麻疯树籽油甲酯化工艺的研究

以低温压榨麻疯树籽油(经过水化脱胶、溶剂萃取脱酸和脱水,使油脂酸值在1 mgKOH/g以下,水分在0.1%以下.)为原料,甲醇钠作催化剂,考察了甲酯化反应条件如醇油比、催化剂用量、反应温度、反应时间对麻疯树籽油甲酯转化率和得率的影响.经正交实验确定甲酯化最佳条件为:反应温度65℃,醇油摩尔比7:1,反应时间60min,催化剂用量为油重的0.9%.在最佳反应条件下,甲酯转化率为95.09%,产品得率为88.88%.反应产物经水洗、脱水并过滤后,即得脂肪酸甲酯.     

无溶剂直接酯化法合成α-亚麻酸植物甾醇酯工艺研究

研究了植物甾醇与α-亚麻酸无溶剂直接酯化法合成α-亚麻酸植物甾醇酯的最佳工艺条件.通过单因素试验研究了α-亚麻酸和植物甾醇不同质量比、催化剂添加量、反应时间及反应温度对α-亚麻酸植物甾醇酯酯化率的影响.通过正交试验对α-亚麻酸植物甾醇酯合成工艺进行优化,最终得到优化工艺条件为:即真空度为0.03～0.04 MPa,α-亚麻酸与植物甾醇的质量比4:1,催化剂量为2.5%,反应时间为8 h,反应温度140℃,在此条件下,α-亚麻酸植物甾醇酯的酯化率为(98.88±0.984)%.因此,通过本论文的研究得到了一种绿色、安全、高效的α-亚麻酸植物甾醇酯合成工艺.     

固体碱催化亚麻籽油乙酯化反应工艺研究

制备环境友好型固体碱催化剂NaOH/膨润土,用于催化亚麻籽油乙酯化反应,得α–亚麻酸乙酯(ALA)。分别考察醇油摩尔比、催化剂用量、反应温度及反应时间等因素对酯交换反应影响,经正交实验确定制备α–亚麻酸乙酯最佳工艺条件;研究表明,当醇油摩尔比为9∶1、催化剂用量为5%、反应温度为80℃、反应时间为1.5 h时,亚麻籽油转化率最高,可达91.56%。     

尿素包合法富集纯化杜仲籽油α-亚麻酸的工艺优化

采用二次正交旋转组合设计,对尿素包合法富集纯化杜仲籽油中α-亚麻酸的工艺进行了优化研究.在单因素实验的基础上,以α-亚麻酸纯度为考察指标,考察了尿素与脂肪酸质量比、95％乙醇与脂肪酸质量比、包合温度、包合时间等四个实验因素对α-亚麻酸富集效果的影响,建立了二次多元回归方程预测模型.实验结果表明α-亚麻酸最佳富集工艺条件为:尿素与脂肪酸质量比为3∶1,95％乙醇与脂肪酸质量比为9∶1,包合温度为-9.0℃,包合时间为17.0h.在此最佳富集条件下,α-亚麻酸纯度可提高至82.63％.尿素包合法是富集纯化杜仲籽油α-亚麻酸的有效方法.     

杜仲籽油混合脂肪酸制备工艺优化及脂肪酸组成分析

以杜仲籽油为原料,在常压下皂化水解并用正己烷萃取制备杜仲籽油混合脂肪酸.在单因素超碱量、KOH-乙醇溶液/油的比例、皂化温度、皂化时间和酸化pH研究的基础上,选取超碱量、皂化温度、皂化时间和酸化pH四个因素,应用响应面设计中的Box-Behnken设计对皂化工艺进行优化并得到回归模型,通过气质联用仪分析杜仲籽油脂肪酸的组成.结果表明,制备杜仲籽油混合脂肪酸的优化工艺条件为:超量碱52％,皂化温度77℃,皂化时间82min,酸化pH2.7,在此优化条件下,测得混合脂肪酸的酸值为159.19mg KOH/g.气质联用仪分析结果显示杜仲籽油混合脂肪酸中α-亚麻酸的相对含量可达60.14％,可以作为进一步分离提取杜仲籽油α-亚麻酸的原料.     

微波辅助绿豆碳基固体酸催化剂活性研究

为了考察微波辐射对自制固体酸催化剂催化活性的影响,作者以绿豆为原料,采用碳化-磺化法制备了一种新型碳基固体酸催化剂,于实验室自制微波反应器中催化油酸和甲醇的酯化反应。对油酸甲酯化反应过程中的微波功率、反应温度、反应时间、催化剂用量、醇油摩尔比等条件进行了单因素分析,并对醇油摩尔比、反应时间、催化剂用量对油酸甲酯化的转化率的影响进行了正交优化,得到最佳工艺为:微波功率400 W、反应温度65℃、醇油摩尔比11∶1、反应时间30 min、催化剂用量为5%,在此工艺条件下油酸甲酯化的转化率为93.97%。     

