蒸发光散射检测器和示差检测器应用于食品中三氯蔗糖测定的比较

目的比较高效液相色谱示差检测法和高效液相色谱法蒸发光散射检测法检测多种食品中三氯蔗糖含量的分析方法。方法样品经甲醇溶液提取后,除蛋白、脂肪后,经亲脂性二乙烯苯和亲水性N-乙烯基吡咯烷酮固相萃取小柱净化,富集后采用高效液相色谱仪进行检测。仪器条件如下:示差检测器:等度洗脱,检测池温度35℃;灵敏度:16;蒸发光散射检测器:梯度洗脱,雾化器温度:30℃;雾化器压力:1 psi;蒸发室温度:80℃;增益:1; N_2流量:1.0 L/min。结果三氯蔗糖在5、10和50 mg/kg添加水平的示差检测器回收率的结果为84.3%～99.6%,相对标准偏差小于6.9%(n=6);蒸发光散射检测器:回收率的结果为85.6%～98.9%,相对标准偏差小于8.1%(n=6);方法检出限为2 mg/kg,定量限为5 mg/kg。结论 2种方法均可有效检出食品中的三氯蔗糖,蒸发光散射检测器采用双对数线性回归。     

基于不同检测器高效液相色谱法测定食品中糖醇的研究

分析比较了口香糖、饮料样品中3种糖醇的2种测定方法。样品经水直接提取后一分为二,一份用配有示差折光检测器的高效液相色谱法检测,另一份用配有蒸发光散射检测器的高效液相色谱法检测。高效液相色谱法—示差折光检测法(HPLC-DRID)测定的木糖醇、山梨醇和麦芽糖醇的检出限(RSN=3)均为0.037 5g/100g,相关系数为0.999 21～0.999 29,加标回收率为91.5%～97.3%;高效液相色谱法—蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定的木糖醇、山梨醇和麦芽糖醇的检出限(RSN=3)为0.009 5～0.027 5g/100g,相关系数为0.999 3～0.999 6,加标回收率为91.2%～96.3%。结果表明:2种高效液相色谱法均能满足样品中3种糖醇的检测要求,而高效液相色谱法—蒸发光散射检测法的灵敏度要明显优于高效液相色谱法—示差折光检测法的,更适用于糖醇含量低的样品检测。     

蒸发光散射检测器的清洗方法

目的建立一种蒸发光散射检测器的清洗方法。方法在高温氮气流的作用下,利用高浓度的盐酸溶液去除蒸发光散射检测器蒸发管内壁的奶垢;依次用丙酮、乙腈、甲醇、水溶液清洗之后,高温氮气流的作用下继续烘烤;清洗结束后,对蒸发光散射检测器进行面积归一化。结果乳糖在0～4mg/mL范围内,浓度与峰面积采用幂函数方程绘制标准曲线,相关系数大于0.99,检出限为190 mg/100 g;样品的加标平均回收率为96.45%～103.16%,相对标准偏差为3.88%～5.18%;对清洗前后的蒸发光散射检测器进行10次重复性测试,相对标准偏差为0.66%,清洗后检测信号增大2倍,仪器噪音减少4倍。结论本方法适用于蒸发光散射检测器的彻底清洗,可以减少更换蒸发管的次数。     

高效液相色谱示差折光法测定食品中的塔格糖

塔格糖是一种良好的低能量食品甜味剂,但过量食用可能导致肠胃不适。示差检测器是一种通用型检测器,适用于糖类物质的检测。采用高效液相色谱示差折光法测定食品中的塔格糖。试样用水提取,C18小柱净化,以乙腈-水(85+15,V/V)为流动相,通过氨基柱(4.6mm×250mm,5μm)分离后用示差折光检测器检测。塔格糖浓度在0.4mg/mL 8.0mg/mL之间呈良好线性,相关系数为0.9999。橙汁、酸酸乳、熏肉制品、饼干样品中在4.0、8.0、20.0g/kg添加水平的添加回收率在95.5%102.0%之间,相对标准偏差在2.03%3.70%(n=6),方法的测定低限为4g/kg。方法简便可靠,重现性好,适用于食品基质中塔格糖的测定。     

HPLC-RID法测定不同批次刺糖中蔗果三糖含量

HPLC-RID检测法又称成高效液相色谱-示差折光检测法,其检测方法本质上依旧是高效液相色谱检测法,不过检测仪器由常用的紫外检测器换成了示差折光检测器。这种检测器的工作原理是通过比较折光率的变化来检测流动相中的样品峰,具有高度的灵敏性和稳定性,因此多被应用于食品和医药行业。本文研究的目的是通过高效液相色谱示差折光检测法来测定不同批次的刺糖中蔗果三糖的含量。     

HPLC-ELSD法测定苦杏仁中苦杏仁苷的含量

建立了苦杏仁中苦杏仁苷的高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测方法。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为V(甲醇)∶V(水)=40∶60,流速1.0mL/min,柱温40℃;蒸发光散射检测器漂移管温度60℃,载气(空气)压力0.2MPa。在上述条件下测得苦杏仁苷在0.28～5.5μg范围内的线性关系良好(r=0.9975),检出底限达58ng/L,平均加标回收率为96.2%。该方法简便快捷,重现性和准确度良好,可用于实际工作中样品的测定。     

