快速石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定海菜中13种无机元素

建立快速石墨消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定海菜中13种元素含量的方法。通过单因素试验优选海菜快速石墨消解最佳条件,以~(45)Sc、~(72)Ge、~(115)In、~(209)Bi为内标,用ICP-MS同时测定海菜中13种元素。海菜快速石墨消解最佳条件为,HNO_32.0 mL,H_2O_21.0 mL,温度120℃,时间20 min。Na、Mg、K、Ca在0～10 mg/L,Mn、Ni、Cu、Zn、As、Sr、Cd、Ba、Pb在0～0.3 mg/L线性良好,相关系数均≥0.999 5。13种元素的检出限为0.000 6～0.670 1 mg/kg,定量限为0.002 0～2.233 8 mg/kg,相对标准偏差为0.34%～5.31%,回收率为87.6%～108.5%。采用该法处理国家标准物质螺旋藻(GBW10025),测定结果在参考值范围内。该法简单、快速、准确、可靠,可用于植物样品中多元素分析的样品前处理和测定。     

FAAS测定侗家奇液酒中13种微量元素

将火焰原子吸收光谱法(FAAS)技术应用于保健酒中微量无机元素的分析,测定了侗家奇液酒中13种微量元素。结果表明,侗家奇液酒含有丰富的微量元素K、Ca、Zn、Fe、Mn、Mg、Mo、Sr、Li、Rb和Se,重金属元素Cu、Pb含量比较低。在选定实验条件下,样品中各元素互不干扰,样品用3 mL/L硝酸稀释后直接进样测定,所测元素回收率为98.1%～103.9%,精密度RSD为0.02%～4.8%。方法简便、快速、安全、可信。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定牛奶及其制品中26种有害元素含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)同时测定牛奶及其制品中26种有害元素含量的分析方法。方法样品经过压力罐消解技术消化后采用电感耦合等离子体质谱法结合内标元素法,分别测定纯牛奶、酸奶、奶粉等3种奶制品中26种元素的含量。结果在0～50μg/L线性范围内,26种元素的线性关系良好(r~20.999);方法平均加标回收率为86.8%～114%,各元素相对标准偏差均小于10.0%(n=6);方法检出限为4.2×10~(-6)～4.4×10~(-3) mg/kg。结论该方法前处理简便易行,精密度高、灵敏度高,准确快速,适用于牛奶及其制品中的有害元素测定。     

ICP-AES法测定皮革中七种重金属元素

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定皮革中七种重金属元素含量的方法。采用微波消解处理样品,并考察了不同元素间相互干扰,采用ICP-AES同时测定七种重金属元素。对所测定元素的相对标准偏差(RSD)均小于4%,回收率在95%～104%之间,结果可信度高。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品接触用搪瓷制品中16种元素的迁移量

目的建立电感耦合等离子体质谱法测定食品接触用搪瓷制品中16种元素(铝、银、砷、钡、镉、钴、铬、铜、锂、锰、钼、镍、铅、锑、钒和锌)的迁移量的方法。方法以3%乙酸(w/V)作为食品模拟物提取食品接触用搪瓷制品中16种元素,利用电感耦合等离子体质谱法测定其迁移量。结果 16种元素在1～100μg/L浓度范围内性线关系良好,相关系数大于0.999,检出限为0.01～0.8μg/L,加标回收率为91.0%～109.1%,重复性测定相对标准偏差为1.0%～5.2%。对6批次样品中16种元素的迁移量进行测试,发现13种元素(铝、砷、钡、镉、钴、铬、铜、锂、锰、镍、铅、锑、和锌)有检出, 4批次样品中6种元素(砷、镉、钴、锂、镍和铅)超标。结论该方法可以准确测定食品接触用搪瓷制品中16种元素的迁移量,检测结果显示随着迁移次数的增加,元素迁移量明显降低。重金属迁移是该类产品重要的风险源。     

