基质效应对气相色谱-质谱法测定粮谷中17种有机氯和拟除虫菊酯农药残留影响的研究

考察了气相色谱-质谱法测定粮谷中17种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留检测中的基质效应,有机氯和拟除虫菊酯类农药都存在基质增强效应,拟除虫菊酯类基质增强效应更显著。通过比较纯溶剂配制标准溶液和基质配制标准溶液的多种农残回收率,发现纯溶剂配制标准溶液的农残回收率有机氯类通常在106%~179%之间,拟除虫菊酯类在210%~360%之间;使用基质配制的标准溶液的农残回收率能够满足实验要求,17种农药的回收率在77%~105%之间,能够有效消除基质效应。     

气相色谱法测定苹果中联苯菊酯残留量的不确定度评定

目的:对气相色谱法测定蔬菜中联苯菊酯残留量的不确定度进行评定,为客观分析苹果中联苯菊酯残留检测结果的可靠性提供参考.方法:根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012),以《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T 761—2008)中第二部分方法二的标准方法为...     

不同处理方式对蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留的影响

目的探究不同处理方式对蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留的影响。方法分别于2016年10月、2017年1月、2月在济南市农贸市场随机抽样采集根茎类,叶菜类,果菜类,薯芋类蔬菜样品共34份,将样品粉碎后提取拟除虫菊酯,采用酶联免疫吸附法(enzyme linked immunosorbent assay,简称ELISA)检测蔬菜中拟除虫菊酯残留量。随后,分别通过碱水溶液浸泡、洗涤剂清洗的方法处理样品,检测处理后蔬菜中拟除虫菊酯残留量,评价不同处理方法对蔬菜中拟除虫菊酯类残留的影响。结果 34份蔬菜中拟除虫菊酯检出率为100%;蔬菜中拟除虫菊酯类农药的残留量随着采样时间的不同而发生变化,秋季残留量较高,冬季残留量较低;碱处理和洗涤剂洗涤对蔬菜中拟除虫菊酯无明显去除效果。结论拟除虫菊酯类农药普遍存在与蔬菜中,且经碱处理和洗涤剂处理均无法有效去除蔬菜中此类农药残留。     

气相色谱法快速测定食品中有机氯、拟除虫菊酯、有机磷农药残留量

本文通过气相色谱法检测食品中有机氯、拟除虫菊酯、有机磷农药残留量。本文采用乙腈作为提取溶剂,超声波提取目标农残,溶液用气相色谱(ECD检测器)检测有机氯和拟除虫菊酯,同样的溶液用气相色谱(FPD检测器)检测有机磷农残。该方法在国标基础上简化了前处理方法,实现了有机氯、拟除虫菊酯、有机磷农药残留量检测前处理的统一,大大缩短了前处理时间,减少了溶剂的消耗。16种有机氯、拟除虫菊酯以及11种有机磷的分离度好,相关系数0.9986～0.99998,定量限0.001～0.06mg/kg,相对标准偏差RSD小于5.0,加标回收率90.8%～108.3%。     

气相色谱法测定番茄中腐霉利残留量的 不确定度评定

目的评定气相色谱法测定番茄中腐霉利残留量的不确定度。方法依据NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留量的测定》对腐霉利测定中的不确定来源进行分析,建立数学模型,计算各不确定度分量,合成扩展不确定度。结果当在番茄中的腐霉利添加量为10μg/kg时,测定结果为9.03μg/kg,番茄中腐霉利的不确定度为0.55μg/kg。结论本方法不确定度主要来源是在前处理过程、标准配置与重复性测量中产生的,其他因素影响较小。     

果汁中有机磷(毒死蜱)农药残留量的不确定度评估报告

随着现代农业的发展,农产品在生产过程中不可避免地使用到农药。但是,农药在粮谷、蔬菜、水果、茶叶等农作物中的不合理使用会导致农药残留超标,从而造成环境和食品污染。此外,摄入或接触农药会对人体造成多方面危害,严重者会导致畸形,甚至危害生命。为了建立对农药残留成分的科学分析方法,笔者通过对果汁中的有机磷(毒死蜱)农药残留量进行不确定度评定——自行选择参考《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T 761-2008)进行测试,并对测试的不确定度进行了评估和计算,从而对该方法的可行性和准确性进行了科学的判断。     

