液相色谱双检测器串联法测定农产品中农药残留

建立了采用高效液相色谱-紫外-荧光检测器串联法测定农产品中12种农药残留的方法。采用乙腈提取,使用氨基固相萃取小柱净化,通过液相色谱柱及变换波长等各种色谱条件优化,紫外检测器检测吡虫啉、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷,荧光检测器测定经柱后衍生的氨基甲酸酯类农药残留。12种农药在0.05～4mg/kg范围内线性良好,平均回收率在73.0%～108%之间,RSD为0.2%～7.1%,检出限为0.001～0.03mg/kg。方法快速、经济,为农产品中农药残留检测增加一种新思路。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定大豆中26种农药的残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱测定大豆中26种农药的多残留分析方法。方法样品经乙腈提取,乙腈饱和正己烷脱脂后,经C18固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱进行测定。结果 26种农药均在20 min分钟内流出,相关系数r在0.99以上,回收率均在65.28%~114.67%之间,重现性良好,相对标准偏差在10%以内。结论本方法可一次性检出大豆中26种农药残留,且简便、准确,适合大批量样品的测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中30种农药残留

目的应用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中30种农药残留。方法蔬菜样品经粉碎后,乙腈超声提取,采用简化的QuEChERS法净化,超高效液相色谱-串联质谱仪检测。结果 30种农药在相应浓度范围内线性良好,相关系数r为0.9991～1.0000,在所添加的3个水平浓度下,方法平均回收率为70.6%～102.6%,相对标准偏差为0.3%～9.6%。结论方法操作简便,灵敏度高,分离效果好,回收率高,30种农药的检出下限均低于国家标准,可应用于实际蔬菜样品中多农药残留的同时检测。     

QuEChERS结合质谱法测定食用菌中13种农药残留

本文目的在于建立QuEChERS前处理方法测定食用菌中13种农药残留量同时供气相色谱—串联质谱仪和液相色谱—串联质谱仪测定的分析方法。本实验采用冬菇、草菇和金针菇三种食用菌,分别以乙腈提取,改良的QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe) 方法净化,气相色谱-串联质谱法采用Agilent HP-5MS ultralnert 柱 (30.0 m×250μm×0.25μm) 柱上分离,液相色谱-串联质谱法采用农残色谱柱ACQUITY UPLC? BEHC181.7um 2.1x50mm Column分离。结果表明,在添加水平< 0.1mg/kg 时,13种农药的回收率在 60% ～ 120% 之间,添加水平在 0.1～1mg/kg 时,13种农药的回收率在80% ～ 110% 之间。相关系数>0.99,符合农药残留国家标准要求。此方法适用但不限用于食用菌中13种农药残留测定。     

QuEChERs-超高效液相色谱-串联质谱检测甘蔗中15种有机磷农药残留量的方法研究

建立了QuEChERs-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERs-UPLC-MS/MS)同时测定甘蔗中15种有机磷农药残留方法.甘蔗样品经乙腈提取,采用QuEChERs方法净化,采用LC-MS/MS进行分析检测,在多反应检测反应模式下(MRM)下,用外标法进行定量,线性良好(r2>0.999),检出限为0.01～0.38μg/kg.分别在甘蔗样品中添加15种农药标准溶液0.05、0.2、0.5 mg/kg,进行标准添加回收实验,方法回收率为81.89％～104.95％,精密度为0.84％～4.98％.该方法具有前处理简单快捷、灵敏度和准确度高等优点,符合农药残留检测要求,满足甘蔗中农药残留检测需要.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定梨中22种农药残留

目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定梨中苯酰菌胺、吡蚜酮、氟虫脲等22种农药残留的分析方法。方法样品经过高速匀浆后加入乙腈进行提取,采用ReproSil 100 C_(18)柱(150 mm×2.1 mm, 5μm),流速为0.3mL/min,柱温为35℃进行分离,应用超高效液相色谱-串联质谱正离子模式下的多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)扫描进行定性定量分析。结果在浓度测定范围0.010～0.20 mg/L内, 22种农药均成线性关系,相关系数(r~2)为0.9709～0.9998。在0.010、0.050、0.10 mg/kg 3个添加水平下, 22种化合物的回收率为71.4%～106.7%,相对标准偏差为0.7%～9.9%;检出限为0.90～4.6μg/kg,方法定量限3.0～15.4μg/kg。在实际梨样品检测到5种农药残留。结论此方法简便快速、准确度高,可用于梨样品中22种农药残留的测定。     

