电感耦合等离子体质谱法测定猪肝、奶粉和茶叶中16种稀土元素

目的 建立食品中稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的检测方法。方法 样品加入硝酸浸泡后再加入过氧化氢,经微波消解处理呈淡黄色澄清透明样液,采用铟作内标、在氦模式下用ICP-MS同时测定16种稀土元素的含量。结果 所测定的16种稀土元素线性相关系数达到0.999以上,方法检出限为0.00063~0.014μg /kg;同时采用奶粉和猪肝作为基质本底,用加标回收评价了该方法的精密度和重现性,回收率在80.7%~110.0%范围内,相对标准偏差在0.36%~3.87%范围内;同时分析了国家标准物质茶叶GBW10052和GBW10016,测定值与标准值吻合。结论 该方法操作简便快捷, 灵敏度高,准确度高, 重现性好, 是分析多种类食品样品中稀土元素的可靠、高效的方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定枸杞中16种稀土元素

建立了微波消解-电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定枸杞中16种稀土元素(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y和Sc)含量的分析方法。采用微波消解对枸杞样品进行前处理,应用ICP-MS进行测定,以Rh为内标元素对定量结果进行校正。结果表明,该方法线性相关系数大于0.9999,方法检出限范围为0.009~0.821 μg/kg,定量限范围为0.030~2.736 μg/kg,加标回收率(n=6)为86.0%~108.6%,相对标准偏差(RSD)为1.25%~9.14%。选择国家标准物质胡萝卜(GSBW10047)验证方法的可靠性,待测元素测定值与标准值基本一致。该方法具有简单、快速、灵敏、准确、线性范围宽等特点。     

ICP-OES法测定婴幼儿配方奶粉中钼的方法研究

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定婴幼儿配方奶粉中的钼含量。此方法用微波消解法处理婴幼儿配方奶粉样品,然后运用电感耦合等离子体发射光谱法分析样品,同时探讨最佳消解奶粉样品和分析样品的条件。微波消解-电感耦合等离子体光谱法测定婴幼儿配方奶粉中的钼,方法在0~0.500 mg/L范围内线性关系良好(0.999 9),检出限可以达到0.048 mg/kg,6次奶粉样品测定结果的相对标准偏差小于3%;在加标量为0.2、1.0、2.0 mg/kg 3种梯度浓度下,回收率在96.6%~102%之间;标准参考物质的分析结果也在证书值范围内。该方法使用试剂少,空白值低,具有良好的精密度和准确度,适用于婴幼儿配方奶粉中钼的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定大米中16种稀土元素

目的 了解江苏省大米中稀土元素含量, 掌握大米中稀土元素含量的分布情况 方法 建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定大米中Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Sc这16种稀土元素含量的分析方法, 并对方法的线性回归方程、检出限、精密度和回收率等进行考察。 结果 16种稀土元素的相关系数均大于0.995, 线性良好, 方法检出限为0.002~0.440 μg/kg, 定量限为0.006~1.480 μg/kg。各元素加标回收率在85.7%~107.9%之间, 测定结果相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在1.8%~4.5%之间。大米样品中均含有多种稀土元素, 含量均较低, 且各地区稀土元素残留分布略有差别 结论 该检测方法简单、快速、选择性好、灵敏度和回收率高, 适用于大米中多种稀土元素的测定。     

微波消解-ICP-MS测定酸角浸膏中的铅、砷、镉、铬

目的 采用电感耦合等离子体发射光谱-质谱仪(ICP-MS)测定酸角浸膏中铅、砷、镉、铬的含量。方法 使用微波消解仪消解酸角浸膏试样, 外标法定量。结果 铅、砷、镉、铬在0~50.00 μg /L的浓度范围内线性关系良好, 相关系数为≥0.9995, 方法检出限为: 铅2.0 μg /kg、砷19.0 μg /kg、镉1.0 μg /kg、铬9.0 μ g /kg, 加标回收率的范围为81.5%~119.1%。结论 该方法试样处理简便, 测定速度快, 结果准确, 适用于酸角浸膏的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定红糖中痕量稀土元素

应用微波消解技术,建立电感耦合等离子体质谱法测定红糖中痕量稀土元素的方法,利用加标回收实验验证了方法的准确性。结果表明:在红糖样品所检测的16种痕量稀土元素中各元素的工作曲线相关线性系数R2在0.9995~1.0000,检出限在0.019~0.75μg/kg,方法精密度在0.86%~4.66%,回收率在94.9%~105.3%之间,红糖样品中稀土元素含量较高的元素为Sc、Y、La、Ce、Nd。本方法快速、准确,适用于红糖中痕量稀土元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中的铝含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定面制食品中Al元素含量的方法。方法面制食品样品经微波消解后,使用ICP-MS测定,并对方法的线性范围、检出限、精密度和回收率等进行考察。结果 Al元素在20.0~200.0μg/kg范围内的相关系数大于0.999,线性良好,方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg。加标浓度为5.0~15.0μg/kg时,回收率在99.3%~105.0%之间,且相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在0.93%~2.11%之间。结论该检测方法简单、快速、准确、灵敏度高,适用于面制食品中Al元素的测定。     

