高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定植物性食品中氟虫腈及其代谢物的残留

建立了高效液相色谱-串联质谱测定植物源食品(菠菜、苹果、香蕉、大米、大豆、茶叶)中的氟虫腈及其代谢物(氟虫腈砜,氟虫腈硫醚,氟甲腈)残留量的检测方法。以QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)提取盐包(CEN EN-15662)提取目标化合物,借助分散固相萃取或固相萃取(GCB/PSA)作为净化手段,经Thermo Accucore aQ(2.6 μm,2.1×150 mm)进行高效液相色谱分离,以电喷雾电离串联质谱多反应监测负离子模式进行检测,外标法定量。结果表明:4种分析物在0.1~5.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.999。6种样品基质在3个添加水平(1、2、4 μg/kg)下的回收率为91.5%~101.5%,相对标准偏差为0.47%~3.88%;定量限(LOQ)均为0.1 μg/kg。该方法步骤简便、可靠、稳定,能满足于目前我国主要贸易国和地区的限量要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中的莫奈太尔及其代谢物

建立测定乳制品中莫奈太尔及其代谢物的高效液相色谱-串联质谱法。试样加水-饱和氯化钠-乙腈溶液提取,正己烷净化,经Inertsil C8（2.1 mm×100 mm,3 μm）色谱柱分离,以甲醇-0.5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源串联质谱,在负离子扫描方式下以多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明：莫奈太尔及其代谢物在0.1～5.0 μg/L范围内线性关系良好,定量限为2.0 μg/kg。在3 个加标水平下的平均回收率为79.5%～102.9%,相对标准偏差为2.0%～5.3%。该方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、抗干扰能力强、回收率和重复性良好,适合于乳制品中莫奈太尔及其代谢物的测定。     

用于食品包装材料成分迁移数学模型的研究进展

目的综述目前食品用包装材料中成分迁移的数学模型及相关研究进展,为迁移数学模型的推广和进一步开发提供有价值的参考。方法分析影响食品包装材料中化学成分向食品迁移的因素,介绍几种应用较广的迁移模拟软件,论述不同类型迁移数学模型的适用性及优缺点,并说明其在食品包装材料法规标准及化学成分暴露风险评估中的应用。结果许多学者的研究都证明迁移数学模型可部分代替迁移实验,产生的结果可靠且具有代表性。结论迁移模型是一种预测化学物质从食品包装材料迁移到食品中的有效工具,虽可在一定程度上代替迁移实验从而节省成本,但迁移模型的应用还存在许多问题亟需解决。     

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱测定小麦中总铝含量

目的比较不同前处理消解方法,建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry,ICP-OES)测定小麦样品中总铝的准确分析方法。方法采用4种样品前处理方法:微波消解(硝酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-盐酸体系)、超级微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系),消化标准参考物质大米(GBW10045)和玉米粉(GBW10012),采用ICP-OES法测定,同时用添加回收实验验证方法的准确性与可靠性。结果采用超级微波消解方法(硝酸-氢氟酸-双氧水体系)时,标准参考物质的铝含量测定结果在标准参考值范围内,采用其他样品前处理方法时的测定结果远低于参考值范围。该方法在0.04~5.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,方法定量限为2.0 mg/kg,回收率为91%~118%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.4%~4.5%。结论小麦样品中可能存在铝被硅包裹的现象,采用硝酸-氢氟酸-双氧水体系超级微波消解方式能将其消解完全,使检测结果更加准确,该法可用于小麦样品中总铝的测定。     

转基因甜菜品系H7-1的数字PCR定量检测方法

为实现转基因甜菜品系H7-1的标识管理和精准定量,根据H7-1的5’边界序列和甜菜谷氨酰胺合成酶基因（glutamine synthetase,GS）设计引物和探针建立双重数字PCR检测体系。该方法的特异性、灵敏度、精密度和准确度均进行了测试。结果显示：建立的转基因甜菜H7-1数字PCR检测方法特异于H7-1品系检测,在20 μL反应体中H7-1品系特异性序列和内源基因GS的定量下限（limit of quantitation,LOQ）分别为3.1拷贝/μL和6.3拷贝/μL,检测下限（limit of detection,LOD）检出限分别为0.6拷贝/μL和1.3拷贝/μL,精密度和准确度在可接受范围内,该定量方法不依赖于标准曲线建立,可便捷的应用于转基因甜菜H7-1成分的精确定量检测。     