Sin-QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法快速检测调味油样品农药残留

该研究建立了一种Sin-QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法快速检测调味油样品中农药残留的方法。样品经乙腈提取，以C18小柱作为净化介质。利用Sin-QuEChERS技术，快速对3种调味油样品中的30种农药残留量进行高效液相色谱-串联质谱检测。结果显示，相关系数均在0.99以上，平均回收率为80.2%～99.8%,相对标准偏差小于15.5%,应用Sin-QuEChERS对150批调味油种子中的农药进行检测，结果表明，所建立的方法具有高通量、准确、灵敏、可靠的特点，最低检出限为0.005～0.046 mg/kg。     

超高效液相色谱串联质谱法测定鸡肝脏中的马杜霉素

本文采用超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肝脏中的马杜霉素残留。样品以乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱检测。方法定量限2μg/kg,线性范围2～100μg/m L;在马杜霉素添加水平为2～10μg/kg时,鸡肝脏中马杜霉素回收水平在78.5%～108.6%,方法稳定可靠,适合相应鸡肝脏产品的马杜霉素检测。     

烟草中有机磷农药残留的GC/MS快速分析

为快速检测烟草中多有机磷农药残留,建立了乙腈提取,PSA吸附剂净化,气相色谱/质谱联用法测定烟草中有机磷农药残留量的方法。结果表明,20种有机磷农药的回收率为70%～118%,相对标准偏差0.5%～11.9%。该方法适合批量烟草样品中多有机磷农药残留的快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中18种农药残留

目的：采用先进的样品前处理技术、利用超高效液相色谱-串联质谱法建立植物源性食品中18种农药残留的检测技术。方法：样品用乙腈溶解,经QuEChERS法萃取净化,离心后过滤膜进行超高效液相色谱-串联质谱分析,采用多反应监测(MRM)模式测定,以外标法定量。结果：18种农药残留在相应的浓度范围具有良好的线性关系(r≥0.993),各组分检出限在0.0003-0.003mg/kg之间。18种农药残留加标回收率在63.3%-105.0%之间,所测定的相对标准偏差在2.25%-6.67%之间。结论：方法快速,准确,可适用于大批量植物源性食品样品的快速准确测定。     

固相萃取—气相色谱法测定大豆粉中的有机磷

建立了一种快速测定大豆粉中有机磷农药残留的气相色谱法。试样中的农药残留用乙腈提取,提取液经氮气浓缩后用C18柱和Envi-Carb＋NH2串联柱净化,气相色谱—火焰光度检测器（FPD）测定。有机磷农药的加标回收率为92.6-105%,在0.1-4mg/kg内有比较好的线性关系,相关系数为0.999,方法的检出限为0.005mg/kg。该方法灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

液相色谱-串联质谱法同时测定中草药保健食品中15种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定中草药保健食品中15种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留。方法样品经乙腈提取后,高速离心,经分散型固相萃取小柱净化。采用Atlantis C_(18)(2.1 mm×100 mm,3μm)柱,以0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱分离。质谱采用正离子模式(electrospray ionization,ESI+),多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测,基质曲线外标法定量。结果该方法对15种农药残留的线性范围为0.001~0.1μg/mL,线性相关系数r≥0.993,加标回收率为82.7%~113.3%,相对标准偏差为2.7%~10.6%,检出限为0.8~24.6μg/kg。结论本方法操作简单、快捷,适用于中草药保健食品中15种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的同时检测,为保健食品质量控制提供依据。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留

建立蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱联用的确证方法。样品经乙腈提取后,氨基柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子模式下选择多反应监测(MRM)扫描测定。7种氨基甲酸酯类农药在5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9977～0.9999。在0.01～0.10mg/kg添加范围内,回收率范围在72.1%～110.2%之间,相对标准偏差为1.7%～9.4%,方法的最低检出限为0.5～8..0μg/kg(RSN=10)。该方法操作简单、灵敏、准确度高,完全可满足蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定及确证工作的需要。     

