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《中国食品添加剂》2016,(10)
本法采用分光光度计法快速测定牛乳及乳粉中硫氰酸钠的含量。方法:样品经三氯乙酸溶液提取,与三氯化铁生成血红色的硫氰酸铁络合离子,在最大吸收波长处测定其吸光值,根据标准曲线确定硫氰酸钠的含量。结果表明:在浓度1~30μg/m L,波长为457nm时,测得的吸光度线性关系良好。加标回收率在92.5%~112.5%,精密度在0.34%~1.87%,牛乳的方法检出限为3.83 mg/kg,乳粉的方法检出限为7.65 mg/kg。基于显色稳定性,方法要求标准溶液和样品溶液显色后在15min内完成检测。该方法使用仪器设备简单,操作方便,成品低,实验时间短,特别适用于乳制品中硫氰酸钠含量的快速检测。本方法可应用在各奶粉制品企业对大批量原料乳进行快速检验和质量验收。 相似文献
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针对生鲜牛乳中硫氰酸钠存在的质量安全风险隐患并确定其主要影响因素,在上海地区开展了生鲜牛乳中硫氰酸钠质量分数的正常生理浓度调查。通过已建立的高效液相色谱法对上海市20家奶牛场2012年每月一次的采样检测。根据实验结果,本次调查的生鲜牛乳中硫氰酸钠质量分数符合Poisson4分布,均值为4.16 mg/kg,95%置信区间内的质量分数范围在1.21~7.72 mg/kg。其质量分数变化规律与饲喂十字花科类植物季节一定相关性,因此选取20头健康产奶乳牛分4组进行了动物实验,实验结果表明饲喂十字花科类植物与生鲜牛乳中硫氰酸钠质量分数有显著正相关,是上海地区生鲜牛乳中硫氰酸钠质量分数的主要影响因素。 相似文献
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微波消解-电感耦合等离子体光谱法测定 铝塑包装奶粉中铝的含量 总被引:1,自引:1,他引:0
目的建立一种微波消解-电感耦合等离子体光谱仪器测定铝塑包装奶粉中铝的含量的方法。方法样品经微波消解并赶酸,采用电感耦合等离子体光谱(inductively coupled plasma emission spectrometry,ICP-AES)检测方法上机,通过样品中铝的信号强度和浓度成正比,对34种铝塑包装奶粉中的铝含量进行测定。结果该方法检出限为0.72 mg/kg,线性相关系数为0.9998,加标回收率为95.4%~98.6%。检测的34种铝塑包装奶粉中铝的残留量较少,均在低于0.72~1.28 mg/kg之间。结论该方法简便、快速、准确、所需样品量少,为奶粉的质量安全提供了技术保证。 相似文献
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建立了一种简单、快捷测定婴幼儿配方米粉中硫氰酸钠的离子色谱分析方法。样品用水提取后使用甲醇沉淀淀粉类杂质,离心后取上清液过On Guard RP柱净化后,经Ion Pac AS16离子色谱柱(含AG16保护住)分离,用KOH淋洗液自动发生器进行梯度淋洗,抑制器采用外加水模式,电导检测器检测。结果表明硫氰酸钠在0.010~10.0 mg/L范围内线性关系良好(相关系数R2为0.999 0),方法的检出限为0.27 mg/kg,定量限为0.9 mg/kg,回收率为80.5%~98.1%,日内精密度试验相对标准偏差(RSD)(n=5)为1.8%~4.7%,日间精密度试验RSD(n=5)<5%。将该方法应用于20个样品的检测,其中5个样品检出硫氰酸钠,含量0.95~2.04 mg/kg。该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏快速的特点,适用于婴幼儿配方米粉中硫氰酸钠的检测。 相似文献
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建立了一种快速检测婴幼儿配方奶粉中叶酸(FA)质量分数的方法。用体积分数为50%甲酸溶液对试样调节pH值到4.6,通过高速离心使蛋白质沉淀,上清液过0.2μm尼龙过滤膜,进行UPLC-MS/MS分析。采用ACQUITY UPLC HSS T3 1.8μm 2.1 mm×100 mm色谱柱分离,MRM多反应监测定量。最小检出限0.005 mg/L(对应乳粉0.025 mg/kg),最小定量限0.02 mg/L(对应乳粉0.1 mg/kg)。线性范围0.1~1.0 mg/L(对应乳粉0.5~5.0 mg/kg),相关系数R2=0.9996,回收率93.4%~98.7%,相对标准偏差3.80%。实验表明此方法便于操作,具有良好的精密度与准确度,且选择性强。适合用于检测婴幼儿配方奶粉中叶酸(FA)质量分数。 相似文献
