超高效液相色谱-串联质谱法同时检测糕点中6种甜味剂

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定糕点中6种常用合成甜味剂的分析方法。方法选用超纯水作为提取溶剂,涡旋和超声提取后,低温离心,取部分上清液加入正己烷除脂,Waters Atlantis■T3色谱柱、甲醇-5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)作为流动相、亲水亲脂平衡型固相萃取柱HLB(hydrophile-lipophile balance)净化。结果6种甜味剂在质量浓度为10~200 ng/mL的曲线范围内呈良好线性关系,相关系数r均大于0.999,平均加标回收率在85.0%-98.2%之间,相对平均偏差(relative standard deviation,RSD)为1.3%~6.7%。结论该方法具有前处理简单、灵敏度高、检测速度快等优点,适合糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜的检测,但不适用于安赛蜜的检测。     

内燃机活塞环表面处理技术

活塞环在内燃机中有着支撑、密闭、储油、导热的作用,内燃机活塞环制备材料应该具备优良的加工性能、耐高温、耐腐蚀、导热性好且具有良好的强韧性,较好的与气缸材料表面的磨合性能。球墨铸铁和专用钢材已经成为制备内燃机活塞环的基础材料,目前国内外采用多种表面处理技术比如:镀铬、氮化、PVD与CVD镀膜、喷钼、喷涂陶瓷层等表面处理工艺进行表面改性,提高内燃机活塞环的使用寿命和使用性能。需要不断研究和开发新的内燃机活塞环的表面处理技术来满足实际生产和应用中内燃机越来越高的要求。     

两种3D打印用雾化Ti-6Al-4V粉末的对比研究

本研究分别利用水冷铜坩埚真空感应熔炼气雾化(VIGA-CC)和等离子旋转电极(PREP)两种技术制备出球形Ti-6Al-4V合金粉末,作者利用SEM、同步辐射CT扫描-三维重建和氩气含量测试等分析手段对不同粒径的Ti-6Al-4V合金粉末的孔洞缺陷和氩气含量、硬度值进行了表征。实验结果表明, VIGA-CC粉末粒度分布宽,细粉收得率较多,粉末粒度分布在40~180 μm之间, PREP粉末的粒度分布较窄,主要集中在110~180 μm之间；金属粉末内部的孔隙率、气体含量和孔尺寸随着粉末粒度的增大而增大,且同一粒径范围内VIGA-CC粉末的气孔概率多于PREP粉末；随着粉末粒径减小,粉末截面组织逐渐细化,其硬度值逐渐升高,整体上VIGA-CC粉末硬度值高于PREP粉末。     

亲水作用色谱-串联质谱法测定动物源运动食品中3种氨基糖苷类抗生素的残留量

该研究建立了一种亲水交互作用色谱-串联质谱（HILIC-MS/MS）法测定动物源运动食品中潮霉素B、新霉素、安普霉素3种氨基糖苷类抗生素残留量的方法。结果表明，样品经Sielc Obelisc R柱分离，采用0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱，可以实现3种目标物组分的分离。在此条件下，3种氨基糖苷类抗生素在5～500 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数R2为0.999 5～0.999 9，检出限均为15 μg/kg，定量限均为50 μg/kg，保留时间的日间和日内相对标准偏差（RSD）分别为3.5%～7.9%和3.5%～4.1%，峰面积的日间和日内RSD分别为3.6%～7.4%和3.2%～3.9%，加标回收率为85.7%～93.6%，回收率试验结果的RSD为3.1%～5.2%。该方法可以满足动物源运动食品中3种氨基糖苷类抗生素的检测需求。     

