小麦中富马酸的发现、确证及含量测定

利用色谱保留时间、紫外吸收光谱及质谱对首次从小麦中发现的富马酸成分进行了确证,并建立了小麦中富马酸含量的超高效液相-串联质谱检测法和高效液相色谱-二极管阵列检测法。样品采用1%氨水-乙腈(体积比为1:1)提取,稀释后进样测定,超高效液相-串联质谱法采用亲水的HILIC色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈-10mmol/L甲酸铵(体积比为85:15)为流动相,电喷雾负离子检测,多反应检测模式定性和定量;高效液相色谱-二极管阵列检测法采用传统的反相C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,以50mmol/L磷酸二氢铵(pH2.4)为流动相,在波长210nm处检测。小麦样品中的目标物与富马酸标准品具有相同的色谱保留时间、紫外吸收光谱和质谱,确定该目标物为富马酸,而且不同产地的4批小麦样品均检出富马酸;含量测定时的提取方法回收率及重现性良好,2种检测方法均不存在干扰,线性关系良好。首次从小麦中发现并确证了富马酸成分,建立的2种含量检测方法均能满足检测要求。     

全碳标记稳定同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中16种真菌毒素

考察高效液相色谱-串联质谱-全碳标记的稳定同位素内标法精确测定小麦和玉米中16种真菌毒素方法的适用性。样品经提取稀释、加入内标,高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明,16种真菌毒素线性相关系数大于0.997,3个水平的添加回收率为83%~114.3%,相对标准偏差为0.9%~13%,定量限为0.5~200μg/kg,通过检测FAPAS04223质控样品和小麦、玉米样品验证了方法的准确性和适用性,能够快速、批量、准确的测定小麦和玉米中16种真菌毒素,为我国粮食真菌毒素污染监测提供便利。     

UPLC-MS/MS法检测小麦中苯磺隆的残留量

通过对苯磺隆检测方法的研究,开发出一种快速、高效测定小麦中苯磺隆残留量的液相色谱-质谱/质谱(UPLC-MS/MS)方法。该方法采用乙腈溶液超声提取小麦中残留的苯磺隆,提取液经过高速离心,通过C18固相萃取柱净化,经UPLC-MS/MS分析测定。该方法最低检出限为1.0μg/kg,线性范围为0.5～50.0ng/ml,加标回收率为93.93%～98.18%,相对标准偏差为1.10%～2.39%。建立了更为准确、快速、灵敏度更高的检测小麦中苯磺隆含量的方法。     

色谱质谱技术在食品安全分析检测中的应用

食品安全是关系国计民生的重要议题。准确、深入、高效的食品安全分析检测技术是防控食品安全事件发生及处理相关贸易纠纷、立法追责的基础和保障。色谱质谱技术作为高效的分离和检测手段是目前食品安全分析领域最重要、最主流的技术手段。近年来,色谱质谱领域的新发展也推动了食品安全分析检测向更快速,更有效,更可靠,更安全的目标迈进,本综述就其中最重要并有望代表未来食品安全分析发展趋势的色谱质谱技术做了总结和点评。如用于食品样品预处理的固相微萃取技术;气相色谱及气相色谱质谱联用技术中的快速气相色谱方法及其与质谱联用方法,二维气相色谱方法及其与质谱联用方法;液相色谱及液相色谱质谱联用技术中的超高效液相色谱及其与质谱联用方法,毛细管液相色谱和纳流液相色谱及其与质谱联用方法,超临界色谱及其与质谱联用方法,二维液相色谱及其与质谱联用方法;质谱分析技术中的超高分辨率质谱方法,常压敞开式离子源质谱技术等。     

HPLC-MS-MS同位素内标法测定火腿中14 种喹诺酮类残留量

建立同时测定火腿中14 种喹诺酮类化合物高效液相色谱串联质谱检测方法。样品采用乙腈提取,乙腈饱和正己烷脱脂,经MAX固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱串联质谱多反应监测正离子模式测定,使用同位素内标定量。14 种喹诺酮类检出限为0.6 μg/kg。方法平均回收率在70.0%～115.0%之间,相对标准偏差在1.2%～15.6%之间。该方法前处理简便快速、选择性好、灵敏度高,可作为日常的检测方法在实验室中使用。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测动物血浆中 克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇

目的建立动物血浆中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法采用乙酸铵缓冲液酶解提取血浆中的目标化合物,提取液经混合阳离子交换柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography–tandem mass spectrometry)多反应监测模式检测,内标法定量。结果克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇回收良好,线性相关系数均大于0.99,测定低限均为0.5μg/kg。结论该方法适用于动物血浆中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇残留的检测。     

