自动顶空-气相色谱-质谱联用法检测食品纸包装材料中9种烯烃类化合物

目的建立自动顶空-气相色谱-质谱联用法(head space-gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC-MS)检测食品纸包装材料中9种烯烃化合物(2-苯丙烯、苯丙烯、2-苯乙烯、二环[2,2,1]庚-2-烯、己烯、辛烯、异戊二烯、1,1-二氯乙烯和4-甲基-1-戊烯)的定性定量确证方法。方法样品在平衡温度为120℃,平衡时间为10 min的条件下自动顶空进样,经DB-624色谱柱分离,采用GC-MS选择离子扫描方式进行检测,以内标法定量。结果在优化的条件下,9种烯烃化合物在5~1000μg/kg范围内线性良好,相关系数(R~2)均大于0.999;方法定量限为20~40μg/kg;方法的回收率在93.5%~103.0%之间,相对标准偏差为2.3%~5.1%(n=6)。结论该方法简便准确,灵敏度高,重现性好,可满足食品纸包装材料中9种烯烃化合物检测的要求。     

顶空/气相-质谱法测定蔬菜中顺(反)-1,3-二氯丙烯含量

目的建立顶空/气相色谱质谱法测定蔬菜中顺(反)-1,3-二氯丙烯含量。方法样品中加入饱和NaCl溶液(磷酸调pH小于2),利用顶空/气相色谱质谱法检测顺(反)-1,3-二氯丙烯含量。结果在质量浓度为0.1~10μg/L范围内,顺(反)-1,3-二氯丙烯线性相关系数r2分别为0.9999、0.9997,检出限为2μg/kg。顺(反)-1,3-二氯丙烯添加水平在0.4~40μg/kg范围内,6次重复的平均添加回收率分别为93.98%~117.68%和93.92%~98.23%,相对标准偏差分别为3.49%~8.14%和1.15%~9.72%。结论该方法准确度高、精密度良好,符合分析测试质控要求。     

顶空-气相色谱-质谱法测定婴幼儿米粉中的脂类降解产物

目的建立婴幼儿米粉中13种脂类降解产物的顶空-气相色谱-质谱测定方法。方法样品经水溶解分散后,选择顶空平衡温度和时间分别为80℃和25 min,经DB-624毛细管色谱柱分离,采用气相色谱-质谱仪进行分析,以保留时间对化合物离子定性,以内标法定量。结果 13种目标化合物在浓度范围2.0~2000μg内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.999。13种脂类降解产物平均加标回收率为82.4%~114.7%,相对标准偏差在3.65%~8.66%之间。方法的检出限为0.001~0.10 mg/kg。结论该方法准确灵敏、简单快速,可适用于婴幼儿米粉中脂类降解产物的检测。     

静态顶空-气相色谱-质谱法同时测定香精香料中14种有毒挥发性有机溶剂残留

建立同时测定香精香料中14种常用挥发性有机溶剂残留(二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、四氯化碳、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯)的静态顶空-气相色谱-质谱分析方法。研究平衡温度和平衡时间等顶空条件,并对色谱参数和质谱条件进行优化。样品经80℃顶空温度提取30 min后,采用HP-1毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离,选择离子模式扫描测定。结果表明:14种挥发性有机物在0.5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,平均加标回收率在71.7%~101.0%之间,相对标准偏差在1.71%~9.29%之间,方法检出限在1.0~10.0 ng/g之间。     

HS-SPME同时萃取衍生化定量白酒中反-2-烯醛和二烯醛类化合物

反-2-烯醛和二烯醛类化合物是重要风味化合物,广泛存在于饮料酒中。本研究利用邻五氟苯甲基羟胺(PFBHA)衍生,顶空固相微萃取(HS-SPME)同时萃取衍生,气相质谱(GC-MS)定量检测了我国白酒中14种反-2-烯醛和二烯醛类。该方法选择性强,有较好的线性(R2≥0.9924),检测限范围为0.014~0.186μg/L,相对标准偏差均小于10.99%,加标回收率为84.47%~116%。该方法可用于白酒中反-2-烯醛和二烯醛类化合物的分析检测。     

顶空-气相色谱-质谱法测定食用植物油中苯残留量

目的建立顶空气相色谱-质谱法测定食用植物油中苯残留量的分析方法。方法样品经顶空处理后,注入气相色谱-质谱仪进行检测。使用样品空白基质配制标准系列,并通过使用内标提高定性与定量的准确性。对顶空前处理及色谱及质谱检测参数进行优化。结果考察了不同的顶空平衡温度、平衡时间,以80℃、30min作为优化的顶空参数;验证了不同种类植物油基质、不同添加水平的方法准确性和精密度,在4～200μg/kg范围内线性关系良好,定量限可达0.42～1.98μg/kg,检出限可达0.13～0.60μg/kg。结论本方法快速简便,定性定量准确,能够满足食用植物油中苯残留的检测需要。     