超声波辅助提取-GC/MS法测定蔬菜中18种农药

开展待测农药残留样品的高效、快速检测方法研究,建立快速、准确测定蔬菜中有机氯、拟除虫菊酯农药的超声波辅助-气相色谱-质谱检测方法。用气相色谱-质谱检测方法,乙腈作为提取溶剂,超声波辅助提取,CARB/NH_2固相萃取小柱净化,通过Rtx-5MS色谱柱分离检测,用外标法对蔬菜10种有机氯和8种拟除虫菊酯类农药残留进行了测定。方法灵敏准确、简便快捷,满足现阶段蔬菜中的农药残留分析要求。     

2017—2019年北京市大兴区主产水果中39种农药残留量监测结果分析

目的了解大兴区主产水果中39种农药的残留现状。方法 2017-2019年从大兴区不同地点采集546份水果样品,按照NY/T761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》对39种常用农药的残留量进行检测。结果在546份样品中,西瓜的农残检出率为12.78%,葡萄的农残检出率为22.5%,梨检出率为4.72%,桑椹无检出。共有11种农药有不同程度的检出,检出率为8.33%~17.65%,超标率为1.43%~5.45%。结论大兴区主产水果中,存在一定的食品安全潜在风险,需加强监管,采取相应措施以提高食品安全性。     

气相色谱法测定农产品中农药残留的基质效应研究

目的研究气相色谱测定农产品中农药残留时的基质效应。方法用气相色谱法测定农产品的3种代表基质(结球甘蓝、苹果、平菇)中16种常用有机磷农药和17种常用有机氯及拟除虫菊酯农药,并计算其基质效应。结果 16种有机磷农药基质效应普遍高于17种有机氯及拟除虫菊酯类农药,且有机磷农药普遍表现为基质增强效应,有机氯及拟除虫菊酯类农药普遍表现为基质减弱效应。结论在色谱分析中,建议采用基质配标法进行定量检测,从而保证检测结果的准确性。     

GC-ECD法探究果蔬中多种农药残留的基质效应

为探究果蔬中多种农药残留的基质效应,以10种果蔬为研究对象,采用气相色谱-电子捕获器法(Gas Chromatography-Electron Capture Detector,GC-ECD)测定14种有机氯和拟除虫菊酯类农药在不同果蔬中的残留情况,计算果蔬中各种农药的基质效应并进行比较.结果 表明:有机氯和拟除虫菊酯...     

气相色谱法测定蔬菜中16种有机磷农药残留量的测量不确定度评定

目的:评定气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测量不确定度,为客观分析蔬菜中多组分农药残留检测结果的可靠性提供参考。方法:以NY/T 761-2008第一部分方法二的标准方法为研究对象,分析有机磷农药残留量测定的全过程,从标准溶液、样品制备、重复性、标准曲线拟合和回收率等五个方面对检测方法的测量不确定度进行了评定,确认不确定度的来源和大小,合成标准不确定度,计算扩展不确定度并报出结果。结果:蔬菜中16种有机磷农药的含量范围为0.100~0.339 mg/kg,扩展不确定度范围在0.016~0.052 mg/kg之间(P=95%,k=2)。结论:气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测量不确定度主要来源为标准曲线拟合,其次为回收率,可通过选择合适的标准溶液浓度制作标准曲线、优化前处理方法、质控样品等措施减少不确定度,保证检测结果的准确、可靠。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定蔬菜中氟虫腈残留量的不确定度评定

目的对气相色谱-三重四极杆质谱法测定蔬菜中氟虫腈残留量的方法进行不确定度评估。方法根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》中有关规定,建立了用内标法测定蔬菜中氟虫腈残留量不确定度评估的数学模型,对测定中的不确定度来源进行分析和评估。结果对不确定的分量进行量化和合成,结果表明,当蔬菜中氟虫腈残留量为0.02 mg/kg时,扩展不确定度为0.0096 mg/kg,氟虫腈残留量表示为(0.02±0.0096)mg/kg(k=2)。结论实验过程中的不确定度主要来源于标准溶液的配制和样品的稀释等过程,本评估方法可为气相色谱-三重四极杆质谱法的不确定评估提供依据。     