基于电子鼻和人工神经网络对鱼露产地的区分与识别

为建立一种快速无损检测鱼露产地的方法,采购不同产地(泰国、广东、越南、实验室自制)的鱼露,利用电子鼻检测其风味物质。通过主成分分析(PCA)对不同产地的鱼露进行区分,人工神经网络(ANN)对鱼露的产地进行预测。结果显示:在主成分析图上,总贡献率为98.37%,不同产地鱼露能够被较好地区分;负荷加载分析(Loading)表明P30/1(对烃类、氨类和乙醇类物质敏感)和LY2/GH(对氨类和胺类化合物敏感)传感器在区分鱼露产地中起主要作用,径向基人工神经网络(RB)和梯度下降人工神经网络(GD)对鱼露产地进行预测的准确率分别为95.56%和91.04%,表明采用电子鼻技术鉴别不同产地的鱼露是可行的。     

凯氏定氮蒸馏装置-高效液相色谱法同时测定蚝油等食品中丙酸钠(钙)和双乙酸钠

利用凯氏定氮蒸馏装置,建立同时检测蚝油、酱油、鱼露中丙酸钠(钙)和双乙酸钠的高效液相色谱法。蚝油等食品中的丙酸钠(钙)和双乙酸钠经过磷酸酸化后转化为相应的酸,通过凯氏定氮蒸馏装置,水蒸气蒸馏法提取,加磷酸调节蒸馏液pH值至3.0,采用高效液相色谱法进行测定。丙酸钠(钙)和双乙酸钠在0.005~1.000 mg/m L内线性良好,相关系数为0.999 9。丙酸钠(钙)(以丙酸计)、双乙酸钠的回收率分别为88.5%~108.3%和86.5%~108.7%,相对标准偏差为2.13%~6.42%和2.02%~6.37%(n=6)。方法简便快捷、稳定可靠,适用于蚝油、酱油和鱼露中丙酸钠(钙)和双乙酸钠含量的测定。     

4种嗜盐古菌发酵的龙头鱼鱼露特性比较

以去除内脏的龙头鱼为原料,利用自行筛选的4种嗜盐古菌做发酵剂生产鱼露。通过测定发酵4.5个月后氨基酸态氮(AAN)、亚硝酸盐、总胺、总酸、挥发性盐基氮(TVB-N)、可溶性总氮(TSN)、组胺、游离氨基酸组成、挥发性风味物质含量变化,从4种嗜盐菌中挑选出更加适宜发酵鱼露的菌种。接种TBN4的鱼露在4种嗜盐古菌发酵的鱼露中氨基酸态氮、可溶性总氮含量、挥发性风味物质总量最高,游离氨基酸含量丰富,且组胺含量最低。而接种9738的鱼露氨基酸态氮含量最高,接种RO2-11的鱼露挥发性风味物质总量较高,组胺含量较低。     

ICP-AES法测定苦荞麦中的矿物元素

采用ICP-AES法(电感耦合等离子体发射光谱法)测定苦荞麦中Fe、Cr、Hg、Pb、Cu、Zn、As、Cd、Ca、Mg、Sn、Mo、Se等13种矿物元素,并采用高压消化罐法、干法进行样品处理.试验表明,高压消化罐消化样品消化完全、省时、省力、环保,而且精密度高,测定值准确,该方法的回收率为96%～102%,RsD小于5%.并通过与普通小麦的对比分析,发现苦荞麦中Fe、Cr、Ca、Mg、Se等对人体有功能作用的元素均高于普通小麦.     

ICP-AES法测定葡萄干中常微量元素含量

分别采用湿法、微波消解法处理样品,以电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)检测不同等级的新疆吐鲁番葡萄干中Cu、Fe、Zn、Mn、Na、K、Ca、Mg、P等9种元素的含量,并优化微波处理样品条件。结果表明:葡萄干中Fe、Na、K、Ca、Mg、P等元素的含量较高,ICP-AES检测各元素的相对标准偏差为0.01%～4.90%,各元素回收率在98.15%～102.13%。无论湿法还是微波法消化样品,测定结果基本一致。采用微波消解技术和ICP-AES法结合测定常微量元素具有省时、省力、环境污染小,测定结果快速、准确等优点。     

