等离子发射光谱法同时测定爽身粉中的铅、砷、汞和硼

建立了同时测定爽身粉中的铅、砷、汞和硼4种禁限用物质的电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)。采用微波消解处理样品,用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定4种禁限用物质。结果表明,4种元素分别在0.5~6,0.05~0.5,0.02~0.2和2~20 mg·L-1范围内时,各元素响应值与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,样品中各元素的加标回收率在88.0%~108.8%。将该方法应用于爽身粉中禁限用物质的快速筛查,结果满意。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定珍珠粉中 6种元素

目的建立电感耦合等离子体发射光谱法同时测定珍珠粉中6种元素的方法,进一步完善珍珠粉的测定方法,为珍珠粉的质量控制提供依据。方法采用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定珍珠粉中钙、钠、镁、铁、锶、锌6种元素。对6种元素采取低、中、高3个浓度水平进行加标回收实验,对混合标准溶液连续测定6次进行精密度实验。另称取6份同一样品,采用微波消解法消解处理,对样品测定进行重复性实验。结果 6种元素中钙、钠、镁、铁在0~10 mg/L范围内线性关系良好,锶、锌在0~1 mg/L范围内线性关系良好。加标回收率为91%~105%,精密度为0.5%~1.0%,重复性为0.8%~1.3%。结论本方法简便快速准确,可用于珍珠粉中6中元素的测定。     

高效液相色谱法测定三七类保健食品中6种皂苷的含量

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定三七类保健食品中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rg_2、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Rd和人参皂苷Re含量的分析方法。方法用Kromasil 100-5-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0~25 min,17%A→19%A;25~45 min,19%A→29%A;45~55 min,29%A;55~95 min,29%A→40%A;95~97 min,40%A;97~100 min,40%A→17%A),流速1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温40℃。结果三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、Re、Rg_2、Rb_1、Rd分别在4.060~203.0,4.818~240.9,4.154~207.7,4.282~214.1,3.894~194.7,4.124~206.2μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数都在0.9985以上。该方法 6种皂苷平均回收率均高于93.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于2.5%。结论本法准确可靠、灵敏度高、重现性好,可作为含三七类保健食品的质量控制方法。     

HPLC-FLD/DAD双检测器串联测定面膜中10种荧光增白剂

建立了一种应用高效液相色谱仪(HPLC)-FLD/DAD双检测器串联测定面膜中10种荧光增白剂的方法。采用Welch Ultimate LP C_(18)(4.6 mm×250 mm,3.5μm)色谱柱分离,以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢铵水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温35.0℃,荧光检测器(FLD)激发波长360 nm,发射波长430 nm,二极管阵列检测器(DAD)测定波长360 nm。结果表明,10种荧光增白剂在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 5。在3个加标水平下,10种荧光增白剂的平均回收率为87.6%~114.2%,RSD均小于5.0%(n=6)。10种荧光增白剂检出限:FLD为0.026~0.40 mg/kg,DAD为0.50~2.7 mg/kg。     

分级多孔结构聚乳酸支架的制备与性能研究

以左旋聚乳酸为原料,1,4-二氧六环/水为溶剂,采用热致相分离法制备了具有分级多孔结构的组织工程支架。研究了溶剂配比、粗化时间对支架结构和性能的影响。溶剂比为87/13(1,4-二氧六环/水),PLLA浓度5%,粗化1h时,制备出大孔孔径达300μm,小孔嵌在大孔孔壁上且孔径在10μm以下的高连通分级多孔支架。粗化时间的延长使大孔孔径有所增大。细胞实验表明分级多孔支架有助于细胞长入支架内部,促进细胞的增殖。     

基于7种脂肪酸含量测定和化学计量学的沙棘籽油质量评价研究

目的 建立气相色谱法同时测定沙棘籽油中7种脂肪酸的含量, 并结合化学计量学进行质量评价。方法 样品经甲酯化后, 采用DB-23色谱柱(60 m×0.25 mm, 0.25 μm)测定脂肪酸含量。通过聚类分析(cluster analysis, CA)、主成分分析(principal component analysis, PCA)和正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis, OPLS-DA), 对19批沙棘籽油进行质量评价。结果 7种脂肪酸甲酯在各自浓度范围内线性关系良好, r≥0.999, 棕榈酸(palmitic acid)、棕榈油酸(palmitoleic acid)、硬脂酸(stearic acid)、油酸(oleic acid)、亚油酸(linoleic acid, LA)、γ-亚麻酸(γ-linolenic acid, γ-LA)和α-亚麻酸(α-linolenic acid, α-LA)平均加样回收率为91.9%~97.4%。通过聚类分析将样品聚为4类, 根据主成分分析的样品综合得分进行排名。同时结合正交偏最小二乘判别分析, 最终筛选得到油酸、亚油酸和α-亚麻酸是引起沙棘籽油质量差异的标志物, 与主成分分析结果基本一致。结论 通过脂肪酸含量测定并结合化学计量法, 可以对沙棘籽油的质量进行评价, 为质量控制提供参考依据。     

