库仑滴定法快速测定烟用香精的酸值

为建立库仑滴定法测定烟用香精的酸值,采取铂电极-铂丝电极为电解电极对,锑电极-饱和甘汞电极为指示电极对,以0.5 mol/L氯化钾溶液为电解质,利用电解生成的OH^-与样品中游离酸进行中和反应,滴定溶液pH至8.0,通过电解滴定至终点的时间,按照法拉第电解定律计算得到烟用香精的酸值;并进行加标回收率实验。结果表明：(1)该方法的回收率范围为96.50%～102.47%,重复性实验结果的相对标准偏差均低于1.4%。(2)应用该方法测得20种香精样品的酸值与烟草行业标准规定的电位滴定法无显著性差异。(3)该方法操作便捷,耗时较短,结果精密度与准确度较好,适用于实际生产中产品的质量检测。     

三乙酸甘油酯酸度的电动连续分液器快速滴定

为提高烟用三乙酸甘油酯酸度的检测效率,建立了一种三乙酸甘油酯酸度的快速滴定方法,并采用该方法测定了10个国内外烟用三乙酸甘油酯样品的酸度。结果表明:1优化确定的滴定条件为:烟用三乙酸甘油酯样品用无水乙醇稀释并加入酚酞指示剂后,用电动连续分液器快速添加0.02 mol/L Na OH溶液,每次添加0.11 m L,至显粉红色时记录加液次数,由三乙酸甘油酯酸度值与Na OH加液次数的对照表直接读出酸度值。2该方法的回收率为99.3%~99.6%,相对标准偏差(RSD)小于7%。3所测的10个样品中,有7个样品的酸度检测结果小于0.010%,在限量值以内;有3个样品的酸度检测结果大于0.010%,超过限量值,其中2个样品的酸度大于0.020%。该方法操作简便快速、数据准确,适合用于三乙酸甘油酯样品的酸度测定。     

离子色谱法测定烟用香精香料中的硝酸根和亚硝酸根

对烟用香精香料中的NO3–和NO2–采用振荡萃取,建立了快速检测烟用香精香料中的NO3–和NO2–的离子色谱法(IC)。香精香料试样中的NO3–和NO2–在振荡条件下用水、二氯甲烷萃取,经0.22 μm滤膜净化,柱流速为1.0 mL/min,采用浓度梯度洗脱方式,IonPac AS11阴离子分析柱、电导检测器检测,并采用该方法测定了15个烟用香精香料样品。结果表明:①NO3–和NO2–的检出限、回收率、相对标准偏差（RSD）及线性范围分别为0.010和0.006 μg/mL,95.4%和90.6%,3.42%和4.61%,0.06 ~ 6.0 μg/mL和 0.02 ~ 2.0 μg/mL;② 测定的15个烟用香精香料样品中NO3–的检出率53.3%,NO2–的检出率40.0%。该方法具有快速、灵敏、简便等优点,适合于烟用香精香料样品中NO3–和NO2–的测定。      

ICP-MS法测定三乙酸甘油酯、水基胶、香精香料中的重金属元素

对烟用香精香料、水基胶、三乙酸甘油酯样品采用加硝酸后预消解,之后上微波消解,建立了ICP-MS法快速检测其样品中的Cr、Mn、Ni、Cu、As、Se、Cd、Pb等重金属。并采用该方法测定了7个烟用香精香料样品、4个三乙酸甘油酯样品、6个水基胶样品。结果表明:重金属的定量限分别为0.086,0.072,0.089,0.063,0.084,0.096,0.074和0.082μg/L,回收率范围分别为96.7%~112.3%,94.0%~108.1%,100.3%~115.3%,93.1%~102.7%,102.7%~110.0%,103.3%~112.0%,90.5%~104.5%和94.8%~106.6%,RSD分别为2.63%,1.36%,1.81%,2.58%,5.34%,8.18%,9.64%和8.11%,线性范围均为1~50μg/L;三乙酸甘油酯、水基胶和香精香料中重金属含量很低,Cd元素均未检出。其中水基胶样品中Cu含量高于1μg/g,其余重金属总量均低于0.5μg/g。该方法具有快速、灵敏、简便等优点,适合于烟用香精香料、水基胶和三乙酸甘油酯样品中8种元素的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定烟用香精香料中的氨基酸