ORS-ICP-MS法测定膨化食品中10种金属元素

目的:建立膨化食品中金属元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测方法,并测定样品中铝、铬、镍、铜、锌、砷、硒、镉、锑、铅元素含量。方法:采用微波消解技术对样品进行前处理,八极杆反应系统(ORS)消除分子离子干扰,ICP-MS法进行检测。结果:10种元素线性关系良好,相关系数r>0.999,食品样品中10种元素精密度为2.8%～4.5%,加标回收率为100.8%～114.4%。结论:试验方法操作简单,可有效降低样品损耗且准确度高,可同时测定膨化食品检测中的多种元素,且对预包装食品和散装食品中金属含量的测定无显著性差异。     

ICP-MS法同时测定食品中9种人体必需微量过渡元素

本文叙述应用ICP-MS法同时测定食品中9种人体必需微量过渡元素(V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn和Mo)的测定方法。采用以Rh作内标的外部校正形式。用微波消解样品。对照分析了参考标准物质。对于所有元素,校正曲线的相关系数为0.9990,回收率范围为90.2%～106%,相对标准偏差0.4%～4.4%(n=11)。     

电感耦合等离子体质谱法测定学生用课业簿册中8种可迁移元素

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定学生用作业簿中8种可迁移元素的分析方法。样品经胃酸模拟物[温度为(37±2)℃、0.07mol/L的盐酸溶液]进行振荡提取,使得8种可迁移元素包括锑(Sb)、砷(As)、钡(Ba)、镉(Cd)、铬(Cr)、铅(Pb)、汞(Hg)、硒(Se)迁移于提取液中,采用电感耦合等离子体质谱法对提取液进行测定。实验结果表明:该方法在各自区间浓度范围内线性良好,相关系数均≥0.9990,检出限为0.001mg/kg～0.03mg/kg,平均回收率为91.1%～94.7%,相对标准偏差为1.2%～6.9%(n=6)。方法准确度高,选择性好、高灵敏度,具有较好的重现性和精密度,可用于学生用作业簿中8种可迁移元素的分析。     

ICP-AES法测定还原橄榄绿B中的杂质元素

研究用微波消解样品 ,并以电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP AES)法同时测定还原橄榄绿B中Cu、Fe、Pb、Ni、Cr、Sb的新方法。对影响其光谱测量的各种因素进行详细的分析 ,并确定了最佳的测定条件。结果表明 ,ICP AES方法的检出限为 0 .0 0 3～ 0 .0 13 μg·mL-1 ,回收率为 96.60 %～ 10 3 .5 6%,RSD小于 3 .0 8%。该法准确、快速、简便 ,应用于染料中杂质元素的测定 ,结果满意     

电感耦合等离子体质谱法检测小浆果中6种重金属含量

目的：应用电感耦合等离子体质谱仪( ICP-MS) ,建立树莓、蓝莓、黑加仑、软枣猕猴桃、无梗五加等小浆果中砷(As)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、汞(Hg)、铜(Cu)6种重金属的测定方法。方法：样品经微波消解,以锗(⁷²Ge)、铟(¹¹⁵In)、铋(²⁰⁹Bi)为内标,采用ICP-MS法同时测定上述7种元素的含量。结果：对于各测定元素,标准曲线的相关系数r≥0.9990,回收率为80.6%～97.3 %,相对标准偏差为1.1%～5.5%。结论：该方法简便、快速、准确,可用于小浆果中这6种重金属的含量测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铁皮石斛茎和花中多种矿质元素

建立微波消解－电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,ICP-MS)法同时测定铁皮石斛茎和花中8种矿质元素Na(钠)、Mg(镁)、K (钾)、Ca (钙)、Fe(铁)、锰(Mn)、锌(Zn)、铜(Cu)含量的方法的。方法 样品经HNO3-H2O2微波消解前处理后,ICP-MS检测方法测定,铁皮石斛茎和花中8种元素含量采用标准曲线法定量。结果 8种元素标准曲线线性范围内相关系数为0.9994~0.9999。方法检出限为11.3～298.7 μg/kg,加标平均回收率为86.2%~104.8%,相对标准偏差为0.8%~7.6%。结论 该方法快速、准确、灵敏度高,可用于铁皮石斛中多元素的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子发射光谱测定鸡肉中9种元素