顶空-气质联用仪检测再生聚酯纤维醛酮类化合物

建立了顶空气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)测定再生聚酯纤维醛酮类化合物的方法。称取0.5 g样品,在150℃下平衡30 min,顶空进样进行气相色谱-质谱分析。结果显示,仪器在0.4~20 mg/kg线性范围内,丁醛、戊醛、正己醛、环己酮和苯甲醛线性方程相关系数均大于0.995;方法检出限为0.4 mg/kg;平均回收率为88%~103%;相对标准偏差(n=6)均小于9.5%。该方法简便、快速、准确,可用于测定聚酯类纺织产品中的醛酮类化合物。     

毛细管柱顶空-气相色谱法测定水中三卤甲烷和四氯化碳

目的建立毛细管柱顶空-气相色谱测定三卤甲烷和四氯化碳共5种常见卤代烃的方法。方法将样品放入顶空瓶中,设置好顶空装置条件,在自动顶空装置中加热平衡30 min,经DB-624毛细管柱分离,使用ECD作为检测器进行分析,采用外标法定量,气相色谱法测定水中三卤甲烷和四氯化碳含量。结果本方法的分离效果良好,三氯甲烷、四氯化碳、二氯一溴甲烷、二溴一氯甲烷和三溴甲烷的检出限分别为0.056、0.022、0.083、0.090、0.010μg/L。在0.010~0.090μg/L范围内线性关系良好,相关系数范围为0.9990~0.9998,加标回收率为91.6%~97.8%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.19%~5.64%。结论该方法具有良好的精密度和准确度,能够满足日常实验室对卤代烃检测的要求。     

顶空-气相色谱-质谱联用法同时测定食品包装纸中的环氧乙烷、环氧丙烷、环氧氯丙烷和二氧六环

目的建立顶空-气相色谱-质谱联用法同时测定食品包装纸中环氧乙烷、环氧丙烷、环氧氯丙烷和二氧六环残留量的分析方法。方法通过实验优化影响测定方法的主要因素,确定平衡温度、平衡时间和色谱条件。结果 4种分析物的标准工作曲线线性相关系数均大于0.999,方法定量限分别为0.46、0.45、0.83和1.56μg/g,回收率为94.3%~106.7%,精密度(RSD)为0.7%~5.5%(n=3)。结论本方法操作简便、分析速度快、结果准确,适用于食品包装纸中环氧乙烷、环氧丙烷、环氧氯丙烷和二氧六环残留量的同时检测。     

花生油和玉米油中多组分真菌毒素高效液相色谱-串联质谱检测方法的建立

建立花生油和玉米油中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮、单端孢霉烯族化合物等13种真菌毒素的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈-水提取、Multi Sep 226多功能净化柱净化后,分别用电喷雾正离子模式和负离子模式检测。经优化,正离子模式流动相为含2 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸-甲醇溶液,负离子模式流动相为0.1%氨水-乙腈溶液。该方法对花生油和玉米油中13种真菌毒素的检出限为0.05~3.00μg/kg,定量限为0.10~10.00μg/kg,平均加标回收率为66.6%~114.9%。所建方法操作简单、灵敏度高、重复性好,可用于花生油和玉米油中多组分真菌毒素的协同测定。     

挤压膨化及添加魔芋粉对燕麦-玉米混粉糊化特性及体外消化率的影响

本研究制备了燕麦-玉米挤压膨化粉并探究添加魔芋粉共挤压对混粉理化性质的影响,实验主要测定其基本营养成分、糊化特性和体外消化特性。结果表明,挤压膨化处理后,原料中脂肪含量和快消化淀粉含量显著降低（P＜0.05）,其中脂肪含量由9.38%降至3.06%,但对抗性淀粉含量无影响（P＞0.05）,原料粉与挤压膨化粉eGI值分别为66.03和67.34,均属于中GI物料。添加魔芋粉与燕麦玉米混粉共挤压后,不同添加量魔芋粉均能显著降低混粉中快消化淀粉含量（P＜0.05）,提高慢消化淀粉和抗性淀粉含量, 添加5%、10%、15%魔芋粉后eGI值显著降低（P＜0.05）,分别为48.06、48.51和49.11,均属于低GI物料,可作为代餐产品原料使用。     