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目的采用高效液相色谱法检测牛奶中硫氰酸钠含量。方法样品用5 m L乙腈沉淀蛋白质,上清液过C_(18)柱净化。以磷酸缓冲溶液(pH=7.0):乙腈(95:5,V:V)作为流动相,C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分析,柱温30℃±2℃,流速1.0 m L/min,以紫外检测器分析样品。结果该方法对牛奶中硫氰酸钠有较高的提取率,质量浓度范围在5~100 mg/L内线性较好(r~2=0.9995),检测限1.0 mg/kg,回收率90%。结论该方法具有预处理简单、灵敏度高的优点,满足对牛奶中硫氰酸钠含量的检测要求。 相似文献
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建立了超高效亲水作用色谱串联质谱(UPLC-HILIC-MS/MS)法,测定奶粉中牛磺酸质量分数。采用乙腈沉淀蛋白,1.7μm超高效酰胺基柱(UPLC Amide)用于分离,乙腈-水(8:2)作为流动相,负离子多反应检测模式测定牛磺酸,定量限为2μg/kg(S/N≥20),相当于奶粉样品含2 mg/kg牛磺酸。平均回收率为96%,相对标准偏差为3.8%~6.1%。应用本方法测定了17家市售婴幼配方奶粉中牛磺酸的质量分数,测定结果表明本方法准确、灵敏、简单,可用于实验室批量牛磺酸质量分数的测定。 相似文献
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以市售婴幼儿配方奶粉为样本,选用离子色谱法(IC)与紫外分光光度法(UV)分别检测其中硫氰酸钠含量,硫氰酸钠含量在6.1~51 mg/kg之间。离子色谱法的检测值普遍高于紫外分光光度法的检测值,偏高范围在101%~110%之间。离子色谱法更能准确体现婴幼儿配方奶粉中硫氰酸钠含量。 相似文献
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目的掌握湖南省市售国产乳制品中硫氰酸盐含量,有效指导消费者科学消费。方法利用离子色谱法对湖南省388批次市售国产乳制品硫氰酸钠进行检测。结果 388批次乳制品硫氰酸钠检出率为93.3%,折算为生乳后的含量均在国家食药监总局风险监测参考值10 mg/kg范围内。其中,307批次液体乳制品硫氰酸盐检出率为91.5%,按系数折算为生乳后含量在1.0~6.9 mg/kg之间的为86.98%;81批次奶粉检出率为100%,按系数折算为生乳后含量在0.1~5.9 mg/kg之间的为97.35%。结论经过分析原料乳中硫氰酸盐的可能来源,认为湖南省市售国产乳制品中硫氰酸盐主要来源于原料生鲜乳本底,非法添加的可能性较小,有必要立刻全面开展生乳中硫氰酸盐本底值调查,系统地为乳制品硫氰酸盐监测提供有效依据。 相似文献
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建立电感耦合等离子体发射光谱法测定婴幼儿配方奶粉中的钼含量。此方法用微波消解法处理婴幼儿配方奶粉样品,然后运用电感耦合等离子体发射光谱法分析样品,同时探讨最佳消解奶粉样品和分析样品的条件。微波消解-电感耦合等离子体光谱法测定婴幼儿配方奶粉中的钼,方法在0~0.500 mg/L范围内线性关系良好(0.999 9),检出限可以达到0.048 mg/kg,6次奶粉样品测定结果的相对标准偏差小于3%;在加标量为0.2、1.0、2.0 mg/kg 3种梯度浓度下,回收率在96.6%~102%之间;标准参考物质的分析结果也在证书值范围内。该方法使用试剂少,空白值低,具有良好的精密度和准确度,适用于婴幼儿配方奶粉中钼的测定。 相似文献
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目的 建立衍生化-富集-表面增强拉曼光谱法快速检测奶粉中亚硝酸盐的分析方法。方法 样品水溶液通过除蛋白、衍生化后,采用阳离子小柱PSY-001对衍生化合物进行富集,再使用表面增强拉曼光谱对样品中的亚硝酸盐含量进行定性检测。结果 7类不同奶粉,采用本研究所建立的方法进行检测,根据不同的批处理量,单个样品检测全过程只需3~15 min,定性检测限为0.4 mg/kg,远低于国家安全标准对亚硝酸盐的限量要求(2 mg/kg)。方法的灵敏度在96%~100%,特异性为100%,假阴性率为0%~4%,假阳性率为0%,相对准确度为98%~100%。结论 该方法操作简单、快速,易于掌握,适用于奶粉中亚硝酸盐的快速筛查。 相似文献