建立了测定烟用香精香料中18种氨基酸的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。以L-正缬氨酸(Nva)为内标,样品经10%甲醇-水溶液(盐酸浓度为0.1 mol/L)萃取、0.22μm水相滤膜过滤后直接进行LC-MS/MS分析。结果表明:18种氨基酸在0.1~10μmol/L范围内,线性相关系数均≥0.9990,3个加标水平的回收率在85.4%~110.0%之间,相对标准偏差(RSD)为1.3%~4.9%。方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.00005~0.1和0.0002~0.3μmol/L。该方法准确、灵敏,适合用于烟用香精香料样品中氨基酸的测定。     

RP-HPLC法测定烟用香精香料中的7种防腐剂

为了测定烟用香精香料中的防腐剂,考察了萃取条件、色谱分离条件和检测条件对测定结果的影响,建立了同时测定烟用香精香料中7种防腐剂的方法,并采用该方法检测了9种烟用香精香料中的防腐剂.结果表明:①用甲醇超声提取5 min效果较好;②用Dikma Platisil ODS色谱柱,甲醇和水(调节pH值)为流动相,梯度洗脱,流速...     

利用HPLC-ELSD法测定烟用天然香精香料中10种水溶性糖

针对烟用天然香精香料样品,对YC/T 447—2012中糖的测定方法进行优化,建立了经水萃取后,直接利用HPLC-ELSD仪测定烟用天然香精香料中10种水溶性糖（包括鼠李糖、甜菊糖苷、果糖、山梨醇、甘露糖、半乳糖、葡萄糖、肌醇、蔗糖、麦芽糖）的分析方法。结果表明:①与0.02 mol/L NaOH溶液相比,利用水萃取后萃取溶液稳定性更好。②向流动相中添加一定量氨水后,各目标物保留时间更稳定。③ELSD气体流速为2.20 L/min,漂移管温度选择80 ℃时,各目标物峰面积稳定性更好。④10种水溶性糖的检出限在4.19~12.30 μg/mL之间,加标回收率在80.20%~106.00%之间,方法的日内、日间精密度均较好（日内RSD ≤ 4.05%、日间RSD ≤ 6.25%）。⑤采用所建立的分析方法对239种烟用天然香精香料中10种水溶性糖进行普查分析,其中检出率最高的5种糖类化合物为葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、山梨醇。      

液相色谱串联质谱法测定烟用香精香料中的亚硝胺

建立了液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定烟用香精及料液中N-亚硝基去甲基烟碱(NNN)、N-亚硝基假木贼碱(NAB)、N-亚硝基新烟草碱(NAT)和4-(N-甲基-N-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-丁酮(NNK)4种烟草特有亚硝胺(TSNAs)的方法。样品采用含0.1 mol/L的醋酸铵甲醇水溶液溶解提取,在C18色谱柱上采用梯度洗脱分离目标物和干扰物,电喷雾正离子模式下,多反应检测模式测定。结果表明,4种TSNAs的检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.4~1.6 ng/g和1.4~4.8 ng/g,标准工作液在1~50 ng/L的范围内线性良好,相关系数均大于0.9995,高中低三个浓度水平的加标回收率在93.5%~105.9%之间,6次重复实验的RSD范围为1.8%~4.7%,均小于5%。使用该方法分析测定了8个市售烟用香精香料样品,其中3个样品检测到TSNAs。该方法准确、灵敏,适用于烟用香精及料液样品中TSNAs的分析检测。     

液相色谱串联质谱法测定烟用香精香料中的亚硝胺

建立了液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定烟用香精及料液中N-亚硝基去甲基烟碱(NNN)、N-亚硝基假木贼碱(NAB)、N-亚硝基新烟草碱(NAT)和4-(N-甲基-N-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-丁酮(NNK)4种烟草特有亚硝胺(TSNAs)的方法。样品采用含0.1 mol/L的醋酸铵甲醇水溶液溶解提取,在C18色谱柱上采用梯度洗脱分离目标物和干扰物,电喷雾正离子模式下,多反应检测模式测定。结果表明,4种TSNAs的检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.4~1.6 ng/g和1.4~4.8 ng/g,标准工作液在1~50 ng/L的范围内线性良好,相关系数均大于0.9995,高中低三个浓度水平的加标回收率在93.5%~105.9%之间,6次重复实验的RSD范围为1.8%~4.7%,均小于5%。使用该方法分析测定了8个市售烟用香精香料样品,其中3个样品检测到TSNAs。该方法准确、灵敏,适用于烟用香精及料液样品中TSNAs的分析检测。     