安捷伦科技公司推出高灵敏度蒸发光散射检测器

11月20日，加利福尼亚州圣克拉拉市捷伦科技公司（纽约证交所：A）今日宣布推出两款新产品：1290Infinity和1260Infinity蒸发光散射检测器，这两款蒸发光散射检测器（ELSD）的灵敏度比目前市面上的任何一款相关产品高9倍．效率和重现性也更高。     

高效液相-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定食品中三氯蔗糖的方法研究

建立用高效液相-蒸发光散射检测器（HPLC—ELSD）快速准确测定酱油、配制酒等食品中三氯蔗糖的方法。样品经前处理后,用HPLC—ELSD进行检测。仪器条件为流动相乙腈／水为20／80,流速为1．0mL／min,雾化气流量为2．9L／min,漂移管温度为106℃。结果表明,该方法在0-100wedmL范围内曲线方程的相关系数R2为0．9996,方法检出限为0．5mg／kg,样品回收率大于90％,RSD小于5％。该方法操作简便、稳定可靠,适用于配制酒等食品中三氯蔗糖的检测。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器联用法测定婴幼儿配方乳粉中胆碱的含量

目的建立一种以高效液相色谱-蒸发光散射检测器联用测定婴幼儿配方乳粉中胆碱含量的方法。方法样品以ZORBAX 300 SCX阳离子交换柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,用三乙胺水溶液-乙腈(80∶20,V/V)作为流动相洗脱,蒸发光散射检测器检测。结果胆碱的检测限为4μg/ml,线性相关系数(r)为0.998 1,加标回收率在94.98%~100.90%之间,且日内精密度(RSD_(日内))和日间精密度(RSD_(日间))分别为2.75%和3.12%。结论本方法操作简便、回收率高、准确度好、可缩短试验时间且目标峰峰形窄而对称,适用于对婴幼儿配方乳粉中胆碱的测定。     

示差折光检测法检测肌醇含量

通过实验得到了一种简单、快速、准确分析肌醇的方法。该方法采用日本岛津LC—10AT高效液相色谱仪,BFRL-KNAUER K-2401示差折光检测器,大连依利特公司提供的Spherisorb C18柱,上海之信仪器有限公司生产的DL-360A型超声波清洗器,色谱流动相为蒸馏水,经超声脱气后,流动相流速为0.8mL/min,进样量为20μL。实验证实,采用示差折光检测器的高效液相色谱法所测得的肌醇样品含量的结果重现性好,标准偏差小。     

3种HPLC检测器测定单甘酯含量的方法比较

比较高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)、高效液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RI)、高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定乳浊液中单甘酯的含量。结果表明：UV法检测单甘酯,杂质干扰严重,样品信号不强,灵敏度低;RI法只有在较高的质量浓度范围内才有较好的线性关系,不适合用于检测较低质量浓度的单甘酯;ELSD法检测单甘酯含量,单甘酯质量浓度在0.040～5.000mg/mL范围内有良好的线性关系,R2为0.9998,样品回收率达到92.94%,相对标准偏差为2.24%,变异系数为2.41%。HPLC-ELSD法灵敏,准确,重复性好,可用于乳浊液中单甘酯含量的测定。     

HPLC-ELSD分析超声法合成月桂酸蔗糖酯的含量

建立一种准确、快速、灵敏测定月桂酸蔗糖酯的高效液相色谱检测法。使用C8色谱柱为分离柱,以甲醇和水作为流动相,采用梯度洗脱方式,流速1.0 mL/min,漂移管温度85℃,氮气流速2.4 L/min。结果表明:月桂酸蔗糖单酯的线性范围为2~10 mg/mL(R~2=0.9988),最低检出限为1.5μg,平均加标回收率为99.68%,RSD为3.50%,该方法操作简便、准确可靠,可用于月桂酸蔗糖酯的测定。     

HPLC-ELSD法测定食品中异麦芽酮糖

建立了一种方便、准确、灵敏的方法以测定食品中异麦芽酮糖含量的高效液相色谱蒸发光散射检测器方法。使用Hypersil APS-2(NH2)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,柱温40℃;以乙腈:水=88:12为流动相,流速1 m L/min;ELSD为检测器,雾化器温度50℃;蒸发器80℃;载气(氮气)流速1.6 L/min。结果:检出限为30μg/m L;在80~1200μg/m L内工作曲线线性良好,相关系数r2=0.9991,回收率85.6%~98.1%,精密度2.78%~2.92%。结果表明此方法前处理简单,易于操作,检测限低,在线性范围内线性良好,相关系数高,测量结果精确度高,是检测食品中异麦芽酮糖的有效方法。     