棕榈油脱臭馏出物的甲酯化工艺研究

研究了棕榈油脱臭馏出物甲酯化反应的最佳条件,以利于后续提取天然VE。通过单因素试验考察醇油摩尔比、催化剂用量、反应时间及反应温度对甲酯化反应的影响,并采用正交试验对反应条件进行优化。结果表明,棕榈油脱臭馏出物甲酯化反应最佳工艺条件为:醇油摩尔比7.5∶1,催化剂用量1.5%,反应温度70℃,反应时间45 min。在最佳工艺条件下,棕榈油脱臭馏出物甲酯化率达到96.7%。真空蒸馏后,棕榈油脱臭馏出物甲酯化产物中天然VE含量从1.26%提高到8.20%。     

PW_(12)/SnO_2催化合成α-亚麻酸植物甾醇酯

用SnO2固载磷钨杂多酸(PW12/SnO2)催化合成α-亚麻酸植物甾醇酯,研究了醇酸摩尔比、反应温度、催化剂用量、反应时间等因素对酯化率的影响。实验结果表明:PW12/SnO2是合成α-亚麻酸植物甾醇酯的优良催化剂,在植物甾醇与α-亚麻酸摩尔比为1∶3,催化剂用量为(占总反应物料的质量分数)0.6%,温度50℃,反应时间5 h条件下,植物甾醇的酯化率为85.92%,所得产品α-亚麻酸植物甾醇酯的纯度为91.7%。     

分子蒸馏纯化亚麻籽油中α-亚酸的研究

亚麻籽由经甲酯化后,采用分子蒸馏法对其中α-亚麻酸进行分离纯化,用α-亚麻酸的质量分数、提取率作为衡量纯化效果的指标. 经单因素实验确定蒸馏温度、刮膜转速、预热温度和进料速度的操作范围,并利用响应曲面法的Box-Behnken实验设计,得到提纯α-亚麻酸的优化工艺条件:蒸馏温度91℃、刮膜转速250r/min、预热温度60℃、进料速度57mL/h,在此工艺条件下,α-亚麻酸质量分数从53.36％提高至80.27％,提取率为76.20％.     

文冠果种子油制备生物柴油工艺的研究

以文冠果种子油为原料,通过甲酯化反应制备生物柴油,采用气相色谱法测定产品生物柴油中脂肪酸甲酯的含量。考察了醇油摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间对脂肪酸甲酯含量的影响。确定了最佳工艺条件为：醇油摩尔比8∶1,催化剂用量为油重的1.2%,反应温度65℃,反应时间120 min。     

酶催化亚麻籽油甘油解制备富含α-亚麻酸的甘油二酯的研究

在无溶剂体系中,以亚麻籽油和甘油为反应底物,Lipozyme435为催化剂,制备富含α-亚麻酸的甘油二酯,采用单因素实验与响应面分析法考察了制备过程中底物摩尔比、反应时间、加酶量和反应温度对甘油二酯得率的影响。结果表明,反应的最佳条件为底物摩尔比(亚麻籽油∶甘油)=5∶3,加酶量8.8wt%,反应温度为58.3℃,反应时间为9.1h。在此反应条件下反应所得产物中甘油二酯含量约达50.21%,纯化后的甘油二酯的理论纯度可达60.12%,α-亚麻酸的含量达46.41%。     

响应曲面法优化α-生育酚提取中的甲酯化条件

在以棉籽为原料提取α-生育酚过程中,原料的甲酯化处理是重要的步骤之一。采用Statistica软件中的中心复合响应曲面法,以α-生育酚的提取量为主要考察对象,兼顾甲酯化率,对棉籽中游离脂肪酸的甲酯化工艺条件进行优化研究。考察了催化剂(KOH)浓度、甲醇与原料的比例、甲酯化时间、石油醚用量及其它们之间交互作用的影响,并建立了α-生育酚的提取量和考察因素间的二次多项式数学模型,绘制了响应曲面图。结果表明最佳的工艺条件为:催化剂/甲醇为0.1mol.L-1,甲醇/原料为2.0mL.g-1,甲酯化时间为3h,石油醚与甲醇的体积比为1∶3。α-生育酚的提取量可达到1.10mg.g-1(棉仁粉),回收率达93.2%,酯化率94.5%。     

玉米油脱臭馏出物固体酸催化的甲酯化反应条件优化

对玉米油脱臭馏出物中的脂肪酸采用强酸性阳离子交换树脂催化甲酯化反应。对树脂进行筛选、预处理、干燥,确定以干燥的干氢NKC-9强酸性树脂作为甲酯化催化剂。对反应条件进行单因素试验,确定了最佳反应工艺参数。经正交试验优化确定甲酯化反应最佳条件为:甲酯化反应温度为60℃,甲酯化反应时间为5h,醇酸比为2∶1,催化剂用量为20%。最佳条件下脂肪酸甲酯化率可达到97.8%。     