气相色谱法测定粮食中4种有机磷农药残留量的不确定度评定

目的 对气相色谱法测定粮食中乐果、杀螟硫磷、对硫磷、马拉硫磷农药残留量的方法进行不确定度评估。方法 依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》中有关规定, 建立了用气相色谱法测定粮食中4种有机磷农药残留量的不确定度评估数学模型, 对测定中的不确定度来源进行分析和评估。结果 当粮食中乐果、杀螟硫磷、对硫磷、马拉硫磷的残留量分别为0.10、0.19、0.095、0.093 mg/kg时, 扩展不确定度分别为: 0.01、0.01、0.010、0.006 mg/kg, 4种有机磷残留量分别表示为: (0.10±0.01) mg/kg (k=2)、(0.19±0.02) (k=2)、(0.095±0.006) mg/kg (k=2)、(0.093±0.007) mg/kg (k=2)。 结论 实验过程中的不确定度主要来源于标准物质配制和样品稀释过程, 本评估方法可为气相色谱法检测多组分农药残留量的不确定度评估提供依据。     

气相色谱法测定茄果类蔬菜中12种有机磷类农药残留

目的建立气相色谱法同时测定茄果类蔬菜中12种有机磷类农药的残留分析方法。方法样品用乙腈提取、旋蒸后经有机微孔滤膜净化,采用DB-1701毛细管色谱柱程序升温分离,采用火焰光度检测器(flame photometric detector,FPD)测定。结果在本试验条件下,12种有机磷类农药分离效果较好,在0.05～1.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r值为0.99935～0.99993,回收率为71.5%～112.4%,RSD值为1.0%～9.4%,检出限为0.01～0.06 mg/kg。结论该方法快速、准确,适合茄果类蔬菜中多种农药残留定量检测要求。     

蔬菜中农药残留快速检测与定量检测结果符合性分析

目的验证蔬菜快速检测方法的有效性,提升其可信度。方法选取通过农药残留快速检测方法(酶抑制法)筛选出的结果呈阳性的样品,采用仪器分析法进行50项农药残留量的定量分析复核。从蔬菜品类检出符合率、不合格符合率,样品检出率、不合格符合率及各种农药的超标情况等方面进行数据分析。结果各类蔬菜中农药残留有检出样品占总体阳性样本的92%以上,检出符合率较高,表明快速筛查的阳性样品具有一定的风险;由于技术自身缺陷及部分农药缺少评价体系等原因,其不合格符合率为30%～50%左右,其中流通量较大的芸薹属类、叶菜类及茄果类蔬菜的不合格符合率分别为43.3%、33.6%、54.5%。结论快速检测技术作为蔬的农药残留初筛的手段是切实有效的,其应用对蔬菜的质量安全具有重要意义。     

基于酶抑制法的农药残留快速检测仪器现状及评价

为了确保果蔬类农产品的食用安全, 对蔬菜瓜果进行农药残留的检测十分重要。本文通过对我国农药残留快速检测仪器的发展现状和评价方法的讨论, 分析了基于酶抑制法的农残速测仪器现存的主要问题, 并提出进行农残速测仪器评价工作的必要性。     

基于空间统计方法的蔬菜中农药残留风险分析

目的分析蔬菜中农药残留空间格局分布变化及规律,找到聚集热点区域,为蔬菜中农药残留监测、监管提供科学依据。方法用空间统计方法对某省2014—2016年蔬菜中农药残留监测信息结合地理信息进行空间格局分布及空间聚集性分析。结果 2014—2016年区域内监测的蔬菜中农药残留检出率和超标率两者分布格局较一致,但三年对比变化较大,检出较高区域集中分布在西南部和东北部;超标率涉及区县较少,散在分布在西南部和东北部。2014年监测区域的蔬菜中农药检出率全局存在正相关性(P0.05,Moran's I=0.410),局部相关主要分布在西南部、北部和南部地区;2016年监测区域的蔬菜中农药超标率全局存在正相关性(P0.05,Moran's I=0.111),局部相关主要分布在西南部地区;2016年监测区域的蔬菜中农药检出率全局存在负相关性(P0.05,Moran's I=-0.087),局部相关主要分布在中部地区。时空扫描统计量分析结果显示监测区域内超标率和检出率均有聚集性,超标率有一个聚类区域(LLR=27.11,P0.05,RR=20.04),分布在东北部区县;检出率有两个聚类区域,一类聚类区域(LLR=43.24,P0.05,RR=6.9)分布在东北部和南部区县,二类聚类区域(LLR=19.13,P0.05,RR=4.13)分布在西南部区县。结论 2014—2016年监测区域的蔬菜中农药残留检出率和超标率呈现较为一致的下降趋势。空间自相关性和时空扫描统计量结果显示存在聚集性,聚集区域主要为东北部和西南部邻近区县,且聚集区域的相对风险度RR值均4,提示这些聚集区县较其他区县农药残留风险高,是监管部门应该关注的热点区域。     

