同位素稀释液质联用法快速测定奶粉中四种喹诺酮类药物残留量

文章采用酸化乙腈提取,正己烷净化,液相色谱质谱联用仪分析测试,同位素稀释内标法定量,测定奶粉中4种喹诺酮类药物的残留量。实验结果表明:该方法快速、准确、灵敏度高,4种药物的最低检出限均为1.0μg/kg,定量限为2.0μg/kg,在2.0～100μg/L范围内线性关系良好(R~20.995),加标回收率87.6%～107.9%,相对标准偏差8%,适合对大批量样品的快速检测。     

HPLC-ELSD法检测蜂蜜饮料中4种可溶性糖含量

建立一种用高效液相色谱-蒸发光检测法测定蜂蜜饮料中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖的检测方法。样品经乙腈-水提取,过滤膜后上机检测。采用ZORBAX糖分析色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈︰水(30︰70,体积比)作为流动相,用蒸发光检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,4种糖组分在0.05 g/100 m L~1.00 g/100 m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.993~0.997,检出限在0.005 g/100 m L~0.010 g/100 m L,定量限为0.015 g/100 m L~0.030 g/100 m L,加标回收率达到89.4%~97.5%。该方法具有前处理简单、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于蜂蜜饮料中葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖的定量检测。     

高效液相色谱－蒸发光散射法测定南瓜中果糖、葡萄糖、及蔗糖含量

目的：建立简便、准确、灵敏的测定南瓜中果糖、葡萄糖及蔗糖含量的方法。方法：样品经热水提取后,使用Kromasil NH2(250mm ×4.6mm,5 μm)柱分离,以乙腈- 水(80:20,V/V)为流动相,使用蒸发光散射检测器检测。结果：果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖及乳糖的线性范围分别为0.5～3、0.75～5、0.5～5、1～10、1～10g/L,检出限分别为1.90、2.40、1.80 、2.50、2.60μg/L,样品的平均加标回收率分别为99.0%、97.1%、98.9%、99.5%、102.4%,相对标准偏差分别为1.02%、1.41% 、1.27%、1.72%、1.66%。市售5 种南瓜中糖果、葡萄糖、蔗糖的实际测定结果分别为1.05%～3.80%、0.823%～4.49%、0.090%～5.19% 结论：该方法操作简便、快速、准确,用于实际样品的测定,结果令人满意。     

GC-MS法测定黄酒和食用酒精中的氨基甲酸乙酯

建立应用气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)快速测定黄酒和食用酒精中氨基甲酸乙酯(ethylcarbamate,EC)的分析方法。以黄酒和食用酒精为研究对象,样品经过碱性硅藻土固相萃取柱净化、浓缩后,用GC-MS进行测定,同位素内标法定量。氨基甲酸乙酯在10～600μg/L线性关系良好,相关系数r2=0. 999 3。加标水平为5、100、250μg/kg 3个浓度条件下,在黄酒中的加标回收率为81. 2%～89. 5%,每个加标水平测定6次的相对标准偏差(RSD)为3. 7%～5. 0%;在食用酒精中的加标回收率为91. 2%～99. 4%,每个加标水平测定6次的RSD为3. 1%～4. 1%。方法的检出限为1. 0μg/kg,方法的定量限为3. 0μg/kg。该方法定量准确、操作简便、灵敏度高,适用于黄酒和食用酒精中氨基甲酸乙酯的测定。     

直接稀释-液相色谱法快速测定葡萄酒中的甘油和糖

采用30%的乙腈水(体积分数)为稀释液,建立了样品直接稀释、高效液相色谱(HPLC)分离、示差折光检测器(RID)快速测定葡萄酒中的甘油、果糖、葡萄糖、蔗糖的可靠方法。该方法以保留时间(Rt)定性,外标法定量;在0.05 mg/mL~5 mg/mL的浓度范围内,标准曲线有良好的线性关系,相关系数大于0.999 5;样品在0.25、2.5、25.0 g/L 3个加标水平内的回收率范围为96%~102%(n=10),相对标准偏差小于8.0%;方法的定性检出限(LOD)为0.04g/L、定量检出限(LOQ)为0.10g/L。     

