凝胶色谱-气相色谱法检测食用植物油中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ

建立了食用植物油中抗氧化剂BHA、BHT、TBHQ同时测定的凝胶渗透色谱-气相色谱方法,3种抗氧化剂在实际样品中的加标回收率均在88.1％～98.0％之间,最低检出限为BHA 1.4 mg/kg,BHT 1.7 mg/kg,TBHQ 2.0 mg/kg.该方法简便、快速,可靠,对市场抽取的植物油样品进行了检测,效果较好.     

分散式固相萃取结合高效液相色谱法快速测定油脂中三种抗氧化剂含量

目的建立食用油脂中叔丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、特丁基对苯二酚(TBHQ)残留的快速检测方法。方法采用分散式固相萃取技术结合高效液相色谱(HPLC),选用中性氧化铝作为吸附剂,以整合了吸附剂活化、目标物提取和样品净化等步骤的"一步式"前处理方式净化样品,最后用高效液相色谱二极管阵列检测器(DAD)对三种抗氧化剂含量进行测定。结果在优化实验条件下,方法的线性范围为0.2~200 mg/L,线性相关系数R2≥0.9997,对BHA、BHT、TBHQ的检出限(S/N=3)均为0.5 mg/kg,回收率为85.5%~95.4%,峰面积的相对标准偏差为2.10%~3.53%。结论 本文所建立的方法较液液萃取、固相萃取、凝胶渗透色谱等传统的方法更为简便快速,高效环保,成本低廉,可满足油脂中BHA、BHT、TBHQ含量检测需求;整个样品前处理过程仅需10~15 min,适合BHA、BHT、TBHQ含量检测的批量实验。     

两种分析塑料食品包装材料中抗氧化剂的方法

采用气相色谱/氢火焰离子化法(GC/FID)和高效液相色谱/二极管阵列法(HPLC/DAD)分别对塑料食品包装材料中BHA、BHT、TBHQ三种酚类抗氧化剂进行定性定量分析。分别用正己烷及乙腈超声提取塑料食品包装材料中抗氧化剂,并对超声提取时间、次数及温度进行优化。结果表明:在本试验条件下,抗氧化剂添加量为6~30mg/kg范围内,气相色谱法测定BHA、BHT、TBHQ三种成分的平均添加回收率分别为95.8%~97.2%、93.1%~96.3%、91.5%~95.8%;相对标准偏差分别为1.55%~2.38%、1.95%~2.60%、2.35%~3.14%;检出限分别为0.40、0.32、0.72mg/kg。高效液相色谱法测定BHA、BHT、TBHQ三种成分的平均添加回收率为94.5%~96.2%、90.5%~93.7%、88.2%~91.6%;相对标准偏差分别为1.87%~2.58%、2.05%~2.72%、2.62%~3.38%;检出限分别为0.30、1.25、0.90mg/kg。两种方法皆准确、灵敏、重现性好,适用于塑料食品包装材料中抗氧化剂的检测。     

QuEChERS净化—气相色谱—质谱法测定食用植物油中4种合成抗氧化剂

建立了一种QuEChERS净化—气相色谱—质谱(GC-MS)快速测定7类食用植物油中4种合成抗氧化剂(BHT、BHA、TBHQ、Ionox-100)的方法。样品经乙腈超声提取后,运用QuEChERS技术净化,采用DB-35MS毛细管色谱柱(30 m×0.250 mm×0.25μm)分离,选择离子监测(SIM)模式进行测定,外标法定量。结果表明:各合成抗氧化剂在0.5~20.0μg/mL内线性关系良好,其相关系数R 2均>0.999,相对标准偏差RSD为0.4%~4.5%,检出限为0.05 mg/kg,加标回收率为84.1%~108.0%,采用质控样品进行验证,结果均为满意。该方法适用于食用植物油中抗氧化剂含量的快速筛查和测定。     

分散式固相萃取结合高效液相色谱法快速测定 油脂中三种抗氧化剂含量

目的 采用分散式固相萃取技术结合高效液相色谱(HPLC),建立了食用油脂中叔丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、特丁基对苯二酚(TBHQ)残留的快速检测方法。方法 采用中性氧化铝作为吸附剂, 以整合了吸附剂活化、目标物提取和样品净化等步骤的“一步式”前处理方式净化样品, 最后用高效液相色谱二极管阵列检测器(DAD)对三种抗氧化剂含量进行测定。结果 在优化实验条件下, 方法的线性范围为0.2 ~200 mg/L,线性相关系数R₂≥0. 9993,对BHA、BHT、TBHQ的检出限(S/N=3)均为0.5mg/kg,回收率为85.5% ~ 95.4%,峰面积的相对标准偏差为2.10% ~ 3.53% 。结论 本文所建立的方法较液液萃取、固相萃取、凝胶渗透色谱等传统的方法更为简便快速,高效环保,成本低廉,可满足油脂中BHA、BHT、TBHQ含量检测需求;整个样品前处理过程仅需10 ~ 15分钟,适合BHA、BHT、TBHQ含量检测的批量实验。     

