碳酸饮料中微量铜的测定

研究在酸性条件下用吡咯烷二硫代甲酸铵和二乙氨基二硫代甲酸钠及甲基异丁酮（APDC＋DDTC—MIBK）体系萃取富集碳酸饮料消化液中铜离子，再用石墨炉原子吸收法测定铜离子含量的检测方法。并对实验条件进行优化，确定最佳消化体系：HNO3-HClO4（5＋2），方法检出限为0．2653μg／L，特征灵敏度为0．2122μg／L。线性范围为1．5μg/L～10μg/L，相关系数为0．9993，加标回收率为95，79％-100．74％，相对标准偏差为3．13％～5．06％。     

石墨炉原子吸收绝对分析法测定葡萄酒中的铜、铅

为探讨葡萄酒中铜、铅实现绝对分析的可行性，使用日本日立Z-5000原子吸收分光光度计，在不同时间检测葡萄酒中铜、铅两元素的“特征质量m0”值。石墨管使用次数与不同原子化温度对特征质量m0影响不大；铜特征质量（3．50≤m0≤3．70，RSD％=7．5）；铅特征质量（8．09≤m0≤8．42，RSD％=10．2）；不同实验室同型仪器比对（铜：RSD％=3．2，铅：RSD％=7．6）；用绝对分析法按测m0值的相同条件测定茶叶与西红柿叶标准样品，其实测值与标准值基本一致；用绝对分析法对葡萄酒中铜、铅进行不同时间的加标回收测定，其回收率分别为：铜（91．2％～102．6％）；铅（91．9％-101．3％）。检出限（铜：0．042μg，L；铅：0．075μg／L）；测量范围（铜：0．10～30．00μg／L；铅：0．10—50．00μ／L）。该方法对葡萄酒中铜、铅两元素实现绝对分析是可行的。     

高效液相色谱法测定食品中的几种重要金属元素

研究了用2－（2－喹啉偶氮）－5－二乙氨基酚（QADEAP）为柱前衍生试剂，甲醇（内含0．2％醋酸）和pH4.0醋酸－醋酸钠缓冲溶液梯度洗脱为流动相，Waters Nova-Pak-C18液相色谱柱为固定相，二极管矩阵检测器检测，高效液相色谱法分离测定食品中铁、钴、镍、铜、锌和锰的方法。根据信噪比（S／N＝3）各金属离子的检测限分别为：铁3．2μg/L，钴4．1μg/L，镍2．6μg/L，铜4．4μg/L，锌5．0μg/L，锰8．0μg/L，方法相对标准偏差在1．6％－3．5％之间，标准回收率在93％－107％，方法用于食品样品中痕量铁、钴、镍、铜、锌、锰的测定，结果令人满意。     

离子色谱法(抑制电导)测定面粉中溴酸盐的含量

研究建立了离子色谱抑制电导测定面粉中溴酸盐的新方法。BrO3^-标准曲线的线性范围为0．05～5mg／L（r=0．9999）,方法的加标回收率为81．7％～94．8％,相对标准偏差为2．3％,样品中BrO3^-的检出限为40μg／kg（以20g称样量计算）。实验表明,该方法快速、灵敏、准确,适合面粉中溴酸盐的测定。     

流动注射分光光度法测定海水中痕量锌——5-Br-PADAP-Zn2+配合物法

在pH8．0的硼砂-硼酸缓冲溶液中，在非离子表面活性剂OP存在下，Zn^2＋与5-Br-PADAP生成红色络合物，据此建立了流动注射分光光度法测定海水中痕量锌的分析方法。测定结果表明本方法的灵敏度、准确度都较高，且流路简单，操作方便，抗干扰好，在10～400μg／L浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数为0．9991，检出限为2．4μg／L，回收率为99．4％～104．2％，用10μg／L标准溶液进样的相对标准偏差为2．12％（n=11）。加入掩蔽剂后该方法用于实际海水样品分析，结果让人满意。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定尿液中硝西泮代谢物7-氨基硝西泮的研究

采用高效液相色谱．电喷雾串联质谱测定尿液中硝西泮的代谢物7-氨基硝西泮。测定时尿液中加入内标7-氨基氯硝西泮,经过β-葡萄糖醛酸酸苷酶水解,碱性液萃取,过0.45μm的滤膜,反相色谱分离后进行质谱分析,在选择反应监测模式（SRM）下进行特征母．子离子对信号采集。根据保留时间、母离子和特征子离子信息进行定性分析,内标法进行定量。药物检测限（LOD,S／N=3）为0.07μg／L,定量限（LOQ）为0．5μg／L,线性范围为1～50μg／L。在1．0、10．0、25．0、45．0μg／L四个添加水平下,回收率范围为89．0％～95．2％,相对标准偏差（RSD）小于6．4％。结果表明,该法简单、灵敏、重现性强,适用于尿液中7-氨基硝西泮的分析确证。     

