标记物法测定卷烟搭口胶的施胶量

为准确测定每支卷烟中搭口胶的施胶量,建立了一种以Zn元素为标记物的卷烟搭口胶施胶量测定方法。将氯化锌标记物加入卷烟搭口胶中,正常制作卷烟后去除卷烟烟丝,截取烟支空筒的卷烟纸部分,经微波消解后,再用ICP-MS法测定标记物锌的质量分数。结果表明:(1)该方法的检出限为0.021μg/L,相对标准偏差(RSD)在0.85%~1.35%之间,加标回收率在97.8%~103.4%之间;(2)在锌离子添加量控制在2.5~6.0 mg/g范围时,施胶量检测结果的相对标准偏差2.0%;(3)卷烟搭口胶施胶量测定值与施胶量在线控制系统的设计值基本一致。该方法适用于卷烟搭口胶施胶量的准确测定。     

基于ImageJ的卷烟包灰值定量测定方法优化

为提高基于ImageJ的卷烟包灰值测定方法的准确度和重复性,分别从卷烟燃烧面选择、燃烧灰柱高度及图像选择区域宽度三方面对该方法进行优化研究,形成了如下方案:(1)当烟支燃烧至距离接装纸1cm处时进行拍照;(2)采用高度25mm、宽度6.46 mm的矩形选择框以灰柱底部为起点选择图片区域进行分析;(3)取3支卷烟、3个燃烧面(正对、背对、侧对搭口面)的平均值为一次测量结果。该方案较好控制了卷烟纸搭口、灰柱弯曲、外翻灰片等对测量结果的影响,因而测量结果可以更全面地反映卷烟的裂纹情况,重复性也得到了改善。与改进前相比,4个参试样品重复测量结果的RSD由26.18%~34.52%下降到了15.3%~20.6%。     

HPLC-MS/MS法定量测定方便面中的丙烯酰胺

开发了方便面中的丙烯酰胺的测定方法.试样以~(13)C_3-丙烯酰胺为内标,经水溶液振荡提取,采用HPLC-MS/Ms方法,以多选择反应监测(MRM)模式测定目标化合物.方法的检出限和定量限分别为10、30μg/ks,回收率为71.5%-119.5%.RSD为7.10/0～8.1%.本方法定量准确、可靠,适用于测定方便面中的丙烯酰胺.     

口用型无烟气烟草制品中烟碱的测定

为准确测定口用型无烟气烟草制品中烟碱的含量(质量分数),通过对样品前处理和检测条件进行优化,建立了测定口用型无烟气烟草制品(袋装口含烟、胶基烟、含化烟)中烟碱的气相色谱-氢火焰离子化法(GC-FID),并测定了23个袋装口含烟、20个胶基烟和2个含化烟样品。结果表明:(1)该方法的检出限0.01 mg/g,定量限0.05 mg/g;回收率90.2%~106.2%,日内和日间精密度分别为0.80%~3.27%和0.92%~4.81%。(2)所测定的袋装口含烟样品中有2个不含烟碱,其余21个样品中烟碱的含量为6.19~17.08 mg/g;胶基烟样品中烟碱的含量为1.20~3.95 mg/g,2个含化烟烟碱含量分别为0.85、1.62 mg/g。该方法灵敏度和准确度高,适合于口用型无烟气烟草制品中烟碱的定量检测。     

搭口胶施胶量对卷烟品质的影响

为了解不同牌号搭口胶的施胶量对卷烟品质的影响,在相同条件下试验了3种搭口胶的6个梯度施胶量。结果表明:试验条件下,卷烟搭口胶施胶量对卷烟感官质量有影响,当每千支烟施胶量大于1.5 mL时,随着施胶量的增大,卷烟感官质量变差,主要表现在刺激性增大,杂气和干燥感增加,干净程度变差。卷烟搭口胶施胶量对卷烟外观质量有影响,1#胶的每千支烟施胶量设定值为2.0mL时即出现爆口现象,达到3.5mL时有内溢胶现象;2#胶和3#胶每千支烟施胶量为1.0mL时易出现爆口现象,达到3.5mL时有内溢胶现象。结合卷烟内外在质量的评价结果,确定1#胶每千支烟最佳施胶量为2.5~3.0 mL,2#胶和3#胶为1.5~2.0mL。卷烟搭口胶施胶量对卷烟的物理质量、主流烟气成分及7种有害成分无明显影响。     