α-亚麻酸单甘酯的合成工艺研究

在溶剂体系中,以亚麻籽油和甘油为反应底物,Lipozyme435为催化剂,制备富含α-亚麻酸的单甘酯,采用单因素实验与响应面分析法考察了制备过程中底物摩尔比、反应时间、油醇比、加酶量和反应温度对单甘酯得率的影响。结果表明,反应的最佳条件为底物摩尔比（亚麻籽油：甘油）=1：3,油醇比为39.66%,加酶量6.01wt%,反应温度为56.11℃,反应时间为10.48 h。在此反应条件下反应所得产物中单甘酯含量约达71.1%,经检验单甘酯中α-亚麻酸的含量达51.36%。     

气相色谱法测定怡瑞胶囊中的α-亚麻酸

采用强极性HP—INNOWAX（30m×0．320mm×0．50μm）毛细管色谱柱分离,FID检测,以外标法测定怡瑞胶囊中α-亚麻酸的含量。乙醚和石油醚抽提其中的α-业麻酸,经过氢氧化钠-甲醇和三氟化硼甲醇皂化甲酯化后形成α-亚麻酸甲酯,通过检测α-亚麻酸甲酯的含量直接得出α-亚麻酸的含量。α-亚麻酸甲酯的线性范围为0．02448～2．448mg／mL,r=0．9999,疗法的回收率为97．69％～103．85％。     

玉米胚芽油脂肪酸衍生化工艺

以玉米胚芽油为原料,对其中亚油酸进行酯化衍生化,实现亚油酸的富集。分别考察碱用量、反应时间、反应温度及酸化程度对水解反应和H2SO4-甲醇溶液体积分数、用量、反应时间和温度对酯化反应的影响。结果表明：醇油比(95%乙醇-玉米胚芽油,mL/g)为2:1,KOH用量为玉米胚芽油皂化当量的1.1倍、80℃水浴回流100min时,水解反应最完全,酸值最大为207.85mg KOH/g,所得脂肪酸在催化剂5% H2SO4-甲醇溶液用量为5mL/g、70℃水浴30min条件下甲酯化反应最完全,气相色谱检测甲酯化程度为100%。经尿素包合进行富集得到纯度为96.98%的亚油酸。     

利用地沟油制备生物柴油

以废弃地沟油为原料,经预处理后采用两步酯化工艺将其转化为生物柴油.第一步为酸催化预酯化反应,主要是将地沟油中的游离脂肪酸转化为脂肪酸甲酯;第二步为酸催化转酯化反应.主要是进一步将地沟油中的甘三酯转化为甲酯和甘油.通过正交实验得到预酯化反应的最佳条件为:醇油摩尔比10:1、催化剂用量1.0%、反应温度70℃、反应时间4 h;转酯化反应的最佳条件为:醇油摩尔比20:1、催化剂用量6%、反应温度70℃、反应时间4 h.在最佳反应条件下,甘三酯的酯化率可达到86.89%.     

杜仲籽油提取工艺的优化研究

对比了索氏提取法和浸泡提取法提取杜仲籽油,探讨了不同溶剂提取的差异,以响应面分析法对提取杜仲籽油工艺条件进行优化,结果表明：索氏提取法优于浸泡提取法,提取溶剂石油醚优于甲醇和环己烷;杜仲籽油提取的最佳条件是：以石油醚为提取剂,物料比1：6.05（g/mL）,浸提时间2.22h,提取温度77℃,杜仲籽油提取率在最佳条件下可达28.1%。     

棉油甲酯异构化反应规律的研究

通过紫外光谱分析对棉油甲酯的异构化反应规律进行了研究,以碘为异构化催化剂催化活性高于二茂铁,通过实验确定了适宜的异构化反应条件为:反应温度180℃、反应时间5 h、催化剂用量为0.3%,反应应在氮气保护的情况下进行,亚油酸的转化率为56.1%.     

邻苯二甲酰亚胺钾催化合成生物柴油北大核心CSCD

针对酯交换法合成生物柴油中均相催化剂不容易分离和非均相催化剂易失活和用量大等问题,提出用邻苯二甲酰亚胺钾催化大豆油和甲醇合成生物柴油。通过单因素实验考察了催化剂邻苯二甲酰亚胺钾用量、醇油摩尔比、反应温度和反应时间对甘油三酯转化率的影响,并利用Design-Expert软件通过响应面实验对合成反应条件进行了优化。考察了邻苯二甲酰亚胺钾在甘油和甲醇中的溶解度和作为催化剂的重复使用性能。通过红外光谱和气相色谱-质谱对生物柴油的结构和组成进行了分析。结果表明:合成生物柴油的最佳反应条件为反应温度60℃、醇油摩尔比7.15∶1、反应时间2.4 h、催化剂用量1.2%,在此条件下甘油三酯转化率为96.0%;催化剂在高温下溶于甲醇和甘油,在低温下可在甘油中析出;催化剂循环使用4次,甘油三酯转化率仍在85%以上;红外光谱和气相色谱-质谱分析表明,生物柴油被成功合成,棕榈酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯和硬脂酸甲酯含量为83.09%。综上,邻苯二甲酰亚胺钾作为合成生物柴油的催化剂,具有较高的催化性能和较好的重复使用性,可以实现均相酯交换反应和非均相分离。