HPLC测定人血浆中醋氯芬酸药物浓度的研究

目的 建立测定人血浆中醋氯芬酸浓度的高效液相色谱法。方法取血浆500μL酸化后用乙酸乙酯一步提取，40℃水浴氮气吹干，流动相复溶后进样测定。采用HypersilC18柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相为甲醇-0．1％冰醋酸（65：35，V／V），流速1．2mL／min；检测波长为276nm，柱温为室温。结果醋氯芬酸的血药浓度在0．1～15．0μg/mL范围内线性关系良好，此方法的最低检测浓度为0．1μg／mL。血浆中低、中、高3种浓度的回收率分别为103．23％，104．33％，101．11％，精密度RSD日内为2．800％～6．841％，日间为4．702％～8．161％。结论该方法专属性强，重现性好，操作简便。适用于药动学研究和血药浓度监测。     

溴酸钾氧化二甲基黄动力学光度法测定食品中的痕量硒(Ⅳ)

基于0．004mol／L的HNO3介质中，在乳化剂OP存在时，痕量硒（Ⅳ）催化溴酸钾氧化二甲基黄的褪色反应，建立了测定痕量硒（Ⅳ）的催化光度法。方法检出限为0．015μg／L，线性范围为0～0．8μg／L，加标回收率为98．0％～102．5％，样品测定的相对标准偏差（RSD）为2．6％～7．2％。用于测定食品中的痕量硒（Ⅳ）时，结果满意。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定纺织品中多种有机锡化合物

利用高液相龟谱一电感耦合等离子体质谱联用技术,建立了HPLC—ICP-MS／L-快速有效测定纺织品中三种有机锡化合物（二丁基氯化锡DBT、三丁基氯化锡TBT、三苯基氯化锡TPhT）的方法。在40．0／．tL进样量下,DBT、TPhT、TBT的检出限分别0．18μg／L、0．20μg／L、0．33μg／L,在加标浓度3．0μg／L~24．9μg／L水平下,回收率为80．4％-96．5％,方法精密度为3．1％～6．7％,满足测试要求。应用该方法测定纺织品中有机锡化合物,分析结果满意。     

流动注射分光光度法测定海水中痕量的镉

建立了在Cd（Ⅱ）-碘化钾-乙基紫高灵敏度显色体系下，采用流动注射分析技术测定海水中痕量镉的新方法，并确定了该方法的最佳条件。线性范围为0．5～12μg／L，相对标准偏差RSD为1.21％（n=11，CCd（Ⅱ）=10μg／L），检出限为0．1μg／L。     

邻菲啰啉活化催化褪色光度法测定食品中痕量Cu2+

研究在邻菲啰啉活化条件下,Cu2+ 催化溴酸钾氧化甲基紫的褪色反应,建立催化褪色光度法测定痕量Cu2+的新方法。讨论酸度、试剂用量、反应温度、反应时间、表面活性剂和共存离子等的影响,确定了最佳实验条件。结果表明：在25ml 溶液中,72℃恒温反应15min,根据加Cu2+ 溶液和不加Cu2+ 溶液的吸光度差值与Cu2+ 质量浓度绘制工作曲线,并由试样的吸光度差值确定痕量Cu2+ 的含量。该法的测定波长为578nm;线性范围为2.40 ×10-3～5.12 ×10-2μg/ml;检出限为2.4 × 10-6g/L,该法用于绿茶、面粉、大米、奶粉、干海带中痕量Cu2+ 的测定,最大相对标准偏差为4.22%,回收率为96.0%～104.0%。     

同位镀汞阳极溶出伏安法测定牛奶中镉、铅、铜

建立阳极溶出伏安法同时快速测定牛奶中的镉、铅和铜元素的方法。利用同位镀汞阳极溶出伏安法对 牛奶样品中镉、铅和铜元素含量进行同时测定,并对测试条件进行优化。镉、铅和铜元素峰电位分别为－0.70、 －0.52、－0.08 V;线性范围分别为0.1～40、1～80、0.5～100 μg/L;检测限为0.06、0.3、0.1 μg/L。采用该方法测 定了牛奶样品中的镉、铅和铜含量,加标回收率分别为99.57%、101.3%、98.00%,相对标准偏差（n=5）分别为 4.0%、2.9%、2.7%,将测定结果与原子吸收光谱法检测结果对比,两者无显著性差异(P＞0.05）。结果表明该方法 快速、简单、准确,可用于牛奶中镉、铅和铜元素的同时检测。     

螺旋藻预富集-FAAS测定干制品浸出液中的痕量铜

建立了螺旋藻预富集-火焰原子吸收光谱法测定干制品浸出液中的痕量铜的方法,讨论了螺旋藻的预处理方法、用量、颗粒大小、洗脱剂类型、洗脱剂浓度、洗脱流速、pH值等对干制品中痕量铜富集效果的影响。结果表明,在交换柱内径为0.8 cm、柱高为15 cm、螺旋藻用量为2 g、pH值6的条件下,干制品浸出液流速为10mL/min时,用0.6 mol/L HCl以6 mL/min的速度洗脱,可对Cu2+进行高效富集。用该方法测定几种干制品中的痕量铜,当n=6时,SD为0.000 02～0.000 09,RSD为2.5%～4.2%,特征浓度为0.059μg/L,加标回收率为97%～103%。     