建立微波消解-电感耦合等离子发射光谱测定鸡肉中Ca、Fe、Zn、Se、Ni、Mn、Cu、Pb、As九种元素的方法。测定结果表明,此方法的检出限为0.0004～0.0069mg/L,相对标准偏差(n=3)为0.72%～4.10%,回收率为80.0%～107.1%。同时研究微波消解试剂的种类和加入量、微波消解升温程序对测定结果的影响;并且将微波消解与干灰化法、湿法消解进行比较,结果显示,经微波消解后,测得多种元素的值显著性高于干法灰化、湿法消解(P＜0.05)。     

鲢鱼露发酵工艺的研究

以发酵温度 35℃、4 0℃和 4 5℃ ,加曲量 4 0 %、2 0 %和 10 % ,加盐量 10 %、14%和18%作为L9(34)正交试验的因素与水平 ,考察其对鱼露氨基酸生成率及鱼露综合质量的影响。结果表明 ,温度对氨基酸生成率有一定影响 ,对鱼露综合质量的影响极显著 ;加盐量对氨基酸生成率有显著影响 ,对鱼露综合质量有极显著影响 ,随着加盐量减少 ,氨基酸生成率和鱼露综合质量都明显增加 ;当加曲量达到 10 %后再增大加曲量 ,对氨基酸生成率及鱼露综合质量的影响都不显著。氨基酸生成率最高的工艺条件为温度 35℃、加盐量 10 %、加曲量为10 %～ 4 0 % ;鱼露综合质量最好的工艺条件为温度 4 5℃、加盐量 10 %、加曲量为 10 %～4 0 % ;最后 ,确定鱼露的速酿最佳工艺条件为温度 4 5℃、加盐量 10 %、加曲量为 4 0 %     

电感耦合等离子发射光谱法测定铅法皮蛋中的多种无机元素含量

采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)对鲜鸭蛋和铅法皮蛋蛋壳、蛋白、蛋黄中的Pb、Cu、Mg、Zn、Ca、Fe 等20 种无机元素进行分析测定。该方法的加标回收率为84.4%～112.2%,相对标准偏差小于7%,20 种元素的方法检测限在0.4～10g/L 之间。结果表明：铅法皮蛋可食部分中富含多种人体所必需的无机元素,且其蛋黄中的大部分有机元素含量皆高于蛋白。鲜鸭蛋经加工成皮蛋后,Cu、Fe、Al、Pb、Mn 等元素在各部位含量明显升高,其中有害元素Pb 的含量大大提高,且由外到内其Pb 的含量增幅呈逐渐减少的趋势。实验同时说明：ICP-AES 法是一种快速、准确、灵敏测定皮蛋中无机元素的有效方法。     

基于ICP-MS法对不同产地酸枣仁中微量元素的主成分分析

比较河北、山东、河南、辽宁、陕西等13个不同产地酸枣仁中Mg、Mn、Fe、Zn、Cu、Cd、Hg和Pb微量元素的含量。采用微波消解技术处理样品,采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICPMS)测定13个不同产地酸枣仁中8种微量元素的含量变化;并利用SPSS统计软件中主成分分析对测定的结果进行综合分析。通过添加标准品进行回收试验,结果表明该方法的回收率在91.85%～99.67%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于2.24%。不同产地酸枣仁中对人体有益的元素Mg、Mn、Fe、Zn含量普遍较丰富;有害的重金属元素Cu、Cd、Hg、Pb含量均在限量标准范围内。主成分分析结果显示:13个不同产地酸枣仁可分为4类,前两个主成分的总贡献率达到72.14%。ICP-MS法具有同时进行多种元素测定、准确度高等优点,该测定结果为评价市售酸枣仁品种特征提供一定的数据支撑。