纺织品中致癌染料碱性蓝26的测定方法研究

本文建立了甲醇超声提取,高效液相色谱-二极管阵列(HPLC-DAD)和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析,快速定性和定量测定纺织品中致癌染料碱性蓝26的方法。方法检出限低,能满足分析检测工作的需要,同时,两种方法可相互验证,提高检测结果的准确性。     

高效液相色谱法检测哌虫啶在稻田水、土壤、 稻米和小麦粉中的残留

目的 建立用高效液相色谱分析田水、土壤、稻米和小麦中哌虫啶残留分析方法。方法 稻田水用二氯甲烷提取,土壤、稻米和小麦用乙腈提取,采用高效液相色谱紫外检测器进行检测。结果 在0.5～10 mg/L范围内,哌虫啶浓度与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数0.9998,哌虫啶的最小检出量为1.0 ng。哌虫啶在田水、土壤、稻米和小麦种的平均添加回收率为73.17%～102.18%,变异系数为3.02%～9.89%。哌虫啶最低检测浓度为0.1 mg/kg。结论 本方法准确可靠,操作简便快速,节约溶剂,对环境污染小,符合农药残留分析的要求。     

净化液相色谱质谱法快速筛查小麦中污染物方法的建立

建立了经QuEChERS提取净化,超高效液相色谱串联质谱检测小麦中14种污染物的分析方法。粉碎后样品用水-乙腈-甲酸提取,经分散固相萃取净化后,采用BEHC18色谱柱分离、电喷雾电离、多反应监测方式进行定性和定量分析。14种污染物的线性相关系数均大于0.9923,三个添加水平范围内的回收率为82%~103%,检测低限均在现有限量范围内。该方法简便快速、选择性佳、灵敏度高,为批量粮食卫生安全筛查提供了一个高通量、高准确度的方法。     

Sin-QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法快速检测调味油样品农药残留

该研究建立了一种Sin-QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法快速检测调味油样品中农药残留的方法。样品经乙腈提取，以C18小柱作为净化介质。利用Sin-QuEChERS技术，快速对3种调味油样品中的30种农药残留量进行高效液相色谱-串联质谱检测。结果显示，相关系数均在0.99以上，平均回收率为80.2%～99.8%,相对标准偏差小于15.5%,应用Sin-QuEChERS对150批调味油种子中的农药进行检测，结果表明，所建立的方法具有高通量、准确、灵敏、可靠的特点，最低检出限为0.005～0.046 mg/kg。     

QuEChERS-高效液相色谱-质谱/质谱法同时测定水产品中磺胺类和氯霉素类药物

目的 建立QuEChERS-高效液相色谱-质谱/质谱法同时测定水产品中磺胺类药物和氯霉素类药物含量的分析方法。方法 样品用乙腈提取, 经QuEChERS方法去脂净化后, 用甲醇和0.02%的甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱, Waters Atlantis T3色谱柱进行色谱分离, 高效液相色谱-质谱/质谱电喷雾电离多反应监测正负离子模式测定, 内标法定量。结果 23种药物标准曲线的相关系数均大于0.99, 加标平均回收率为61.4%~116.2%。结论 本方法操作简单、方便高效, 可同时测定水产品中磺胺类和氯霉素类药物, 适合于实验室多项目的快速检测。     

免疫磁珠亲和纯化-超高效液相色谱串联质谱法 快速检测小麦中多种真菌毒素

目的建立免疫磁珠亲和纯化-超高效液相色谱串联质谱法用于小麦中真菌毒素多组分检测。方法用NaIO_4将抗体Fc段的糖残基氧化生成醛基,与磁珠上的氨基共价偶联,实现抗体在磁珠上的定向固定化。以该方法同时偶联多种抗体,获得定向固定多种真菌毒素抗体的免疫磁珠。进而对其亲和性能及使用条件进行详细表征和优化,建立免疫磁珠亲和纯化—超高效液相色谱串联质谱检测方法,用于小麦中真菌毒素多组分同时检测。结果本研究制备的免疫磁珠对8种真菌毒素有较好的保留效果,建立的免疫磁珠亲和纯化-超高效液相色谱串联质谱方法能够同时测定小麦中8种真菌毒素,对于各毒素的检出限在0.1~2μg/kg之间,方法回收率为78%~113%。结论该方法灵敏度高、特异性强、操作简单、有机试剂使用较少,适用于小麦样品的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中肾上腺素残留量

