

微波萃取法提取紫菜中无机砷,利用正交试验设计法优化无机砷的微波最佳提取条件为:温度80℃,萃取时间30 min,微波功率1 200 W。在最佳微波萃取提取条件下与国标GB 5009.11-2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》方法对比测得紫菜中无机砷含量具有一致性。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定紫菜无机砷前处理方法研究

目的采用液相色谱-原子荧光光谱法(liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry,LC-AFS)法测定紫菜中无机砷含量,比较不同浓度提取剂在不同超声提取条件下提取紫菜中无机砷效果,确立紫菜样品无机砷提取方法。方法采用正交试验的方法分析比较不同浓度提取剂在不同超声提取条件下提取紫菜中无机砷效果。结果实验表明,当硝酸浓度为0.15 mol/L,超声提取时间为60 min,超声提取温度为60℃时,提取效果最好。AsⅢ、AsⅤ回收率分别为87.5%~110%和88.5%~106%,精密度分别为9.56%和8.31%。结论该方法检测准确、可靠,具有良好的精密度,适用于紫菜无机砷的提取、检测。     

加工方式对海带和紫菜中砷及其形态的影响

研究浸泡、油炸、水煮和烘烤四种加工方式对海带和紫菜中总砷及其形态含量的影响,并对其食用安全性进行评价。结果表明:浸泡和水煮都能减少海带和紫菜中总砷和四种砷化合物含量。油炸和高温烘烤影响砷形态和含量的变化:油炸样品中总砷含量减少,DMA、MMA和无机砷含量变化表现出不一致性;除250℃外,其他温度烘烤的样品总砷含量均增加,二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)、无机砷含量随温度的升高而增加,到250℃时最多增加近3倍,对食用安全性有一定影响;在150℃油炸15min和200℃烘烤的样品中有新的砷化合物生成,其结构和毒性尚难确定。     

2017~2019年日照市市售海带中铅、镉、汞、砷、无机砷污染监测分析

目的 调查日照市市售海带中常见污染物铅、镉、汞、砷、无机砷污染的含量,为市售海带的深加工与安全风险评价提供基础资料与科学依据。方法 在市直、县区各农贸市场、超市、食堂等进行随机采样,用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定市售海带中铅、镉、汞、砷的含量,以液相色谱-原子荧光光谱仪测定无机砷的含量,并按照湿、淡干、盐干等三种海带样品进行分类,对检测结果进行比较分析。 结果 2017～2019年日照市市售海带样品按照湿、淡干、盐干分类,三类样品中铅、镉、汞、砷及无机砷的含量在不同年度之间具有一致性。在同一年度中,铅、镉、砷含量的平均值：湿<盐干<淡干；汞含量平均值：湿<盐干、淡干,盐干、淡干样品中汞含量无显著差异；湿样品无机砷含量均合格,而淡干、盐干样品合格率偏低。结论 海带中铅、镉、汞、砷、无机砷污染普遍存在,而在湿、淡干与盐干海带中铅、镉、汞、砷、无机砷含量的差别应在监管与安全风险评估中给予重视。     

三种加工方式海带中砷形态和含量的比较

以不同加工方式(直接干燥、漂烫、漂烫-盐渍-水洗)的海带为研究对象,采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定砷的形态和含量。结果表明,直接干燥海带和漂烫后海带总砷含量分别为47.23 mg/kg和42.91 mg/kg(以干重计),无显著差异(P>0.05);漂烫-盐渍-水洗后的海带总砷含量为25.62 mg/kg(以干重计),与直接干燥海带和漂烫后海带相比差异极显著(P<0.01);海带中总砷含量经漂烫-盐渍-水洗后逐步减少,尤以盐渍水洗过程减少最明显。海带中砷的主要形态为有机态,分别是砷胆碱、砷甜菜碱、二甲基砷和3种疑似砷糖的物质,其中砷糖质量分数最高(w>95%),无机砷质量分数最低(w<1%)。     

悬浮液进样-氢化物发生原子荧光法直接测定面粉中三价砷和总无机砷

提出了一种快速、灵敏的悬浮液进样-氢化物发生原子荧光直接测定面粉中的三价砷和总无机砷的新方法.考察了影响悬浮液稳定性和均匀性的因素,优选出在悬浮液中直接发生氢化物的最佳条件.在10%的HCl介质中,通过硫脲-抗坏血酸预还原五价砷,测定总无机砷;在pH 3的Clark-lubs缓冲溶液存在下测定三价砷;在0～80μg/L浓度范围内,悬浮液校准曲线具有良好的线性,相关系数为0.999.三价砷和总无机砷的检出限(3σ)分别为0.08 μg/L和0.20μg/L.本方法测定值与小麦粉标准物质(GBW08503b)参考值之间无显著性差异(P=0.05).三价砷和总无机砷的加标回收率分别在95%～105%和92%～106%范围内,相对标准偏差分别为0.78%～1.12%和0.78%～1.72%.分析结果表明,小麦粉、绿豆粉、莜面粉、大米粉、黄米粉等市售面粉中的无机砷主要以五价砷形态存在,总无机砷的含量均符合国家食品卫生标准要求(GB4810-1994).     