气相色谱-质谱联用法直接分析白酒中18种邻苯二甲酸酯

采用气相色谱-质谱联用技术结合双内标(D4-DBP,D4-DEHP)定量法构建了直接进样检测白酒中18种邻苯二甲酸酯(PAEs)的分析方法。结果表明,邻苯二甲酸异壬酯(DINP)在0.5～10.0 mg/L范围内,其他17种PAEs在0.02～1.0 mg/L范围内,相关系数R2均大于0.99,线性关系良好;DINP方法检出限和定量限分别为0.49 mg/L和1.63 mg/L,其他17种PAEs方法检出限为0.01～0.05 mg/L,定量限为0.03～0.17 mg/L;在3水平加标试验时,加标回收率为88.89%～116.67%,RSD小于10%。该方法操作简便、准确、快速,重现性好,适于白酒中18种邻苯二甲酸酯类的检测。     

HPLC-ELSD法同时测定食品中5种糖

本实验采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(ELSD)同时测定了食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的含量。采用Inertsil NH2柱(4.6×250mm,5μm)分离,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,分离效果良好,结果准确。采用外标法定量,果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖浓度对数与其峰面积的对数在一定范围内有良好的线性关系,相关系数在0.999以上;加标回收率为90.62%～106.89%;相对标准偏差为0.76%～3.56%;最低检出限分别为0.009～0.016mg/ml。     

食用植物油中痕量砷检测的萃取协同干灰化前处理方法

建立了一种萃取协同干灰化前处理检测植物油中痕量砷的方法。通过方法检出限、定量限、方法精密度、方法重复性、样品的加标回收率和样品对比实验对方法的准确性进行了验证。结果表明：方法的检出限为0.25 μg/L,定量限为0.80 μg/L;方法精密度相对标准偏差为4.94%;方法重复性相对标准偏差为8.54%;方法回收率为87.00%～111.00%;样品对比结果相对标准偏差在633%以下。建立的方法能应用于植物油中痕量砷的测定,且结果准确可靠。     

钼酸铵分光光度法检测汽凝水微蔗糖含量

利用分光光度法测定糖厂汽凝水中的蔗糖含量。结果表明：在一定条件下,蔗糖在加入盐酸经过加热会转化成葡萄糖与果糖,可被钼酸铵与盐酸所生成的钼酸还原成钼蓝,其颜色深度与蔗糖浓度成正比。蔗糖含量在0～800μg/mL范围内遵守郎伯比尔定律,检测限为0.8μg/L,精密度（RSD）小于3.6%,样品加标回收率在99.99%～100%之间,结果符合要求。     

同位素内标稀释液质法测定婴幼儿配方乳粉中维生素K1

建立一种测定婴幼儿配方食品中维生素K1的同位素内标稀释超高效液相色谱-质谱准确定性定量方法。样品经脂肪酶酶解,碱液皂化,正己烷提取,浓缩后用甲醇复溶,以甲醇和甲酸水作为流动相进行梯度洗脱,在BEH C18色谱柱上进行分离,电喷雾电离（ESI）-三重四级杆质谱正离子MRM方式检测,以维生素K₁-D₇同位素内标稀释法准确定量。在5～500μg/L质量浓度范围内维生素K₁线性关系好,线性相关系数为0.9998,该方法检出限为1 ng/g,定量限为2 ng/g,不同加标水平平均回收率在88.0%～102.5%之间,变异系数为1.75%～5.26%（n=6）。该方法快速、准确、灵敏,适用于婴幼儿配方食品的测定。     