快速溶剂萃取-超高效液相色谱法测定螺旋藻中β-胡萝卜素的含量

本文采用快速溶剂萃取技术结合超高效液相色谱仪,建立了一种快速提取和测定螺旋藻中β-胡萝卜素含量的分析方法。利用单因素试验和正交试验对快速溶剂萃取法从螺旋藻中提取β-胡萝卜素的工艺条件(萃取溶剂、温度、静态萃取时间和循环次数)进行优化,结果表明最佳工艺为:石油醚(30~60℃)为萃取溶剂,温度120℃,萃取时间5 min、静态循环3次。萃取液无需净化,经稀释过滤后用Agilent Eclipse Pluse C18色谱柱(1.8μm,2.1 mm×50 mm)分离,以甲醇:乙腈(85:15)为流动相,柱温为25℃,采用超高效液相色谱法,利用二极管阵列检测器于450 nm波长处检测。结果表明:β-胡萝卜素在1~50μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数0.999,加标回收率为98.65~103.18%,相对标准偏差为0.68~1.74%,检测限为0.10 mg/kg。该方法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好,适用于螺旋藻中β-胡萝卜素的含量测定及质量评价。     

超高效液相色谱法测定酒精饮料中非法添加抗疲劳药物他达拉非及2种类似物

目的建立超高效液相色谱法测定酒饮料中他达拉非和2种类似物的分析方法。方法采用Agillent Zorbax SB-C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,二极管阵列检测器,检测波长为290 nm,流速为0.3 mL/min,流动相A为0.1%乙酸铵溶液(pH=3.4),流动相B为乙腈,按梯度进行洗脱。结果氨基他达拉非、去甲基他达拉非、他达拉非分别在0.6~120、0.493~98.6、0.56~112 mg/L范围内呈现良好的线性关系,检出限分别是0.06、0.06、0.05 ng,方法精密度分别为0.92%、1.1%、0.68%(n=6),平均回收率分别为101.8%、101.8%、101.7%,RSD分别为1.51%、0.87%、0.64%(n=6)。结论该方法前处理简单、分析时间短、灵敏度高、重现性好,可用于抗疲劳类化学药物在酒精饮料中非法添加的检测。     

胶囊剂囊壳及阿胶类保健食品中铬含量的测定

目的建立石墨炉原子吸收法测定软胶囊壳、硬胶囊壳及阿胶类保健食品中铬的含量,评价铬的含量情况,为保健食品的安全评定提供参考依据。方法采用微波消解法对胶囊壳及阿胶类保健品进行消解,在波长357.9 nm下,通过石墨炉原子吸收法测定,塞曼效应作为背景校正。结果此法线性关系良好,相关系数r=0.999,方法回收率90%～101%。结论此法准确、可靠,适用于测定胶囊壳及阿胶类保健品中铬含量。所测胶囊壳中超过标准限值的样品批次达15%,阿胶类保健食品总体状况良好,铬含量较低,应继续加强对胶囊壳和阿胶类保健品中铬含量的监测。     

固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定饮料中10种合成着色剂

本文建立了固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测法（SPE-HPLC-PDA）同时测定饮料中10种合成着色剂（新红、柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红、酸性橙Ⅱ）的含量。样品经Waters Oasis WAX固相萃取柱净化,采用Aglient TC-C18色谱柱（5 μm,4.6 mm×250 mm）,以甲醇和0.02 mol/L的乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,PDA检测波长为210 nm~650 nm。以保留时间结合待测物的紫外吸收光谱进行定性分析,采用外标法进行定量分析。10种合成色素线性范围为1~20 μg/mL(r>0.999);方法检出限为0.01~0.02 mg/kg;加标回收率为90.2~100.6%,RSDs为0.44~2.48%（n=6）。该方法简单、准确、灵敏,适用于饮料中合成着色剂的测定。