卷烟胶的发展概况

卷烟胶,泛指在卷烟生产过程中用于烟支卷制搭口、烟支滤嘴接装、卷烟小盒及条盒包装、烟箱封装以及在滤棒生产过程中的用胶。按卷烟胶的形态可分为水基型卷烟胶和热熔型卷烟胶。一般来说,水基卷烟胶用于烟支卷制搭口、烟支滤嘴接装、小盒及条盒包装以及滤棒生产中丝束的固定;热熔型卷烟胶用于小盒及条盒包装、滤棒成形搭口以及纸箱的封装。本文介绍卷烟胶发展历程,把不同时期的卷烟胶的类型、品种进行介绍,同时介绍卷烟胶未来发展趋势。     

液相色谱-串联质谱法测定烟用香精香料中的氨基酸

建立了测定烟用香精香料中18种氨基酸的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。以L-正缬氨酸(Nva)为内标,样品经10%甲醇-水溶液(盐酸浓度为0.1 mol/L)萃取、0.22μm水相滤膜过滤后直接进行LC-MS/MS分析。结果表明:18种氨基酸在0.1~10μmol/L范围内,线性相关系数均≥0.9990,3个加标水平的回收率在85.4%~110.0%之间,相对标准偏差(RSD)为1.3%~4.9%。方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.00005~0.1和0.0002~0.3μmol/L。该方法准确、灵敏,适合用于烟用香精香料样品中氨基酸的测定。     

GC/MS法同时测定电子烟烟气释放物中的5种醇类化合物

为了准确测定电子烟烟气释放物中醇类化合物的量,以1,4-丁二醇为内标建立了同时检测电子烟烟气释放物中1,2-丙二醇、1,3-丁二醇、丙三醇、二甘醇和三甘醇的气相色谱/质谱(GC/MS)方法,采用该法测定了16种电子烟样品。结果表明:①该法的检出限和定量限范围在0.08~0.32μg/口和0.27~1.07μg/口之间;回收率在90.0%~99.5%之间,相对标准偏差(RSD)为1.20%~4.93%。②所测样品中均检出1,2-丙二醇、丙三醇,均未检出二甘醇和三甘醇;4个样品中检测出1,3-丁二醇。该法灵敏度高、定性准确,适合电子烟样品烟气释放物中1,2-丙二醇、1,3-丁二醇、丙三醇、二甘醇和三甘醇的定性定量分析。      

气相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中8种生物碱

建立了超声萃取-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定卷烟主流烟气中8种生物碱(烟碱、降烟碱、麦斯明、二烯烟碱、假木贼碱、新烟草碱、2’3-联吡啶和可替宁)的分析方法。捕集了卷烟主流烟气总粒相物的剑桥滤片经8%的Na OH溶液浸泡后,用乙酸乙酯超声萃取,在多反应监测(MRM)模式下进行GC-MS/MS分析,内标法定量。结果表明:8种生物碱线性良好,r~2为0.9991～0.9999,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.02～2.47μg/支和0.06～8.22μg/支,加标回收率为97.0%～125.5%,相对标准偏差为0.5%～6.8%。该方法操作简便、灵敏,适合用于卷烟主流烟气中8种生物碱释放量的测定。     

烟支燃烧温度影响因素的多因素方差与逐步回归分析

为了考察云烟某牌号卷烟叶组配方(膨胀梗丝含量和再造烟叶含量)与卷烟材料(卷烟纸,接装纸,成型纸透气度和滤棒)对烟支中点燃烧温度的影响规律,基于热电偶烟支温度测定仪准确检测烟支中点燃烧温度,采用多因素方差分析、逐步线性回归等分析方法考察了影响烟支中点燃烧温度的因素效应大小。结果表明:(1)烟支样品燃烧温度检测方法精密度高,重复性检测结果变异系数均小于5.0%;(2)在0.05显著性水平下,烟支吸阻、卷烟纸透气度、再造烟叶含量是影响烟支中点燃烧温度的主要因素,标准化逐步线性回归系数分别为-0.668、-0.485和0.253;(3)随着再造烟叶含量增加,烟支中点燃烧温度呈现增加的趋势;卷烟纸透气度和烟支吸阻的增加,烟支中点燃烧温度有降低的趋势。调整叶组配方参数和卷烟材料设计参数可作为调控烟支燃烧温度的有效手段,对降低卷烟的危害性指数与保障烟气指标稳定性提供技术参考。     