富含海带多糖的乳酸发酵饮料的研究

本研究以海带为主要原料,采用乳酸菌发酵生产富含海带多糖的饮料,探讨了海带的酶解条件以及各因素对粗海带多糖提取量的影响。研究乳酸菌在海带水解液中生长产酸及脱腥效果,并确定了发酵饮料的配方。结果表明:海带多糖的最佳提取条件为加入海带粉重1.5%的复合酶,在pH6.0、40℃酶解6h,粗海带多糖的得率可达10.89%。其中复合酶(纤维素酶、果胶酶和木瓜蛋白酶)的最佳配比为2:1:2。海带多糖饮料发酵的最佳条件为在海带水解液中加入乳清粉0.5%,蔗糖7%,乳酸菌粉为1mg/100ml,发酵温度为40℃,发酵时间为24h,乳酸的产量为0.7%左右。     

Arsenic in rice and rice products in Northwestern Mexico and health risk assessment

ABSTRACT

The aim of this study was to evaluate the health risk of arsenic exposure by consumption of rice and its products marketed in northwestern Mexico. Sixty-six national and imported rice products were purchased in markets in northwestern Mexico, an endemic arsenic region. Total and inorganic arsenic in rice samples were analysed by inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy and the risk assessment was evaluated according to the hazard quotient (HQ) and carcinogenic risk (CR). Total and inorganic arsenic in rice samples ranged from 0.06 to 0.29 mg/kg and from 0.03 to 0.13 mg/kg, respectively, and 40% of the analysed samples exceeded FAO/WHO arsenic recommended levels. The inorganic/total arsenic ratio ranged from 15% to 65%. The HQ and CR values for total and inorganic arsenic did not exceed safety levels. Therefore, rice supply in the northwestern of Mexico appears to be safe for human consumption.     

粳稻谷中总砷和无机砷含量的测定及分布情况

本文采用ICP-MS法和LC-AFS法分别测定粳稻谷中的总砷和无机砷含量。结果表明:总砷在0~10 ng/mL的浓度范围内呈良好的线性关系,检出限为0.0207 ng/mL;As^3+和As^5+在0~50 ng/mL的浓度范围内呈良好的线性关系,As^3+检出限为0.24 ng/mL,As^5+检出限为0.44 ng/mL;44份粳稻谷样品检测结果表明,粳稻谷中无机砷含量占总砷含量的百分比范围为50.5%~78.9%。     

浙江沿海海产品无机砷污染调查及食用风险分析

采用电感耦合等离子体质谱技术对浙江沿海地区采集的38个品种共679个海产品样本中的总砷及砷形态污染情况进行了检测。在掌握浙江省主要海产品砷污染状况的基础上,结合居民水产品消费数据对因海产品或总膳食消费带来的无机砷摄入风险进行分析。结果表明:各类海产品中总砷平均含量为0.36~35.91 mg/kg,但主要以低毒或无毒的砷甜菜碱或砷糖等有机砷形态存在,有机砷占总砷含量的90%以上;66.4%的样品有无机砷检出,检出值范围为0.012~0.380 mg/kg,中位值为0.024 mg/kg,第95百分位数值为0.14 mg/kg,均低于GB 2762-2017中对水产品的无机砷限量值要求;风险分析结果显示浙江沿海居民食用一般海产品引起的无机砷安全风险较低,每周因水产品或总膳食消费引起的无机砷摄入值均低于JECFA推荐的人体无机砷每周可摄入值,但长期过多食用无机砷相对含量较高的海产品(如海藻、贝类)时,存在一定的健康风险。     

云南地区茶叶中总砷及无机砷含量调查分析

目的为云南茶叶的开发利用提供数据支持。方法利用国家标准方法对云南省110份茶叶样品的总砷和无机砷含量进行测试,并就产地、包装、流通环节等进行调查分析。结果经对采集的110个茶叶样品进行总砷检测,最高0.152 mg/kg,均值0.0325 mg/kg,仅1件检出无机砷,检测值为0.0591 mg/kg,均符合国家相关标准要求。总砷残留量在生熟茶和包装形态上的分布存在统计学差异,但不同原料来源地和不同品种上总砷残留量分布无统计学差异。总砷和无机砷残留量在分布上无相关性。结论云南省茶叶中总砷和无机砷含量属于较低水平,说明云南省茶叶生产有环境优势,砷含量整体控制在安全水平。