核磁共振法同时测定桔子原汁中主要糖类和柠檬酸

采用核磁共振波谱分析技术,确定桔子原汁中葡萄糖、果糖、蔗糖及柠檬酸在重水中的各种构型,对桔子原汁中葡萄糖、果糖、蔗糖及柠檬酸进行指纹归属.运用模拟谱证实了桔子原汁中存在葡萄糖、果糖、蔗糖和柠檬酸.以邻苯二甲酸氢钾作内标,利用质子核磁共振谱的主要特征峰同时对桔子原汁中葡萄糖、果糖、蔗糖及柠檬酸进行定量分析.葡萄糖、果糖、蔗糖和柠檬酸测定结果的RSD(n=6)分别为3.61%、3.24%、2.19%、4.6%;葡萄糖、果糖、蔗糖和柠檬酸的回收率分别为99.4%、98.8%、97.8%、95.7%.该方法取样量少、简单、快速、准确,可以同时测定桔子原汁中葡萄糖、果糖、蔗糖和柠檬酸含量.     

AA3连续流动分析仪测定白酒中氰化物的方法研究

本研究主要探讨了AA3连续流动分析仪测定白酒中氰化物。经优化,方法在线性范围0~200μg/L内,相关系数R~2=0.9999;检出限为2.1μg/L,定量限为6.2μg/L;样品加标回收率为85.96%~101.81%。该方法有效降低了白酒中基质对测定结果的干扰,提高了准确度和灵敏度。方法简便、准确、可靠,满足测定白酒中氰化物的要求。     

高效液相色谱法测定车厘子中果糖、葡萄糖及蔗糖含量

采用高效液相色谱法(HPLC)测定车厘子中果糖、葡萄糖及蔗糖的含量。测定方法：Shodex SUGAR系列KS-801(钠型)色谱柱(8 mm×300 mm,6 μm)、流动相为超纯水,流速0.8 mL/min,柱温80 ℃,示差折光检测器(RID)温度30 ℃,进样量20 μL,外标法定量。该法对果糖、葡萄糖和蔗糖测定的平均回收率分别为99.96%、100.30%、99.26%,相对标准偏差(RSD)分别为1.54%、0.49%、0.48%,检出限分别为3.50 μg/mL、4.88 μg/mL、7.50 μg/mL,果糖、葡萄糖和蔗糖的标准曲线相关系数均在0.999以上(n=5)。该法可快速准确的对果糖、葡萄糖和蔗糖定性、定量分析。结果表明,车厘子果肉中果糖、葡萄糖、蔗糖的含量分别为5.69%、5.83%、0.24%。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中的高氯酸盐

目的建立了一种同位素稀释超高液相色谱-串联质谱法测定土壤中高氯酸盐含量的分析方法。方法试样经0.2%乙酸水溶液和二氯甲烷提取,上清液经HLB小柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果高氯酸盐在0.1～100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg,加标回收率在85.2%～102%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)小于8.0%。结论该方法简便、可靠、稳定,可用于土壤中高氯酸盐含量的测定。     

HPLC-UV测定白酒中的三氯蔗糖

采用高效液相色谱紫外法检测白酒中的三氯蔗糖,方法简单稳定;缩短了仪器平衡时间,提高了检测效率;组分分离效果好,定量准确。结果显示,在三氯蔗糖浓度0.01～0.4mg/mL范围内,该方法线性回归方程的相关系数R~2=0.99997,检出限为0.000547g/kg,定量限为0.001823g/kg,样品加标回收率为97.35%～100.2%,重复性为0.4%～0.6%。该方法能达到并优于现行国标要求,在4min中之内可以完成一次进样分析,适用于白酒中三氯蔗糖含量的大规模快速检测。     