液质联用法同时测定婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留

建立了婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。样品经水超声溶解,乙腈除蛋白。以PC HILIC色谱柱分离,流动相为浓度50 mmol/L的乙酸铵水溶液和乙腈,流速0.25 mL/min。液相色谱-串联质谱仪测定,基质内标法定量。在该优化条件下,氯酸盐和高氯酸定量限分别为20μg/kg和2.0μg/kg,方法回收率为85.1%～94.7%,相对标准偏差(RSD)为2.38%～9.79%。经测定多种市售婴幼儿配方奶粉,表明该方法操作简单、测定结果准确,可用于婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐残留的同时快速测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中6种农药残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中吡虫啉、多菌灵、啶虫脒、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,NH_2固相萃取小柱富集、净化,以二氯甲烷-甲醇(9:1,V:V)为洗脱溶液;样品经浓缩定容后,采用Thermo C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,流速为0.3 mL/min,以水-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法多反应监测模式进行测定,采用基质标准溶液外标法定量。结果 6种农药在0.005~0.25μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9973~0.9998。当添加水平为0.005、0.025、0.25 mg/kg时,6种农药在茶叶中的加标回收率为72.4%~106.6%,相对标准偏差为1.6%~10.0%。方法定量限为0.5~5μg/kg。结论该方法操作简单、快速,可适用于茶叶中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定八角中甲霜灵和抗蚜威的残留量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法检测八角中甲霜灵和抗蚜威残留量的分析方法。方法利用乙腈/水混合溶剂提取,盐析后取上清液,通过QuEChERS方法净化,用超高效液相色谱-串联质谱测定,外标-标准曲线法定量。结果甲霜灵和抗蚜威在0.001～0.05 mg/L范围内具有良好的线性关系,相对系数均大于0.999。3个质量水平的添加0.01、1、5 mg/kg,甲霜灵回收率为83.4%～105%,相对偏差为1.2%～6.5%。抗蚜威回收率为81.3%～105%,相对偏差为1.3%～2.7%。结论该方法简便、快捷、分离净化效果好,灵敏度高,精密度和准确度均达到农药残留检测要求。     

高效液相色谱- 串联质谱法快速测定鱼肉中4 种氟喹诺酮类药物残留

建立快速测定鱼肉中4 种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱- 串联质谱方法。采用酸性乙腈提取样品中的氟喹诺酮药物残留,然后用正己烷脱脂,氮吹浓缩定容后,用反相液相色谱分离,以液相色谱- 串联质谱仪测定,外标法定量。该法对4 种氟喹诺酮类药物的线性范围为2～40μg/kg,相关系数(r2)大于0.997,在4、10、20μg/kg 3 个添加水平范围内的回收率为79.9%～98.1%,相对标准偏差为2.7%～8.7%,检出限为0.1～0.4μg/kg,定量限为0.3～1.0μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏度高、重现性好、选择性强,适用于鱼肉中氟喹诺酮类药物残留的定量测定。     

高效液相色谱串联质谱法测定蔬菜中苯醚甲环唑的残留量

建立高效液相色谱-串联质谱检测蔬菜中苯醚甲环唑残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经石墨碳黑-氨基串联固相萃取(GCB/NH2 SPE)柱净化,液相色谱分离多反应监测模式下测定,外标法定量。结果显示：苯醚甲环唑质量浓度在1～500ng/mL范围内线性关系良好。苯醚甲环唑在不同基质中平均回收率为79.3%～108.0%,相对标准偏差为2.7%～8.5%,检出限为0.001mg/kg。该方法灵敏度高,准确度、精密度好,满足样品测定的定性、定量要求。     

液质联用测定豆粕中三嗪类除草剂

利用液相色谱-串联质谱同时测定豆粕中甲草嗪等6种三嗪类除草剂残留,首先用乙腈萃取豆粕中残留的三嗪类除草剂,经固相萃取小柱净化后用液相色谱-串联质谱法进行分析,最终完成定性和定量测定。试验结果表明,此方法定量限可达0.6ng/ml以下,回收率为84.0%~95.8%,相对标准偏差为3.2%~6.7%,符合我国农药残留检测相关标准的要求。     

MPFC-QuECHERS结合超高效液相色谱串联质谱法快速测定铁皮石斛中56种农药残留

目的:对铁皮石斛的农药残留量进行风险分析与评估。方法:建立了超滤型净化分散固相萃取(MPFC-QuEChERS)结合超高效液相色谱—串联质谱法快速测定铁皮石斛中56种农药残留的分析方法。样品经0.1%甲酸—乙腈溶液提取,QuEChERS盐析包分层,经超滤净化柱单步净化,采用电喷雾正负离子切换(ESI),动态多反应监测(DMRM)模式进行分析,基质外标法定量。结果:56种农药残留在1.0～250.0μg/L线性范围内线性关系良好(R²>0.99)。方法的检出限(LOD)为1～5μg/kg,定量限(LOQ)为3.0～15.0μg/kg。56种农药残留在各自定量限1,2,10倍加标水平下,平均回收率为75.1%～107.0%,相对标准偏差(RSD)为2.7%～18.9%。采用该方法对20批次铁皮石斛中农药残留进行检测,结果显示,5份样品中检出烯酰吗啉、嘧菌酯、腈苯唑、丙环唑、苯醚甲环唑、啶氧菌酯6种农药,含量范围在0.066 7～1.872 mg/kg。结论:超滤型净化QuEChERS结合超高效液相色谱—串联质谱法测定农药残留具有前处理简单、快速高效等优特点,可用...