紫菜中16种稀土元素的质谱分析

建立电感耦合等离子体质谱仪测定紫菜中16种稀土元素含量的方法,并对紫菜中稀土元素的蓄积水平进行分析。以HNO3-H2O2为消解体系对紫菜进行密闭高压消解,16种稀土元素的方法检出限在0.005~0.72 mg/kg之间,紫菜中稀土元素的含量范围为2.12~6.0 mg/kg,平均值为4.56 mg/kg。其中钇含量最高,其范围为0.73~1.88 mg/kg;镥的含量最低,其含量为0.01 mg/kg。方法用于国家一级有证标准物质(紫菜GBW 10023)的测定,测定值与标示值一致。试验结果表明,试验方法具有高灵敏度,低检出限和准确度高等优点,能满足批量测定紫菜中16种稀土元素含量的要求。     

QuEChERS-气相色谱质谱法测定苹果中45种农药残留

建立了QuEChERS-气相色谱质谱法同时测定苹果中45种农药残留检测方法,样品以1%乙酸乙腈提取,经25 mg PSA、25 mg C₁₈和7.5 mg GCB净化,GC-MS选择离子监测(SIM)模式下检测,基质匹配外标法定量。检测结果表明,45种农药在10~200 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,各农药的线性相关系数均大于0.995;在30、50和100 μg/kg添加水平下,45种农药的回收率在69.3%~116%之间,相对标准偏差在0.7%~7.9%之间;方法的检出限在1.5~15.0 μg/kg之间,定量限在5.0~50.0 μg/kg之间。该方法准确度高、精密度好、步骤简单、操作快捷、成本低廉,适用于苹果中农药残留的检测。     

超高效液相色谱串联质谱法测定全蛋粉中的双酚A和双酚S

建立超高效液相色谱-串联质谱测定全蛋粉中双酚A和双酚S的检测方法。全蛋粉经水复溶后经乙腈提取,提取液使用分散系固相萃取-基质增强脂质去除产品进行除脂,使用Oasis PRiME HLB小柱进一步净化,使用超高效液相串联质谱测定,负离子多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果显示:双酚A在1~50 μg/kg范围内呈线性,相关系数为0.9991,加标回收率为98.8%~105.0%,日内和日间相对标准偏差分别为3.84%~8.58%和5.65%~8.74%,检出限为0.3 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg;双酚S在0.4~20 μg/kg范围内呈线性,相关系数为0.9995,加标回收率为98.5%~102.5%,日内和日间相对标准偏差分别为3.01%~7.86%和3.18%~7.03%,检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.3 μg/kg。实际样品测定结果分别为:双酚A 2.4~3.8 μg/kg;双酚S 0.48~0.82 μg/kg。本方法前处理简单、高灵敏度适用于全蛋粉中双酚A和双酚S的日常测定。     

UPLC-MS/MS测定婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚

建立一种测定婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚的超高效液相色谱串联质谱准确定性定量方法。向配方乳粉样品中加水溶解,乙腈提取,使用在线捕集技术消除流动相中的本底影响,以甲醇-0.1%氨水溶液作为流动相在C₁₈色谱柱上进行梯度洗脱,用超高效液相色谱仪进行分离后,通过电喷雾负离子模式电离,多反应检测模式进行检测分析,内标法准确定量。结果表明:在1~2000 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.999。本方法BPA和NP检出限均低至0.1 μg/kg,在不同婴幼儿配方乳粉中添加1、10、100 μg/kg三水平加标,测定结果平均回收率在89.5%~102.8%之间,相对标准偏差为1.3%~4.8%,该方法具有较高的灵敏度和准确度。对市售200份婴幼儿配方乳粉进行测定,检出BPA含量为0.1~30.0 μg/kg,检出NP含量为1.1~105 μg/kg,适合婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚的定量测定。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定乳及乳制品中21种真菌毒素

建立利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术同时测定乳及乳制品中21种真菌毒素的方法.乳及乳制品经酸化乙腈提取后,采用Captiva-EMR Lipid净化柱净化,以C18色谱柱进行色谱分离,质谱采用全扫描/数据依赖的二级扫描模式(full scan data-dependent MS/MS acqu...     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定乳粉中22种邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定乳粉中22种邻苯二甲酸酯含量的方法.乳粉样品以水溶解,通过乙腈提取,以氯化钠盐析后,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱的多反应监测模式(MRM)进行定量分析.结果表明,采用基质匹配标准曲线,在5～500 ng/mL范围内,22种邻苯二甲酸酯线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐.方法:样品经过提取、离心、固相萃取柱净化和过滤,净化后滤液经负离子模式测定,并用内标法进...     