流动注射测定水中氨氮条件的优化

采用流动注射次溴酸法测定江河水和海水中的氨氮,将其实验条件进行优化,改变氧化液的用量、进样体积等条件,可以更好提高测定的灵敏度和精确度。对方法的线性范围为5-400μg／L,检出限是2 μg／L,相对标准偏差(连续进样11次)是0．36％。     

食用油中邻苯二甲酸酯类高通量检测方法的研究

建立固相萃取净化-气相色谱-质谱分析食用油中16种邻苯二甲酸酯的方法。样品用正己烷溶解,过SPE净化柱,采用气相色谱-质谱在选择离子检测(SIM)模式下进行定性、定量分析。结果表明:16种邻苯二甲酸酯在10～10 000μg/L范围内线性关系良好,平均加标回收率为70.0%～110.1%,相对标准偏差为2.68%～11.83%,检出限为10～15μg/L。     

反相高效液相色谱法检测鱼肉中的ATP关联物

建立同时测定鱼肉组织中6种ATP关联物的高效液相色谱方法。采用反相高效液相色谱分离模式,使用Sepax Bio-C18(250mm×4.6mm,5μm,200A。)色谱柱,以60mmol/L磷酸二氢钾、60mmol/L磷酸氢二钾组成的缓冲液(pH6.68)为流动相等比洗脱,流速0.6mL/min;紫外检测波长为254nm,带宽为16nm。6种组分在20min内基线分离,平均加标回收率在98.3%～104.1%之间,线性范围为1～400mg/L,检出限在15～40μg/L之间。该方法简便、准确,易于移植。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定大米中铜、锰、铁、锌、钙、镁、钾、钠8 种元素

建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定大米中铜、锰、铁、锌、钙、镁、钾、钠8 种元素的方法。样品经微波消解后,直接用电感耦合等离子体-发射光谱仪同时测定上述8 种元素。结果表明：此方法的检出限在0.9～12 μg/L之间,线性相关系数r≥0.999 65;加标回收率在96.7%～104.3%之间,相对标准偏差＜5.0%;对小麦标准物进行测定,结果令人满意。     

气相色谱法测定清香型白酒中乙酸乙酯和乙缩醛含量的研究

采用内标法气相色谱对清香型白酒中的乙酸乙酯和乙缩醛含量进行检测时,由于两者极性非常相似,在普通毛细管色谱柱 上难以分离,因此通过对乙缩醛的酸性分解条件进行优化,实现白酒中乙酸乙酯和乙缩醛含量的同时测定。 结果表明,当水浴温度 30 ℃,水浴时间0.5 h,盐酸添加量为1%时,乙缩醛能充分分解。 在此条件下,酒样中乙酸乙酯和乙缩醛在体积分数在0.01%～0.40% 和0.005%～0.200%的范围内具有较好的线性关系（R2＞0.99）,相对标准偏差（RSD）≤7.0%。 6种清香型白酒样品中乙酸乙酯的含量 为0.712～1.403 g/L,乙缩醛的含量为0.132～0.635 g/L。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定白酒中的6种重金属元素

采用水浴蒸干稀酸溶解法处理样品,建立以钪（Sc）、锗（Ge）、铟（In）、铋（Bi）元素标准溶液为内标,通过电感耦合等离子体质 谱法（ICP-MS）同时测定样品中6种重金属元素的方法。 结果表明,Hg元素在0～10 μg/L范围内、其他元素（Pb、Cu、Cd、Cr、As）在0～ 50 μg/L范围内,标准曲线线性良好,相关系数为0.999 6～0.999 9;检出限较低;相对标准偏差（RSD）均＜4.0%;三个不同水平加标回 收率为95%～104%。 10种酒样中的6种金属含量均在允许范围内。 该方法操作简便,能同时测定白酒中的多种金属元素,结果快速、 准确,可用于白酒产品的质量控制和分析。     

高效液相色谱法测定饮料中三氯蔗糖的含量的优化

目的优化高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测饮料中三氯蔗糖的含量。方法采用配备示差折光检测器的高效液相色谱仪,使用C18反相色谱柱,选择甲醇:0.125%磷酸氢二钾=40:60(V:V)作为流动相,在0.8 m L/min的流速下进行检测。结果该方法在20~400 mg/L范围内,三氯蔗糖的浓度与峰面积的相关性良好,标准曲线为Y=207.99X+274.1,r=0.9999,改进后方法回收率在94.28%~107.16%之间,改进后检出限为0.0024 g/kg。结论该方法不仅能够达到国家标准的要求,并且快速、灵敏、环保,提高了高效液相色谱检测饮料中三氯蔗糖的检测效率和安全性。