建立了猪肉中肾上腺素残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。样品经乙腈+甲醇(95+5)提取,C_(18)色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱仪检测。本方法定量限为10μg/kg,线性范围为5～500ng/mL。样品加标回收率为75%～98%,相对标准偏差为4.8%～7.9%,方法简便快速、灵敏度高,为猪肉中肾上腺素残留量测定提供了新的方法。     

超高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中氯丙嗪残留量

本实验旨在建立检测动物源性食品中氯丙嗪的超高效液相色谱-串联质谱定性和定量分析方法。方法:样品经碱性乙酸乙酯提取,正己烷净化后,甲醇水溶解,利用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪检测,采用多反应监测正离子模式。     

酪蛋白磷酸肽检测方法研究进展

综述食品中酪蛋白磷酸肽的检测方法,主要包括高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、毛细管区带电泳法、氯化钡-乙醇沉淀法等,分别介绍几种检测方法的优缺点及检测过程中面临困难。研究数据表明,高效液相色谱法具有操作简单、快速、灵敏度高等特点,在众多领域应用最为广泛。今后酪蛋白磷酸肽的检测方法应该以高效液相色谱法为基础,探索适用性更强的检测方法。为建立食品中统一的酪蛋白磷酸肽的国标检测方法提供有力参考。     

UPLC-MS/MS法测定液态乳中舒巴坦残留

建立了牛乳中舒巴坦的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测法。牛乳中的目标物经体积分数为0.2%乙酸-水溶液提取后,经HLB固相萃取柱净化、浓缩,再用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定,外标法定量。方法的回收率为83.3%~116.3%,且相对标准偏差为1.9%~8.6%。该方法快速、准确,回收率高,可用于牛乳中舒巴坦的快速检测。     

胶体金法定性检测牛奶中林可霉素的应用

对胶体金免疫层析法检测牛奶中林可霉素进行了检出限、重复性、干扰实验、批量检测等的测试,在保证检验结果准确性的前提下,将此方法与高效液相色谱技术、高效液相色谱串联质谱、液相色谱-质谱联用技术(LC-MS/MS)、氮磷气相色谱检测法、薄层色谱、气相色谱等其他检测林可霉素方法相比,此方法样本前处理简单、仪器设备投资少,检测成本低,可作为牛奶中林可霉素药物残留快速筛选的首选方法。     

辣椒油树脂中罗丹明B检测方法对比研究

对辣椒油树脂中罗丹明B的两种常见检测方法高效液相色谱-荧光检测法和高效液相色谱-串联质谱法进行了对比研究,就两种检测方法的线性、精密度、回收率、稳定性、适用性等方面进行对比试验,结果表明:两种检测方法精密度和准确度都很高,均能准确定量。但是高效液相色谱-串联质谱检测方法检测方法简单快捷,适合快速测定样品中罗丹明B的含量,但是检测费用较高,对仪器和人员的要求水平也比较高,很难在中小企业普及;而高效液相色谱-荧光检测方法费用一般,检测方法稳定,针对性强,检测信号干扰较少,结果相对更准确,为中小企业和食品监督检验机构提供一种简单易行的方法。所以高效液相色谱-荧光检测法检测成本较低,更适用于企业生产中的规模化检测;高效液相色谱-串联质谱法适用于特殊情况下的快速定性定量检测。     

高效液相色谱技术在食品着色剂分析中的应用与发展

对高效液相色谱在食品色素检测中的应用进行综述,阐述高效液相色谱-紫外检测器、高效液相色谱-二极管阵列检测器、高效液相色谱-荧光检测器在色素中的应用,并对液相色谱串联质谱、液相色谱串联离子阱飞行质谱的方法进行展望。     

食品塑料包装的邻苯二甲酸酯检测分析

正本文通过对气相色谱质谱法与高效液相色谱质谱法的方法进行比对,分析两种测试方法各自的优点和缺陷,对食品塑料袋包装中邻苯二甲酸酯的确定建立一种快速、便捷的测试方法。样品在经过乙醇浸泡后进行超声提取,使用滤膜进行过滤。随后进行气相色谱质谱法和高效液相质谱法进行检测分析,在气相色谱质谱检测法中的回收率为88.87%~120.17%,RSD为1.7%~3.1%,经检测检出限DMP、DEP、DOP、DBP以及DEHP为0.05mg/kg,在液相色谱质谱检测法中的回收率为92.54%~105.14%,RSD为0.5%~2.1%,经检测检出限DMP、