烟用香精香料中3,4,5-三羟基苯甲酸的测定

建立了高效液相色谱测定烟用香精香料中3,4,5-三羟基苯甲酸含量的方法:采用乙醇为萃取剂和稀释剂,样品经振荡提取后,以C18(100 mm×3.9 mm,5μm)为色谱柱,甲醇+0.05%磷酸水溶液(6∶94)为流动相等度洗脱,用二极管阵列检测器测定,检测波长为272 nm.实验结果表明:3,4,5-三羟基苯甲酸在0.1~10.0 mg/L范围内线性相关系数为0.999 4,检出限为1.01μg/g,加标回收率为93.1%~103.2%,RSD5%(n=5).该方法具有灵敏度高、准确性好、操作简易等优点,适用于不同类型烟用香精香料中3,4,5-三羟基苯甲酸的含量测定.     

混合溶剂对烟用香精闪点的影响

为了提高烟用香精的安全管理水平，对国内外香精香料的安全管理办法和闪点的检测方法进行了调研，检测了部分烟用香精产品的闪点，考察了混合溶剂体系闪点的变化特点，以及混合溶剂对烟用香精闪点的影响。结果表明:①ASTM D6450闪点检测方法具有上样量小、测试温度范围宽等优点，适用于烟用香精闪点的检测；②烟用香精闪点的高低主要由配方中乙醇的体积分数决定，当乙醇的体积分数超过40%时，香精的闪点低于28 ℃；③通过使用混合溶剂，适当降低体系中乙醇的体积分数，可提高香精的闪点，进而提高烟用香精的安全性。      

卷烟主流烟气酸香特征成分组群的分布特征及感官贡献

为阐明卷烟主流烟气中具有酸香特征且可用于卷烟调香的有机酸成分及其分布特征和感官贡献,以《The chemical components of tobacco and tobacco smoke》中所列出的烟草和烟气成分为数据来源,从烟气中是否存在、香气贡献可能性和烟草添加剂使用安全性等方面对其中的有机酸成分进行了系统筛查,对筛查出的有机酸进行香气特征评价,明确了21种卷烟主流烟气中具有酸香特征且可能作为烟用香料的有机酸成分;采用N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺衍生化法和GC-MS法测定了21种酸香成分在14个品牌卷烟主流烟气中的释放量及在烟气粒相物中的质量分数;利用三点选配法测定了21种酸香成分在乙醇中的嗅觉阈值,并结合其在卷烟烟气粒相物中的质量分数,计算了14个品牌卷烟烟气粒相物中各酸香成分的香气活性值,推测了21种酸香成分的贡献度。结果表明:①常规和低焦油烤烟型卷烟中释放量较大的酸香成分均为乙酸、丙酸和2-氧代丙酸,混合型卷烟释放量较大的酸香成分是乙酸、丙酸和3-甲基戊酸。②混合型卷烟主流烟气中21种酸香成分的释放总量及总质量分数明显高于烤烟型卷烟。③异戊酸和乙酸对烤烟型卷烟主流烟气酸香贡献最大,异戊酸、3-甲基戊酸和乙酸对混合型卷烟主流烟气酸香贡献最大。     

烟用香精挥发性成分总量检测的影响因素

为研究影响烟用香精挥发性成分总量检测结果的因素,在4家实验室分别测试了6种性状不同的表香和料液样品的挥发性成分总量,考察了蒸发皿规格、水浴锅沸腾状态和加热水位,以及通风条件对测试结果的影响。结果表明:蒸发皿的规格对烟用香精挥发性成分总量测试结果的影响较为明显,而加热水位、沸腾状态和通风条件的影响较小;测试条件对挥发性较强、均匀透明的表香样品的测试结果的重复性与重现性的影响小,而对挥发性较低、粘稠非均匀样品的影响较大。烟用香精样品的性状、测试仪器和操作条件都不同程度地影响其挥发性成分总量的测试结果。     

3种油脂酸价测定方法的比较

目的研究现行国标中3种油脂酸价测定方法对不同类别植物食用油的检测效果。方法选取花生油、大豆油、玉米油、葵花籽油、菜籽油、橄榄油共6种油样采用这3方法进行酸价测定,通过分析测试结果和存在问题,提出不同测定方法的较佳适用对象和选择依据。结果6种油脂都是冷溶剂自动电位滴定法的平行测定标准差最小,热乙醇指示剂滴定法次之,冷溶剂指示剂滴定法的方差都较大。结论冷溶剂自动电位滴定法通用性最好;冷溶剂自动电位滴定法稳定性最好,热乙醇指示剂滴定法次之,冷溶剂指示剂滴定法的稳定性相对较差。     