超高效液相色谱串联质谱法快速测定乳及乳制品中三聚氰胺

建立快速、经济测定乳及乳制品中三聚氰胺的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。乳及乳制品样品中加入乙腈-水溶液,通过超声波提取和二氯甲烷液液萃取除去蛋白质、脂肪等杂质,进一步稀释后直接进样。经超高效液相色谱(UPLC)快速分离,采用电喷雾正离子(ESI+)多反应监测模式(MRM),实现对三聚氰胺的定性和外标法定量。乳及乳制品样品在1.2 min内完成分析,且具有良好的线性关系(r=0.999 1);方法检出限和定量限(LOQ)分别为0.005 mg/kg、0.017 mg/kg;在0.5～100μg/L的基质添加浓度范围内,平均回收率为91.3%～97.1%,相对标准偏差(RSD)小于9.03%。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢物

建立了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱同时检测奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢产物的检测方法。样品用10 mL超纯水溶解,1%乙酸乙腈溶液提取,乙酸钠盐析,C₁₈、N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和无水硫酸镁净化,在ZORBAX SB-C₁₈色谱柱上分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,ESI负离子模式扫描,多反应监测(MRM)测定,β-玉米赤霉烯醇内标法定量分析。奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢产物在0.1~50 μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数均高于0.999,基质效应为抑制效应;检出限(LOD)均为0.1 μg/kg,定量限(LOQ)均为0.2 μg/kg。奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢产物的3个加标浓度水平的平均回收率范围为85.2%~119.3%,相对标准偏差(RSD)在0.3%~12.2%(n=7)之间。该方法简便快速、准确可靠,可用于检测奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢物。     

Comparison of Texture of Yogurt Made from Conventionally Treated Milk and UHT Milk Fortified with Low-heat Skim Milk Powder

ABSTRACT: The textures of yogurt made from ultra-high temperature (UHT) treated and conventionally treated milks at high total solids were investigated. The yogurt premixes, fortified with low-heat skim milk powder to 16%, 18%, and 20% total solids, were UHT processed at 143°C for 6 s and heated at 85°C for 30 min using the conventional method. The onset of gelation was delayed in the UHT-processed milk compared with conventionally heated milk. During fermentation, the viscosity of yogurt made from UHT-treated milk at 20% total solids was close to that of yogurt made from conventionally treated milk with 16% total solids. However, after storage for ≥ 1 d, the yogurt made from UHT-treated milk had lower viscosity and gel strength than the yogurt made from conventionally treated milk. The solids level had no influence on yogurt culture growth.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中6种兽药残留

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定牛奶样品中6种兽药残留(硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺、托曲珠利、三氯苯达唑、水杨酸钠)的检测方法.方法:样品经过乙腈溶液提取,以...     

同位素稀释-高效液相色谱-高分辨质谱法测定乳及乳制品中3种三嗪类农药

本文建立了乳及乳制品中莠去津、灭蝇胺和异丙甲草胺3种三嗪类农药残留的同位素稀释-高效液相色谱-高分辨质谱的测定方法。样品采用乙腈提取,经C₁₈固相萃取小柱净化后测定。以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,待测物经Hypersil GOLD C₁₈色谱柱分离,最后用电喷雾正离子（HESI+）和全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS2）模式进行定性定量检测。结果表明:3种三嗪类农药在1.0~50.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R2≥0.99)。方法检出限为5 μg/kg,添加水平为5、10、25 μg/kg时,平均回收率为81.6%~104.0%,相对标准偏差为0.55%~4.14%。该方法适用于乳及乳制品中3种三嗪类农药残留的检测,灵敏度高、重现性好、结果可靠,为保障我国乳及乳制品的食品安全提供了技术支撑。     

Fatty Acids Profiles of Fresh Milk,Yogurt and Concentrated Yogurt from Peranakan Etawah Goat Milk

The objective of the study was to characterize the fatty acids profiles of goat milk and its fermented products i.e. yogurt and concentrated yogurt. Fresh milk from Peranakan Etawah goats was collected directly from local goat farmers, and processed into stirred-type fresh yogurt. The yogurt was then further processed into concentrated yogurt using Berge method. A total of 26 fatty acids were detected in milk, yogurt and concentrated yogurt, comprised of both saturated and unsaturated fatty acids. The oleic acid, stearic acid and palmitic acid were the major fatty acids found in fresh milk, yogurt and concentrated yogurt. There were changes in the profiles of individual fatty acids during processing of fresh goat milk into yogurt and concentrated yogurt.