不同黄酮类单体对CHO细胞早期损伤作用的比较研究

选用竹叶中4 种黄酮单体荭草苷、异荭草苷、绿原酸和阿魏酸,在各毒性剂量下作用于中国仓鼠卵巢（Chinese hamster ovary,CHO）细胞,通过检测其对细胞早期损伤指标--线粒体功能变化的影响,以评估其细胞损伤作用。CCK-8检测法测得4 种单体物质对CHO细胞的IC50值分别是：绿原酸2 726.11 μmol/L、阿魏酸1 680.28 μmol/L、荭草苷1 889.15 μmol/L、异荭草苷2 358.56 μmol/L。在各单体IC50、1/2 IC50值、1/4 IC50值、1/8IC50值剂量下,线粒体膜电位变化具有剂量依赖性,其中以阿魏酸降低幅度最明显,绿原酸次之,荭草苷和异荭草苷变化较小;三磷酸腺苷（adenosine triphosphate,ATP）生成量与作用剂量成负相关,阿魏酸致ATP生成量降低最多,荭草苷次之,绿原酸和异荭草苷影响较小;细胞色素C的释放量,以阿魏酸最大,荭草苷和异荭草苷次之,绿原酸的最小。研究表明4 种单体物质都对线粒体产生了一定的损伤,其中阿魏酸对线粒体影响最大,荭草苷和异荭草苷次之,绿原酸最小。     

纳克级激光计数检测器同时测定7种人工甜味剂

目的建立采用纳克级激光计数检测器(nano quantity analyte detector,NQAD)同时测定7种人工甜味剂的分析方法。方法纳克级激光计数检测器系统下,使用CAPCELL PAK C_(18) MGⅡ(150 mm×2.0 mm,5μm)色谱柱,以20 mmol/L乙酸铵水溶液(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温40℃。结果7种常见人工甜味剂得到良好分离与检测,在紫外检测器上难以检出的甜蜜素、三氯蔗糖和甜菊苷3种成分,在NQAD检测器上分别得到了0.27、0.17、1.19μg/mL的检出限。色谱峰面积精密度RSD4.97%;标准曲线得到良好线性关系r~20.994;样品回收率96.69%~105.18%之间。结论使用新型NQAD建立了人工甜味剂安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、纽甜、甜菊苷的高灵敏度共同分析方法,方法简单、专属性高。     

论我国包装机械的振兴之路

本文对如何振兴我国包装机械提出了若干建设性意见。     

添加物对大米凝胶微结构和理化性质的影响

以籼米为主要原料,添加单甘酯、复合磷酸盐、TG酶(谷氨酰胺转氨酶)和山梨醇,制作大米凝胶,研究添加物对大米凝胶的热特性、流变特性、晶体结构、微观结构的影响,初步探究添加物对大米凝胶稳定性的作用机理。结果表明,添加TG酶、复合磷酸盐、单甘酯能显著提高大米凝胶的糊化峰值温度,而添加山梨醇则降低大米凝胶的糊化峰值温度。添加TG酶、山梨醇、单甘酯能显著提高大米凝胶的糊化热焓,而添加复合磷酸盐降低了大米凝胶的糊化热焓。四种添加物均能提高大米凝胶的弹性模量(G')上升的起始温度(T_(oG'))和G'峰值对应的温度(T_(G'max));添加山梨醇的大米凝胶,其弹性模量峰值(G'_(max))和黏性模量峰值(G″_(max))增大,而添加TG酶、复合磷酸盐、单甘酯的大米凝胶,其G'_(max)和G″_(max)降低。四种添加物均能降低大米凝胶G'值的变化速率和结晶程度,抑制凝胶的老化,降低凝胶内部孔洞数量和凝胶表面粗糙度。     

河阴石榴的采后保鲜技术

研究贮藏温度、化学杀菌剂处理和涂膜对河阴石榴果皮褐变、质量损失率、腐烂及籽粒品质等指标的影响。结果表明,在120 d的贮藏期内,4.5 ℃会引起河阴石榴果实冷害,果皮褐变严重、腐烂率增大。1%壳聚糖涂膜处理降低果实的腐烂率、褐变指数和质量损失率的效果优于1%海藻酸钠和1%羧甲基纤维素钠涂膜。噻菌灵、甲基托布津和多菌灵1 000 倍稀释液浸果60 s可以显著降低果实腐烂率,3 种化学杀菌剂处理之间无显著差异。以42%噻菌灵悬浮剂1 000 倍液浸果,而后以1%壳聚糖溶液涂膜,用0.015 mm聚乙烯保鲜袋单果包装后放入6 ℃条件下贮藏120 d,河阴石榴的腐烂率为3.46%,质量损失率为2.13%,褐变指数为0.11,可溶性固形物含量为14.5%,籽粒品质评分为92,具有较高的商品价值。     