Determination of Starch in Tobacco with Iodine Colorimetry

Starchisanimportantcarbohydrate ,themajorityofstarchinfreshtobaccoconvertsintoreducingsugarduringcuring,theresidualstarchincuredtobaccohasnegativelyeffectsontobacco’ssmokingquality[1- 5] ,soitmakessensetodeterminethecontentofstarchincuredtobaccoandcigarettes However,thestarchintobaccohaslongbeenconsideredoneofthetobaccocomponentshardtobedeter minedduetoisolation Thecommonmethodsofdeterminingstarchinplantsarebasedonthehydrolysisofstarchbyacidorenzymeandmeasurereducingsugars[6 - 7] Nevertheles…     

碘显色法测定烟草中的淀粉含量

淀粉是较难测定的烟草组分之一。为了快速准确地测定烟草中的淀粉含量,借鉴食品中淀粉的测定,建立了碘显色法测定烟样中淀粉含量的方法。即在600nm处测定淀粉-碘反应液的吸光度,再根据淀粉标准曲线计算出烟草中的淀粉含量。该方法的平均回收率96 8%,CV=0 97%。与传统的酸解法和酶解法进行了比较,并采用该方法测定了18种烤烟烟叶和15种市售卷烟的淀粉含量。     

自动电位滴定仪测定饼干中酸价和过氧化值的应用研究

目的建立自动电位滴定仪法测定饼干食品中酸价和过氧化值的检测方法。方法通过石油醚超声浸提提取饼干样品中的油脂,分别用自动电位滴定仪法和人工滴定法测定样品中的酸价和过氧化值。结果取15份饼干样品分别用自动电位滴定仪和人工滴定测定酸价和过氧化值,将结果进行配对t检验,方法无显著差异(P>0.05),人工滴定法测定时高、低酸价值样品相对标准偏差分别为0.34%和6.74%,自动电位滴定仪法测定时对应的相对标准偏差分别为0.27%和1.87%;人工滴定法测定时高、低过氧化值样品相对标准偏差分别为0.13%和0.96%,自动电位滴定仪法测定时对应的相对标准偏差分别为0.08%和0.21%。结论自动电位滴定法测定饼干中酸价和过氧化值所得结果精密度均优于人工滴定法,稳定性好,安全且便于操作。     

模拟红薯烘烤制备焦甜香香料及其卷烟应用

为了由烤红薯获得风格突出的烟用香料(简称烤红薯香料),在烤红薯香气形成机理的支撑下,以直接烘烤和模拟烘烤作为主要制备工艺,采用GC/MS法分析了所制备香料的化学成分,并进行了感官评价。结果表明:①模拟烘烤工艺能够获得更多的致香成分,并能够保留直接烘烤的特征香韵物质。②所得的烤红薯香料与中式烤烟香气协调性较好,并能赋予卷烟叶组较为突出的烤红薯香气特征和味觉特征。③所制备的烤红薯香料对"焦甜香"风格卷烟产品的开发有潜在的应用价值。      

烟用香精的混批勾兑研究

运用高效液相色谱切换波长技术获取组分色谱峰数据,依此数据采用非线性最小二乘拟合计算烟用香精的勾兑系数,不同批的烟用香精经勾兑后与参照样品的差异减小,各成分含量稳定。以改进的数据预处理方法和引入误差控制系数对数据进行预处理使峰面积较小的色谱峰实现较小的相对差异。实验结果表明,非线性最小二乘拟合可以用于计算烟用香精的勾兑系数,混批勾兑可以有效地减小批间差异。      

卷烟机剔除梗签物中含丝量的检测

为了有效控制卷烟机剔除梗签物中烟丝含量,利用两级流态化理论分离梗签与烟丝,在考察梗丝与烟丝的基本流化特性的基础上,确定了两级流态化的流速条件,建立了检测卷烟机剔除梗签物中含丝量的方法。考察了被测样品质量相同含丝量不同及梗签物含丝量相同质量不同时对检测结果的影响。结果表明:①当被测样品质量不变,在理论含丝量为0.5%～5.5%时,检测结果的标准偏差随含丝量水平的增加没有明显变化,相对误差随含丝量水平的增加有降低的趋势,即正确度有所提高;②当梗签物含丝量不变,被测样品质量为100～500 g时,检测结果的标准偏差随着质量水平的降低,略有降低;相对误差在质量为200～300 g内较小。