毛细管区带电泳非衍生化直接测定蜂蜜中糖含量

建立了一种新的测定蜂蜜中糖含量的方法,并探讨了检测机理。以弹性石英毛细管柱(有效长度/总长度=52/62 cm)为分离柱,130 mmol/L的Na OH+30 mmol/L的Na2HPO4溶液(p H=12.8)为运行缓冲液,温度20℃,分离电压在1 min内升至16 k V,测定波长为270 nm,以20 psi的压力进样,内标峰面积法计算含量。经测定:蜂蜜样品中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖含量分别为42.8%、36.1%、4.67%和2.16%,检测机理可能是糖在强碱溶液中发生光化学反应,检测在非平衡态进行;果糖、葡萄糖在0.04~0.8 mg/m L,蔗糖、麦芽糖在0.005~0.1 mg/m L范围内线性关系良好;最低检测限果糖和葡萄糖为9μg/m L,蔗糖和麦芽糖为18μg/m L,明显低于高效液相色谱示差检测法;果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖回收率分别为99.4%、97.9%、97.1%、102.7%,方法回收率良好。此方法准确、简便,可用于蜂蜜中糖的测定。     

同位素稀释离子色谱-串联质谱法同时测定食品中的氯酸盐和高氯酸盐

目的建立一种同位素稀释离子色谱-串联质谱法测定食品中氯酸盐和高氯酸盐含量的分析方法。方法一般试样经0.2%乙酸水溶液提取,含乳样品加入乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液进行沉淀,C_(18)-SPE小柱净化,离子色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果高氯酸盐在0.015~10μg/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r0.999,检出限为0.5μg/kg,定量限为1.5μg/kg,加标回收率为80.0~101%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于6.0%,氯酸盐在0.05~20μg/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r0.999,检出限为1.5μg/kg,定量限为5.0μg/kg,加标回收率在80.0%~97.1%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于6.0%。结论该方法简便、可靠、稳定,可用于各类食品中高氯酸盐和氯酸盐含量的快速测定与确认。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中肾上腺素类药物残留

建立快速、准确、灵敏的猪肉中肾上腺素类药物残留量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。采用电喷雾离子源、多反应监测正离子模式测定,内标法对猪肉中肾上腺素类药物进行定性和定量。结果表明：异丙肾上腺素、去氧肾上腺素、间羟胺定量限为5 μg/kg,肾上腺素、多巴胺定量限为10 μg/kg,去甲肾上腺素定量限为50 μg/kg;在1.0～100.0 μg/L质量浓度范围内,峰强度与质量浓度的线性关系良好(R²>0.99);方法的平均加标回收率为81.9%～93.1%。建立的方法简单、快速、稳定、准确、灵敏度高,适用于实验室大批量检测猪肉中肾上腺素类药物残留。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉、鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱准确测定鸡肉、鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的分析方法。方法鸡肉和鸡蛋样品加入D5-氯霉素内标,经氨化乙酸乙酯混合溶液超声离心提取,提取液减压蒸馏浓缩后,C18固相萃取柱净化处理,采用超高效液相色谱-串联质谱法对氟苯尼考和氟苯尼考胺同时进行检测。结果氟苯尼考线性范围为0.2～20μg/L,检出限为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg,方法回收率为88.0%～108.0%,相对标准偏差为4.7%～6.4%;氟苯尼考胺线性范围为0.2～20μg/L,检出限为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg,方法回收率为76.0%～93.1%,相对标准偏差为4.1%～7.2%。结论本方法精确、重现性好,适用于鸡肉、鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定饮料、啤酒及果汁中的碘

目的 建立饮料、啤酒及果汁中碘的电感耦合等离子体质谱检测方法.方法 采用四甲基氢氧化铵和过氧化氢提取样品,通过电感耦合等离子体质谱法测定,以碲(128Te)为内标;射频(RF)功率:1380W;载气流速1_08 L/min;碘m/z 127.结果 方法的线性范围0～400μg/L,相关系数(r)优于0.9990,方法检出限为0.25μg/L,加标回收率为88.8%～106.3%,相对标准偏差(RSD)<5%.结论 所建方法灵敏度高、简便快速、准确,适用于饮料、啤酒及果汁中的碘测定,既适用于一般市售饮料,同时也可作为碘强化饮料中碘舍量的测定方法.