酸化处理对真鲷鱼糜凝胶性能的影响

本实验以真鲷鱼糜为原料,通过探讨酸处理条件（温度和时间）、巴氏杀菌条件、葡萄糖酸内酯（glucono-δ-lactone,GDL）添加量对酸化鱼糜凝胶性能的影响,旨在开发出一种冷藏即食的鱼糜制品。结果表明：酸化温度为35 ℃,处理时间为1.5 h时鱼糜凝胶的破断力、破断距离和凝胶强度分别达到最大值524.23 g、1.019 7 cm和534.26 g·cm;热处理条件为68 ℃,45 min时,鱼糜制品在达到食品安全卫生标准的同时又具有较好的凝胶品质;随着GDL添加量的增加,鱼糜凝胶的破断力、凝胶强度、白度均呈上升趋势,而持水性逐渐下降;结合正交试验的初步研究结果,得到较优酸化工艺为：GDL添加量2.10%、酸化温度35 ℃、酸化时间2.0 h。     

不同包装及延时预冷处理对模拟冷链贮运及货架期期间桃果实品质的影响

对不同包装和延时预冷的“八月脆”桃在－ 0.5～0℃低温条件下贮藏15d,随后回温3d,通过测定硬度、可溶性固形物、果实颜色、失重率和腐烂率等品质指标,以探求桃果实满足冷链贮运和货价期要求的最佳预冷和包装条件。结果表明,采用包装纸+ 纸箱(X1)和网套+ 礼品盒(X2)的果实在冷藏15d 后均能保持较高的硬度,SSC 变化不明显,X1 果实腐烂率显著高于其他两组,未包装(X3)果实失重率最高。在回温3d 后,X2 果实的硬度(11.45N)和SSC(9.99%)显著高于X1,腐烂率和失重率最低,果实表面着色充分,果肉未出现褐变;采后6h 入库预冷的果实在冷藏15d 和回温3d 后的硬度均显著高于采后12h 和18h 入库果实,腐烂率和失重率均显著低于对照组,果实表面色泽呈微红色,果心处无褐变。综合评定采后6h 入库预冷和采用网套+ 礼品盒包装果实的贮运性和货架期的商品率较高。     

阔叶木硫酸盐制浆和漂白中应用化学添加剂脱除抽提物

The effect of four additives (surfactants and dispersant) that were supplied by Hercules Chemicals Singapore Pte Ltd on kraft pulping and bleaching of Eucalyptus camaldulensis and Acacia mangium has been studied. The use of additives results in a more removal of extractives, and in a more uniform cook with lower screen rejects in eucalyptus, lower residual alkali, and in an improvement in brightness of eucalyptus pulps. At low additive charge level, a reduction of kappa number generated without clear loss of pulp yield in acacia cook.     

白蚁肠道二株链霉菌株所产纤维素酶的分离、纯化及其特性(英文)

通过硫酸铵沉析、依次过葡聚糖G100和阴离子交换树脂DEAE葡聚糖A50柱,从白蚁(Odontotermesformosanus)肠道2株放线菌株发酵液中获得了1种葡聚糖外切酶(C1)、2种葡聚糖内切酶(CX)和1种β-葡萄糖苷酶(β-glucosidase,βG)。该2株放线菌株在形态、生长、生理生化特性上显示属于链霉菌属种类。SDS-PAGA电泳分析表明上述4种酶的分子质量分别为76.9、22.3、66.2、31.9kD。外切酶在pH 5.6,内切酶和β-葡萄糖苷酶在pH 5.0;以及内切酶和外切酶在50℃,β-葡萄糖苷酶在40℃时,有最大酶活性,甚至温度高达70℃时,这些酶仍有50%以上的酶活性。二价阳离子如Fe2+、Ca2+在质量浓度100mg/L条件下对酶有激活作用,而Mn2+、Cu2+、Zn2+、Co2+对酶活起抑制作用。结果表明来自白蚁肠道2株链霉菌株所产的纤维素酶可能以Fe2+和Ca2+作为辅基,属于酸性、耐热性酶。这类酶具备用于工业上分解不溶性的纤维素的能力。