凝胶渗透色谱-气相色谱法测定食品中BHA、BHT

建立了凝胶渗透色谱-气相色谱法测定油炸食品中丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)两种抗氧化剂。采用乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)溶液提取样品中BHA和BHT。提取液经凝胶渗透色谱(GPC)净化。采用配有FID检测器的气相色谱进行测定。方法准确度高、稳定性好。加标回收率为85.7%~94.0%。BHA和BHT检出限为0.002 mg/m L。BHA和BHT在5 mg/L~100 mg/L时,线性相关系数在0.999 6以上。     

紫外分光光度法结合向量-子空间夹角判据分析猪油中3种抗氧化剂的含量

建立了同时分析猪油中特丁基对苯二酚(TBHQ)、丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)3种抗氧化剂的紫外分光光度法结合向量-子空间夹角判据法。采用紫外光谱-高效液相色谱(UV-HPLC)联用方法构建不含待测组分的本底光谱数据库,依据向量-子空间夹角判据算法的步骤分析猪油中3种抗氧化剂的含量。实际样品加标回收实验结果表明,回收率在95.13%~106.63%之间,RSD在1.23%~2.18%(n=6)之间。对8种猪油样品进行分析,5种样品检出BHA,含量为(0~16.75)mg/m L;5种样品检出BHT,含量为(0~11.30)mg/m L;8种样品均未检出TBHQ。方法简单、快速且溶剂消耗少,适用于猪油中TBHQ、BHA和BHT 3种抗氧化剂的同时快速分析。     

GPC-GC-MS/MS法测定食用植物油中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ

该试验建立了食用植物油中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ的凝胶渗透色谱(GPC)净化-气相色谱三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)分析方法.样品经凝胶渗透色谱净化,用气相色谱三重四极杆串联质谱分析测定.结果 显示:在5～100 mg/L的质量浓度范围内各组分具有良好的线性关系,相关系数R在0.9991以上;BHA、B...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼油软胶囊中的合成抗氧化剂

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定鱼油软胶囊中叔丁基对苯二酚(tert-butylhydroquinone,TBHQ)、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(butylated hydroxytoluene,BHT)、丁羟基茴香醚(butyl hydroxyanisole,BHA)和没食子酸丙酯(propyl gallate,PG)4种合成抗氧化剂的含量。方法采用乙腈为溶剂和涡旋方式对152批次鱼油软胶囊进行提取;UPLC以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子源负离子模式(electrospray ionization,ESI-)及多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行测定。结果 PG、TBHQ、BHA和BHT在0.50~20μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系(r0.997),在2、8和16 mg/kg3个不同浓度加标水平下测得回收率为88.8%~94.2%,RSD为1.6%~4.2%(n=6),检出限为0.2μg/kg。结论该方法灵敏度高、抗干扰性强且准确性好,可适用于鱼油软胶囊中PG、TBHQ、BHA和BHT合成抗氧剂的检测。     

气质联用法测定纺织品中1-溴丙烷的含量

本文建立了纺织品中1-溴丙烷的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。本方法中样品经丙酮超声提取后,采用气相色谱-质谱联用全扫描和选择离子扫描方式对提取液进行定性定量分析,外标法定量。结果表明:在0.5~50.0 mg/L范围内,方法的线性关系良好,相关系数达0.999以上;方法检测低限为0.5 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg;在1.0、2.0和10.0 mg/kg 3个加标水平下,回收率为82.0%~95.0%,相对标准偏差3.1%~6.2%。     

气相色谱--质谱法测定XO酱中BHA、BHT和TBHQ

采用气相色谱—质谱(全扫描方式)测定XO酱中丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)和叔丁基对苯二酚(TBHQ)。样品用甲醇振荡萃取，以DB—5MS为分析柱。3种组分的回收率在85％～99％之间，相对标准偏差小于8．4％；样品中BHA、BHT和TBHQ的检测限分别为0．05、0．05和0．10(mg／kg)。该法简单、快速、准确，可用于XO酱等基质复杂的富油食品中BHA、BHT和TBHQ的检测和确证。     

棕榈油中多种添加剂测定方法的研究

采用乙腈提取棕榈油中多种添加剂PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、OG、DG、BHT、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ,浓缩后用乙腈-水淋洗的高效液相色谱多波长检测法测定其中各待测组分的含量,方法最低检测限:PG、THBP、NDGA、OG、DG为0.5 mg/kg;TBHQ、BHA、BHT为1 mg/kg;苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ为10μg/kg。相对标准偏差为2.03%～6.89%,回收率为88.85%～108.38%。该方法简便、快速,稳定可靠。     