气质联用法测定烟用搭口胶热裂解产物中的苯系物

建立了准确测定烟用搭口胶热裂解产物中苯、甲苯和乙苯含量的气相色谱-质谱联用法,并考察裂解温度、样品水分、样品干燥温度、干燥时间等对定量结果的影响.结果表明,该方法在2~500μg/mL范围内线性良好,各苯系物的相关性系数值均在0.990 0以上,检出限在0.378~0.996 ng/mL之间,定量限在1.26~3.32 ng/mL之间,完全能满足样品中各苯系物含量的测定要求.所测定的几种搭口胶热裂解产物中苯、甲苯和乙苯的含量范围分别为138.7~188.4 mg/g,44.0~75.2 mg/g和3.0~19.1 mg/g.     

抽吸模式对纸打孔细支卷烟烟气释放量的影响

为研究卷烟纸打孔细支卷烟的主流烟气,测定不同卷烟纸打孔参数的细支卷烟在ISO和HCI 2种模式下焦油和烟碱逐口释放量。结果表明:(1)ISO模式下卷烟纸打孔细支卷烟样品的焦油释放量有不同程度降低,而烟碱释放量变化幅度不明显;(2)HCI模式下,纸打孔样品焦油和烟碱总释放量均有不同程度升高,卷烟纸打孔对细支卷烟焦油和烟碱总释放量有不利影响;(3)前3口焦油增长率的变化反映了ISO模式下焦油逐口释放量的变化趋势较HCI模式大;(4)ISO模式下,纸打孔卷烟总烟碱/焦油比均大于对照样,且在打孔数目相同的情况下,总烟碱/焦油比随孔带宽度增加而增加,孔带宽度相同时,烟碱/焦油比随打孔数目增加而升高。而HCI模式下打孔卷烟与对照样烟碱/焦油比未呈现明显的变化规律。     

不同卷烟纸拼接速度对卷烟生产损耗和烟支物理指标的影响

为考察不同卷烟纸拼接速度对卷烟生产损耗和烟支质量的影响,以ZJ118、ZJ17两种型号卷接机组为对象,分析了不同卷烟纸拼接速度下卷烟纸拼接失败次数、卷烟纸拼接消耗量、缺陷烟支数量以及烟支物理指标的差异,结果表明：(1)降低拼接速度可以减少卷烟纸拼接失败次数,ZJ118、ZJ17机组拼接速度分别降低至5 000、4 900支/min时,拼接失败次数为0;(2)卷烟纸拼接消耗量与拼接速度整体上呈负相关,降低拼接速度会增加卷烟纸拼接消耗量;(3)缺陷烟支数量与拼接速度呈极显著负相关,降低拼接速度会增加缺陷烟支数量;(4)降低拼接速度会导致烟支物理指标不稳定,烟支质量标准偏差极显著增大,超标烟支数量显著增多;(5)ZJ118、ZJ17卷接机组最佳拼接速度分别为6 000、5 600支/min。该研究结果可为优化卷接机组生产工艺参数提供支持。     

辅助材料设计参数对细支卷烟感官质量和主流烟气常规化学成分释放量的影响

为考察辅助材料设计参数对细支卷烟感官质量和主流烟气常规成分释放量的影响,制备了不同卷烟纸透气度、卷烟纸定量、丝束规格和接装纸透气度细支卷烟,对其感官质量进行评价,并测定了主流烟气常规化学成分的释放量。结果表明:(1)卷烟纸透气度对细支卷烟感官质量的影响较小,随着卷烟纸透气度的增加,主流烟气常规成分的释放量均呈降低趋势;(2)随着卷烟纸定量的增加,细支卷烟感官质量呈下降趋势,烟气焦油和烟气烟碱释放量呈降低趋势,烟气CO释放量基本无差异;(3)与6.0/17 000规格丝束相比,8.0/15 000规格丝束细支卷烟的感官质量有所提升,焦油、CO、烟碱释放量均为8.0/15 0006.0/17 000;(4)随着接装纸透气度的增加,细支卷烟感官质量先升高后略有下降,感官质量总分排序为500 CU600 CU400 CU,烟气常规成分释放量均呈降低趋势。通过优化设计相应的辅助材料设计参数,有助于提升细支卷烟的感官质量,降低焦油和CO释放量。     

冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气气相物中的苯系物

建立了同时选择性检测卷烟主流烟气气相物中7种苯系物(苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯和苯乙烯)的冷阱捕集-气相色谱-质谱联用(GC/MS)分析方法,并考察了5种不同品牌卷烟样品在深度抽吸与ISO抽吸模式下主流烟气苯系物的释放量。主流烟气气相物中的苯系物经含有内标邻-二甲苯-d10的冷甲醇吸收后在选择离子监测模式下进行GC/MS分析。结果表明:方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.006和0.018μg/支,加标回收率为95.8%~110.1%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~4.6%。深度抽吸模式下卷烟主流烟气气相物中苯系物的释放量约为ISO模式的两倍。该方法适合用于卷烟主流烟气气相物中7种苯系物释放量测定。     

振荡萃取-GC/MS法测定卷烟主流烟气总粒相物中的14种挥发性有机酸

建立了同时测定卷烟主流烟气总粒相物中甲酸、乙酸和癸酸等14种挥发性有机酸的振荡萃取-气相色谱-质谱联用(GC/MS)方法。捕集了卷烟主流烟气总粒相物的剑桥滤片经添加乙酸苯乙酯内标后,用甲醇振荡萃取,在选择离子监测模式下进行GC/MS分析。结果表明:方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.08~3.00和0.26~10.00μg/支,加标回收率为97.5%~110.8%,相对标准偏差为1.2%~8.5%。该方法适用于卷烟主流烟气总粒相物中甲酸、乙酸和癸酸等14种挥发性有机酸的测定。      

卷烟主流烟气中无机态As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的形态分析

为更全面深入地评价卷烟烟气中砷的危害,建立了一种砷形态分离测定方法。用超声溶剂提取剑桥滤片捕集的卷烟主流烟气中的砷,AB-8 大孔吸附树脂分离有机态和无机态砷,717 强碱阴离子交换树脂进一步分离无机态中的As(Ⅲ) 和As(Ⅴ)。对影响As(Ⅲ) 和As(Ⅴ) 分离的实验条件进行了研究,并确定了较佳分离条件。考察了分离方法的精密度和回收率,结果表明:该方法相对标准偏差(RSD,n=6)3.5%-4.7%,无机态砷加标回收率90.6%-102.4%。检出限和定量限分别为0.013μg/L 和0.043μg/L。该方法准确、可靠,可有效地用于卷烟主流烟气中砷的形态分析。      

冷原子吸收光谱法测定卷烟主流烟气中的汞

考察了50 mg/mL酸性高锰酸钾溶液捕集剂、微波消解、SnCl2还原,流动注射-冷原子吸收光谱法测定卷烟主流烟气中汞的方法,并采用该方法测定了12个卷烟烟气样品。结果表明:①方法的线性范围为0.1～100μg/L,检出限0.03μg/L,RSD5%,回收率85.6%～105.7%;②卷烟主流烟气中的汞含量与焦油量具有一定的相关性。     

Amplex Red/HRP荧光法测定卷烟主流烟气中的过氧化氢

为了测定卷烟烟气中过氧化氢(H2O2)的释放量,建立了高选择性的Amplex Red/HRP荧光分析法。结果表明:①该方法的检测限(LOD)为13.5 nmol/L,回收率为98.3%~101.7%,相对标准偏差(RSD)<3.17%;②卷烟主流烟气中H2O2的释放量达到μg/支水平,且与焦油释放量呈正相关;同等焦油释放量的卷烟,由于其设计参数的差异,其H2O2的释放量也存在一定差异。该方法选择性好,灵敏度高,适合于卷烟主流烟气中H2O2释放量的分析。     

免疫亲和层析净化-超高效液相色谱法测定生鲜牦牛乳中黄曲霉毒素M_1及M_2

使用免疫亲和层析净化-超高效液相色谱法同时测定了生鲜牦牛乳中的黄曲霉毒素M_1(Aflatoxin M_1,AFM_1)及黄曲霉毒素M_2(Aflatoxin M_2,AFM_2)。黄曲霉毒素M_1仪器线性范围0.400-100μg/mL,仪器定量限0.400ng/mL,仪器检出限0.100ng/mL,方法检出限0.005μg/kg,回收率85.2-95.5%;黄曲霉毒素M_2仪器线性范围0.100-100μg/mL,仪器定量限0.100ng/mL,仪器检出限0.03ng/mL,方法检出限0.0015μg/kg,回收率82.1-93.8%。使用该方法对来自若尔盖地区的10个生鲜牦牛乳进行了测定,结果表明生鲜牦牛乳中黄曲霉毒素M_1和M_2安全可控。