超高效液相色谱串联质谱法测定烟草中的噁霉灵残留

为降低烟草中噁霉灵检测中的基质干扰，提高检测灵敏度和和稳定性，通过试验建立了以QuEChERS为样品前处理方法、液相色谱串联质谱仪为检测仪器的烟草中噁霉灵残留检测方法。样品加水浸润后，经丙酮提取、盐析试剂包除水、石墨化炭黑除杂后，采用Agilent ZORBAX 300SB-C8液相色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.8 μm）分离，甲醇-水程序洗脱，ESI雾化，串联质谱MRM检测。结果发现，该方法在0.0025~0.0500 mg/L范围内线性良好，决定系数r²=0.9996，定量检测限1.06 μg/L，回收率在90.8%~92.0%之间，相对标准偏差为5.1%。运用该方法测定烟草中的噁霉灵，操作简单，检测精度高，满足CORESTA对烟草农残检测的要求。     

等离子切割常见缺陷和控制方法

等离子切割是下料常用方式,同时等离子切割也会产生多种缺陷。文章结合生产经验对等离子切割常见缺陷进行总结,并提出控制方法,为提高等离子切割质量提供借鉴。     

不同制样方法对直流辉光放电质谱法测定氮化硼中27种杂质元素的影响

讨论了3种制样方法对直流辉光放电质谱法(dc-GDMS)检测氮化硼中的Na、Mg、Al、Si等27种杂质元素的影响。3种制样方法分别如下所示:方法1,直接把氮化硼压在铟薄片上;方法2,把氮化硼压在铟薄片上后,再盖上一层铟罩;方法3,把压碎后的氮化硼放在针状钽勺上。在优化的辉光放电参数下对比了3种不同制样方法对基体信号强度的影响。试验表明:在方法1中,当氮化硼尺寸约为3mm×3mm,厚度小于1mm时,基体¹¹B的信号可达1.8×10⁷ cps;在方法2中,选择铟孔大小合适的铟罩,基体¹¹B的信号可达1.0×10⁷ cps;方法3获得基体信号强度比方法1、方法2高一个数量级。大部分元素在中分辨率下可获得较好的结果,而对于在高分辨率下也较难分离的元素,可选择丰度较低的同位素在中分辨率下进行测定,如Ge选择⁷⁰Ge⁺,Se选择⁸²Se⁺,Cd选择¹¹¹Cd⁺,Sn选择¹¹⁹Sn⁺,Ag选择¹⁰⁹Ag⁺,Pt选择¹⁹⁴Pt⁺。氮化硼中的杂质元素含量可通过样品片中待测元素含量减去来自于铟薄片或钽勺中该元素贡献的含量来计算获得。将样品平行测定5次,相对标准偏差均在20%以内。对于Al、Si、Ti等元素的测定,3种制样方法的测定结果基本一致;方法1、方法2中检测到的In含量较大,使得铟中的Ni、Cu对氮化硼的测定值影响较大;方法3由于钽中Fe、Cu的贡献导致氮化硼中Fe、Cu的检测值较大,但方法3获得的基体信号强度大,可降低部分元素的检出限,如Cr、Mn、Ga、Ge等。综上所述,方法3为优选方法。     

以辉锑矿为原料放电等离子烧结快速制备黝铜矿Cu_(12)Sb_4S_(13)及反应机理

采用辉锑矿为原料成功制备出Cu_(12)Sb_4S_(13)块体。研究以Sb_2S_3矿物为原料时烧结工艺对Cu_(12)Sb_4S_(13)合成的影响。在400 ～ 440℃温度区间内均可快速合成Cu_(12)Sb_4S_(13)块体且二次烧结能够进一步减小中间相CuSbS_2和Cu_3SbS_3。第二相Cu_3SbS_4和残留相CuS随着烧结时间的延长而降低。二次烧结前进行机械化球磨处理,干磨比湿磨更容易减小残留相。初次烧结块体的断面SEM和EDS能谱分析表明内部存在Cu或Cu_2S颗粒团聚现象。适当降低Cu或CuS摩尔量(化学计量比0.1 mol)能促进烧结块表面反应进行。烧结过程中,硫磺蒸汽压的导致烧结块表面成分和内部粉末的成分不同。