抗氧化剂的超高效液相色谱-串联质谱法测定

研究了油炸食品中化学合成酚类抗氧化剂--丁基羟基茴香醚(BHA)、二叔丁基对甲酚(BHT)、没食子酸丙酯(PG)、特丁基对苯二酚(TBHQ)的检测,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定,以反相C18为分离柱,乙腈-甲醇水体系为流动相进行梯度洗脱,采用负离子检测模式,外标法定量。4种抗氧化剂呈良好线性关系(R2=0.9953~0.9998),PG方法检出限为2.0μg/kg,BHA、TBHQ检出限为200μg/kg,BHT检出限为500μg/kg。回收率为79%~96%,相对标准偏差为0.9%~5.3%,方法准确、灵敏、重现性好,可用于油炸食品中抗氧化剂的检测。     

气相色谱法同时检测含油脂食品中BHA、BHT和TBHQ的改进

选用含油脂样品,甲醇提取,采用气相色谱法检测食品中的BHA、BHT、TBHQ指标。结果发现,在浓度为0.01～0.20mg/mL时,BHA、BHT与TBHQ均呈现出较好的线性关系,其相关系数r均0.999,检出限均0.5μg/mL;检测方法回收率符合实验室测定要求,其标准偏差为1.07～3.10,相对标准差均5%。     

肉制品中合成抗氧化剂含量的高效液相色谱法测定

建立用高效液相色谱法同时测定肉制品中的合成抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、没食子酸丙酯(PG)含量的方法.将试样中的抗氧化剂用甲醇提取,经0.5μm滤膜过滤,进行色谱分析.方法栓出限BHA为5 mg/kg,BHT、TBHQ、PC为2 mg/kg.3个不同加标水平样品中4个目标化合物的回收率为85%～101%,RSD为3.6%～6.1%(n=6).该方法前处理方法快速、简单,检测结果准确.实现了用高效液相色谱对肉制品中合成抗氧化剂的定量分析.     

食品塑料包装中18种多环芳烃的气相色谱-质谱联用检测方法研究

建立了一种气相色谱-质谱联用法测定食品塑料包装中18种多环芳烃的检测方法,样品经超声提取和硅胶固相萃取柱净化,气相色谱-质谱联用仪测定18种多环芳烃的含量。对提取溶剂、提取温度、提取时间进行选择优化,18种多环芳烃的浓度在(0.1~5.0)mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r~20.995,方法检出限为(0.010~0.056)mg/kg,在0.5、1.0、5.0 mg/kg添加水平下平均回收率分别为71.3%~84.4%,80.3%~91.5%,80.0%~95.0%,相对标准偏差分别为3.03%~7.78%、2.11%~5.70%、1.55%~4.75%,该方法应用于实际样品测定,效果满意。     

食用油中5种合成抗氧化剂同时检测方法研究

建立了基于高效液相色谱的一种简单、快速、准确定量分析25份食用油中没食子酸丙酯(PG)、没食子酸十二酯(DG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、丁基化羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT) 5种合成抗氧化剂的方法。结果显示,5种合成抗氧化剂(PG、DG、TBHQ、BHA和BHT)的质量浓度在10~70μg/m L范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.27~0.34μg/kg,加标回收率为84.56%~101.12%,相对标准差在1.27%~4.82%之间。该方法具有良好的精确度和准确度,且在13 min内可完成5种合成抗氧化剂的分离,能够适用于食用油中合成抗氧化剂的检测分析。     

气相色谱法快速测定食用油中3种抗氧化剂

采用无水乙醇提取食用油中的抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、特丁基对苯二酚(TBHQ),提取液经冷冻过滤后用气相色谱法测定其中的BHA、BHT、TBHQ的含量.试验得出方法最低检出限为BHA、BHT 1.0 mg/kg,TBHQ 2.0mg/kg,相对标准偏差为1.13％ ～3.74％,3种抗氧化剂加标回收率为93.98％～102.22％.该方法简便、快速、稳定、可靠.     

气相色谱-质谱法检测干辣椒中常用有机磷和 拟除虫菊酯类农药的残留

建立了气相色谱质谱法同时测定干辣椒中常用有机磷和拟除虫菊酯类农药的测定方法,样品采用乙腈-水提取,经凝胶色谱仪净化去除大分子色素及杂质,再经过石墨化炭黑-氨基SPE柱净化,以气相色谱-质谱联用仪(EI源)检测,内标法定量。在添加水平为0.05~0.5mg/kg下的平均回收率为71.6%~116.4%,相对标准偏差在2.3%~10.8%之间,样品最低检出限为0.01~0.05mg/kg。     

染整助剂中残留有害有机溶剂的检测

建立了气相色谱-质谱联用法和高效液相色谱法测定染整助剂中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)和1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)3种有害有机溶剂的方法。以甲醇作为萃取溶剂,样品经常温超声波萃取,萃取液直接进气相色谱-质谱联用仪和高效液相色谱仪进行分析。DMF、DMAc和NMP气相色谱-质谱法和高效液相色谱法的线性范围分别为0.5~30.0 mg/kg和0.25~10.00 mg/kg,气相色谱-质谱法和高效液相色谱法的定量限分别是0.50mg/kg和0.25 mg/kg。3种有机溶剂回收率在94.7%~100%,相对标准偏差均小于8.3%(n=10),符合残留物分析的技术指标要求。