食品中真菌毒素法规限量标准概述

真菌毒素不仅会污染食品,而且会对人类的健康产生严重危害。该综述全面收集整理了美国、加拿大、澳大利亚、新西兰、日本、韩国等国家,香港、澳门和台湾地区以及食品法典委员会、欧盟等国际组织发布的有关食品中真菌毒素法规限量标准要求,并进行了比较,为完善我国食品中真菌毒素的控制管理,促进相关标准与国际接轨提供有益的参考。     

基于近红外光谱对婴幼儿配方奶粉中非法添加物的快速鉴别方法

利用近红外光谱技术结合Adulterant Screen算法建立婴幼儿配方奶粉中非法添加物快速鉴别方法。采集婴幼儿配方奶粉样品及非法添加物近红外光谱,建立婴幼儿配方奶粉分类模型及掺假物模型,运用Adulterant Screen算法进行计算分析,建立了婴幼儿配方奶粉中非法添加物的快速鉴别方法。方法对单组份掺杂婴幼儿配方奶粉的识别最低检出浓度为:三聚氰胺0.04%、环丙氨嗪0.05%,尿素、双缩脲及硫脲0.1%,双氰胺0.2%。对于二组分和三组分掺假奶粉在两倍到十倍检出限浓度的准确识别率分别达到了83.3%和50%,对无掺假样品的识别率100%,同时,该鉴别模型可以通过一个模型即可实现快速鉴别多个非法添加物。本研究建立的模型能为婴幼儿配方奶粉提供了一种操作简单、快速、可靠、样品无损的掺假鉴别方法,能有效的运用于掺假鉴别的日常检测工作,为婴幼儿配方奶粉的检测和监管提供强有力的技术支持。     

应用傅立叶变换近红外光谱检测婴幼儿配方奶粉中的乳糖含量

利用傅立叶变换近红外光谱（FT-NIR）技术结合偏最小二乘法（PLS）对婴幼儿配方奶粉中的乳糖进行快速检测分析。搜集 94个不同产地、不同品牌的婴幼儿配方奶粉中乳糖的实验室数据,并采集婴幼儿配方奶粉的近红外光谱图,选择最优的光谱预处理方法,优化、验证和建立模型,并预测6个未知品牌的婴幼儿配方奶粉样品的乳糖含量。结果表明,不同阶段的婴幼儿配方奶粉有非常相似 的近红外特征图谱,图谱处理后的方差为95.423 5%,该模型测定的乳糖值与高效液相色谱（HPLC）法测定的乳糖值之间的平均相对误 差均≤0.67%,相对标准偏差（RSD）均≤0.88%,均符合误差范围。该方法可以无损、快速、高效地测定婴幼儿配方奶粉中的乳糖含量。     

固相萃取-气相色谱法测定果汁中多种农药残留

目的 建立QuEChERS提取盐包及固相萃取净化技术结合气相色谱法测定果汁中17种农药(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、杀螟硫磷、水胺硫磷、三唑磷、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯)残留的分析方法。方法 果汁样品经乙酸乙酯及QuEChERS提取包提取, 提取液通过石墨化碳黑净化, 以气相色谱火焰光度检测器(flame photometric detector, FPD)、电子捕获检测器(electron capture detector, ECD)检测, 外标法定量。结果 10种有机磷农药在0.020~0.15 mg/L及7种拟除虫菊酯类农药在0.01~0.1 mg/L浓度范围内线性关系良好(r2≥0.9991), 方法的检出限(limits of detection, LOD)均在0.023 mg/kg以下, 平均加标回收率为72.7%~115.0%之间, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于5.84%。结论 本方法具有灵敏、简便、稳定, 可以满足果汁样品中多种农药残留的检测要求。     

进口玉米酒糟粕中转基因品系检测方法的比较研究

以美国进口玉米酒糟粕(DDGS)中转基因玉米品系MIR162的实时荧光PCR检测方法为研究内容,分别采用3种常见商业化试剂盒提取基因组DNA,采用3个检测标准中规定的实时荧光PCR方法进行MIR162定性检测,比较了9种方法组合在检测玉米酒糟粕中转基因成分的检测技术性能。结果表明,使用TIANGEN?植物基因组DNA提取试剂盒和《SN/T 1196—2012转基因成分检测玉米检测方法》规定的荧光PCR方法,检测灵敏度最高,符合现行检验监管法规要求。考虑到大宗农产品及其加工产品的国际贸易普遍存在转基因成分低水平混杂的情况,进一步探讨了进口农产品转基因成分检验监管分类管理的必要性,提出针对不同风险级别的进口农产品采用灵敏度相适宜的检测方法。