高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽的含量

目的建立高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽含量的方法。方法对婴幼儿配方乳粉样品对应生产批次所采用的酪蛋白磷酸肽原料进行测定,得到准确含量后作为参照品,对婴幼儿配方乳粉样品测定前处理中净化、提取条件进行优化,采用二极管阵列检测器(diode array detector, DAD)定量分析。结果采用混合型阳离子交换(mixed cation exchange, MCX)固相萃取柱、ZORBAX Eclipse AAA色谱柱可得到良好的分离效果,酪蛋白磷酸肽在100~500μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r^2为0.9994,检出限为0.140 mg/100 g,加标回收为81.06%~87.78%,相对标准偏差为3.64%。结论该方法前处理操作简单,具有良好的重现性和准确性,能够满足婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽含量的测定。     

UPLC-MS/MS测定婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚

建立一种测定婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚的超高效液相色谱串联质谱准确定性定量方法。向配方乳粉样品中加水溶解,乙腈提取,使用在线捕集技术消除流动相中的本底影响,以甲醇-0.1%氨水溶液作为流动相在C₁₈色谱柱上进行梯度洗脱,用超高效液相色谱仪进行分离后,通过电喷雾负离子模式电离,多反应检测模式进行检测分析,内标法准确定量。结果表明:在1~2000 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.999。本方法BPA和NP检出限均低至0.1 μg/kg,在不同婴幼儿配方乳粉中添加1、10、100 μg/kg三水平加标,测定结果平均回收率在89.5%~102.8%之间,相对标准偏差为1.3%~4.8%,该方法具有较高的灵敏度和准确度。对市售200份婴幼儿配方乳粉进行测定,检出BPA含量为0.1~30.0 μg/kg,检出NP含量为1.1~105 μg/kg,适合婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚的定量测定。     

气相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中的丙烯酰胺

建立了婴幼儿配方乳粉中丙烯酰胺的气相色谱-串联质谱的测定方法。样品经水溶解后,用乙酸锌、亚铁氰化钾沉淀蛋白,离心,上清液经溴化衍生后经乙酸乙酯提取,采用气相色谱-串联质谱进行定性定量检测,内标法定量。结果表明,丙烯酰胺浓度为5~500 ng/mL时线性良好（＞0.999）,在10 ~ 40 μg/kg水平的加标回收率为89.4 %~107.2 %,相对标准偏差为3.3 %~7.1%（n=6）,检出限为0.25μg/kg,定量限为0.75μg/kg。该方法线性良好、灵敏度、准确度高,抗干扰能力强,适合婴幼儿配方乳粉中痕量丙烯酰胺的测定。     

气相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯及其风险评估

建立检测婴幼儿配方乳粉中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的气相色谱-串联质谱法,测定不同市售婴幼儿配方乳粉中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的含量,掌握婴幼儿配方乳粉中酯类污染情况并进行安全风险评估。采用正己烷提取婴幼儿配方乳粉中的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯,经过水解、苯基硼酸衍生、气相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果表明,3-氯丙醇酯和缩水甘油酯总量在0.040 0～4.00μg/m L、3-氯丙醇酯含量在0.020 0～2.00μg/m L的范围内线性良好,相关系数R²>0.999,检出限均为10.0μg/kg,定量限均为25.0μg/kg。在25.0、100、300μg/kg添加水平下,平均回收率在95.0%～98.1%之间。该方法准确率高、回收率好,可用于婴幼儿配方乳粉中的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的检测。150份市售婴幼儿配方乳粉样品中,3-氯丙醇酯检出率为12.7%,含量为ND～52.4μg/kg,平均检出值为29.8μg/kg。缩水甘油酯检出率为6.67%,含量为ND～40.1μg/kg,平均检出值为31.9μg/kg。3-氯丙醇酯的平均暴露水平为0.33～...     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中的维生素B1、维生素B2

目的建立高效液相色谱法快速测定婴幼儿配方乳粉中的维生素B1、B2的含量。方法样品进行前处理后,采用Waters Xbridge C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm)进行分离。以0.05 mol/L乙酸钠溶液-甲醇为流动相等度洗脱,柱温为30℃,流速为1 mL/min,荧光检测器进行检测,外标法定量。结果在优化的实验条件下,维生素B1、维生素B2可以有效分离,线性范围为0.05～1.00μg/mL,相关系数均大于0.999。维生素B1的加标回收率为87.4%～99.1%,相对标准偏差为1.2%～3.06%,检出限为0.03 mg/100 g;维生素B2的加标回收率为90.6%～97.8%,相对标准偏差为0.97%～3.44%,检出限为0.02 mg/100 g。结论此方法简单、快捷、高效,适用于婴幼儿配方乳粉中维生素B1、维生素B2的测定。     