折光法检测食品添加剂乳酸的含量

目的 建立一种用折光法检测食品添加剂乳酸的含量的方法。方法 配置标准乳酸浓度梯度, 使用阿贝折射仪测得标准品的折光指数, 绘制出乳酸的标准曲线, 并测量样品的折光指数, 带入标准曲线计算样品中乳酸含量, 并将折光法计算得到的乳酸含量与国标法滴定值进行比较。结果 折光法线性方程为Y=9.2545X?12.3305, 相关系数r2为0.9999。折光法与滴定法的最大偏差为0.51, 折光法检测乳酸的相对标准偏差为0.1%(n=6)。结论 相比滴定法, 折光法取样量少, 操作简单、检测快速, 为乳酸含量的快速检测提供了一种新的检测方法。     

呋喃西林代谢物酶联免疫吸附测定方法的建立及性能测定

建立动物源性食品中呋喃西林代谢物酶联免疫吸附测定方法。采用自制的呋喃西林代谢物抗原、抗体为基础原料,通过优化反应条件,建立间接竞争酶联免疫吸附试验(enzyme-linked immunosorbent assays,ELISA)检测方法,并对方法的性能进行测定。结果表明:建立的检测方法在0.03μg/L^2.43μg/L范围内呈线性,检测灵敏度为0.03μg/kg,鱼肉组织样本、虾肉组织样本的检测限分别为0.236、0.229μg/kg,回收率均在75%~120%之间,批内、批间变异系数均在15%以下,通过与标准方法液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-mass spectrum/mass spectrum,LC-MS/MS)对比验证,两种方法用于鱼肉样本的检测呈现较好的相关性,相关系数R2为0.9944。建立的呋喃西林代谢物酶联免疫吸附测定方法的灵敏度、准确度和精密度等参数均符合我国动物源性食品中兽药残留检测方法的规定。     

液相色谱法检测馅料和米面食品中二氧化硫脲

本文建立了超声萃取结合液相色谱测定馅料和米面食品中二氧化硫脲的方法。用光谱扫描的方式,确定了二氧化硫脲的检测波长为274 nm;用HILIC-Z的柱子和0.2%（V/V）乙酸水溶液、乙腈为流动相,梯度洗脱可实现对目标物的较好分离;优化确定样品中二氧化硫脲的提取条件：0.1%（V/V）的乙酸水溶液为提取液,采用冰水浴的条件超声30 min。二氧化硫脲在0~250 mg/L的浓度范围内,线性关系良好,相关系数R2=0.9999,检出限0.2 mg/L,定量限0.5 mg/L,空白样品在三个水平（0.5 mg/kg、1 mg/kg、5 mg/kg）的加标回收实验中,回收率95.67%~100.37%,相对标准偏差（RSD）0.53%~4.45%,回收率和RSD均符合方法学要求。样品检测中,紫薯馅料和绿豆馅料中都检出了二氧化硫脲,含量分别是8.30 mg/kg、236.36 mg/kg。本方法具有操作简便,重现性好和准确度高的优点,可用于检测分析食品中二氧化硫脲。     

单糖高效液相色谱法检测技术研究进展

高效液相色谱法因操作简单、高效和灵敏度高成为单糖分析的重要方法之一。文章介绍几种常用单糖分析的高效液相色谱方法,即液相色谱示差折光检测法、液相色谱蒸发光散射检测法、PMP柱前衍生化检测法、对氨基苯甲酸柱前衍生法、邻氨苯甲酸衍生法、柱后衍生法,指出它们的优缺点,并从灵敏度、操作方法、精确度等方面进行分析比较。     

HPLC-示差折光检测法测定白酒中三氯蔗糖的方法研究

该研究采用高效液相色谱-示差折光检测法测定白酒中的三氯蔗糖含量,从流动相比例、流速、进样量、柱温、示差检测池温度五个方面进行考察,确定最佳色谱条件。结果表明,在流动相为乙腈∶水（20∶80,V/V）、流速1.0 mL/min、进样量20 μL、柱温35 ℃、示差折光检测器温度35 ℃条件下,三氯蔗糖在质量浓度0.01～0.40 mg/mL范围内,线性关系好,相关系数R2=0.999 94,检出限为3.538 μg/mL,定量限为11.79 μg/mL,平均加标回收率为96.3%～103.4%,精密度试验结果相对标准偏差在0.6%～6.6%之间,均能满足检测要求。该方法操作简单、方便快捷、定量准确,适用于白酒中三氯蔗糖含量的大规模、大批量快速检测分析。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定低聚乳果糖的含量

目的：建立简便、准确、灵敏地测定酶法合成中低聚乳果糖含量的液相色谱方法。方法：酶法合成低聚乳果糖的溶液经离心后稀释,使用氨基柱分离,乙腈- 水(体积比75:25)为流动相,流速1.0mL/min,蒸发光散射检测器漂移管温度70℃,载气为空气,压力0.35MPa。结果：低聚乳果糖的线性范围为0.1281～4.1000mg/mL(R2=0.9994),最低检出限为0.01mg/mL,平均加标回收率为100.28%,RSD 为3.07%。结论：该方法操作简便、快速、准确,用于酶法合成低聚乳果糖的测定,结果令人满意。