北京市蔬菜中农药残留现状及慢性膳食暴露评估

目的了解北京市蔬菜中农药残留污染现状及对北京市居民的膳食风险水平。方法采集2013年北京市主要蔬菜生产基地和大型批发市场的蔬菜样品,采用NY/T 761-2008和GB/T 20769-2008等方法检测样品中的33种农药残留,分析北京市蔬菜中农药残留现状,并结合大城市居民的蔬菜消费情况和食品安全指数法对北京市居民从蔬菜中摄入农药风险进行慢性膳食暴露评估。结果 2013年北京市抽检的蔬菜中农药残留检测合格率达99.2%(502/506),农药超标的蔬菜为白菜类和绿叶菜类,拟除虫菊酯类农药检出频次较高,其构成比占40.8%,检出超标的农药为吡虫啉、毒死蜱、哒螨灵和百菌清;对所有检出农药进行慢性膳食暴露评估结果表明,百菌清的日摄入量相对较高,然而包括百菌清在内所有检出农药的食品安全指数值均小于1。结论北京市蔬菜中农药残留量的安全风险均在可接受范围内,百菌清是潜在的风险因子,应重点防患蔬菜中百菌清的残留风险。     

2017年广东省示范超市蔬菜中农药残留调查及风险评估

目的 了解广东省示范超市中精品专柜在售蔬菜的质量安全状况。方法 2017年12月对广东省21个地级市的57家申请创建“放心肉菜示范超市”的超市中随机抽取蔬菜样品68批次, 采用国家标准方法检测蔬菜中的20种农药残留的含量, 根据GB 2763-2016《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》规定的限量值进行判定, 计算检出和超标情况, 运用%ADI进行农药残留慢性膳食摄入的风险评估。结果 示范超市蔬菜中农药残留的检出率为41.18%, 其中1批次样品检出农药毒死蜱超标, 合格率为98.53%。百菌清、硫丹、多菌灵和噻菌灵在部分蔬菜中缺少明确的残留限量标准无法判定, 因而运用慢性膳食摄入风险进行评估。结果表明, 这4种农药的%ADI值均远低于100%, 安全风险很低。结论 2017年广东省示范超市蔬菜质量整体较安全, 被检农药残留状况总体良好。建议相关部门应严格落实超市食品安全主体责任, 加强对示范超市的考核评价, 对食用农产品质量安全状况进行科学监管。     

基于气相色谱质谱法测定茶叶中哒螨灵等9种农药残留量的测量不确定度评定

目的:评定气相色谱质谱法测定茶叶中哒螨灵等9种农药含量的不确定度。方法:本研究基于气相色谱质谱法,结合内标定量,采用两个不同检测方法对茶叶中哒螨灵等9种农药的残留进行了不确定度的详细评定,对标准物质的配制、样品称量、样品提取、净化、测量等实验过程引入的不确定度进行评定和分析。结果:分析评定合成不确定度过程,可知不确定度贡献主要来自标准曲线拟合（不确定度1.45%~7.93%）、样品添加回收率（方法1不确定度2.64%~3.54%,方法2不确定度1.62%~5.89%）和标准溶液配制（不确定度2.46%）,对实验结果的影响较大,其次是样品测量重复性,在极低测量浓度时（不确定度为0.5%~2.56%）,影响最为明显。结论:选择合适的前处理方法,严格控制样品前处理各步骤,使用合适的标准曲线浓度点范围,在定量软件中调整标准曲线浓度点的权重,能够获得更好的拟合结果,测量结果如出现阳性检出时,样品需要复测3次以上计算平均值才能得到较可靠的结果。