高压液相色谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中的叶黄素和β-胡萝卜素

目的建立同时测定婴幼儿配方乳粉中叶黄素和β-胡萝卜素的快速测定方法。方法奶粉样品加2mL 50%氢氧化钾碱溶液,在70℃水浴下皂化15min,经石油醚:乙醚(1:1,v/v)提取,水洗、浓缩后,C30色谱柱分离,在450 nm波长处检测,外标法定量。结果叶黄素和β-胡萝卜素在0.2~4.0μg/mL范围内线性良好,相关系数:R20.9990;三浓度水平加标回收率均在80%~90%之间,样品及三个浓度水平加标6次重复试验RSD均5%。结论该方法准确、简单、快速且能同时测定婴儿配方乳粉中的叶黄素和β-胡萝卜素含量。     

微生物法快速检测婴幼儿配方乳粉中叶酸含量

建立了一种高效快速检测婴幼儿配方乳粉中叶酸含量的微生物方法。方法通过改进试验用菌的保存和传代,优化样液制备和加样体积,结合八道排枪同时加样操作和96孔酶标板技术进行检测,减少了试验步骤和试验误差。结果表明,方法标准曲线相关系数为0.999 2,检出限为2μg/100 g,样品平行试验的相对标准偏差(RSD)在7.5%~9.5%之间,加标回收率在93.3%~105%之间,检测周期缩短为2 d。与国标方法等相比较,本方法具有简单快速、灵敏度高、重现性好等特点,可准确快速检测婴幼儿配方乳粉中叶酸含量。     

婴幼儿配方乳粉和谷类辅助食品中生物素含量的测定

基于同位素稀释超高液相色谱-串联质谱法,对于婴幼儿配方乳粉和婴幼儿谷类辅助食品中生物素的不同提取和净化方法进行比较,建立了生物素含量的分析测定方法。样品中的生物素经提取和净化后,C18色谱柱上进行梯度洗脱,通过电喷雾正离子模式电离,多反应检测模式进行检测分析,内标法定量。结果表明,生物素在0.5～25 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)为0.9975;加标回收率为96.7%～101.4%,相对标准偏差为2.29%～5.40%。方法检出限(S/N≥3)为0.75μg/100g,定量限(S/N≥10)为2.5μg/100g。方法分析周期短、灵敏度和准确度高,适合婴幼儿配方乳粉和谷类辅助食品中生物素含量的测定。本研究可为企业质量控制和政府监管提供有力的技术支撑。     

市售婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐污染情况调查

目的 了解市售婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐污染情况。方法 在广州市随机采集134份市售婴幼儿配方乳粉,参考BJS 201706《食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》进行处理,采用同位素-液相色谱-串联质谱法测定氯酸盐和高氯酸盐含量,并对检测结果进行分析。结果 婴幼儿配方乳粉存在受氯酸盐污染比高氯酸盐污染的情况,氯酸盐和高氯酸盐检出率分别为89.6%和56.7%,氯酸盐和高氯酸盐检出值范围分别是5.51~2150、3.36~402 μg/kg。结论 对照欧洲食品安全局设定氯酸盐和高氯酸盐的每日可耐受摄入量评估,20.9%~26.2%的婴幼儿配方乳粉的氯酸盐含量较高,18.4%~38.1%的婴幼儿配方乳粉的高氯酸盐含量较高,可能对婴幼儿群体带来食用安全风险,应引起关注。     

LC/MS/MS测定婴幼儿配方乳粉中3种苯扎氯铵同系物

建立液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中3种苯扎氯胺同系物残留的方法。样品经2%乙酸水溶液和乙腈超声辅助提取。采用多反应监测模式对目标化合物进行定性和定量测定。在最优条件下,目标化合物在10μg/kg~500μg/kg范围内有较好的线性关系,检出限和定量限分别为3μg/kg和10μg/kg。方法加标回收率为85.1%~102.1%,相对标准偏差(RSD)为3.05%~8.35%。采用所建立的方法对中国市面上的婴幼儿配方乳粉进行检测,10个检测样品中均有苯扎氯胺存在,浓度范围为73μg/kg~501μg/kg。     

奶粉中OPO含量的气相色谱检测技术研究

为准确对奶粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯OPO(OPO)进行定量检测,本次试验采用浓盐酸水解样品,无水乙醚和石油醚提取脂肪,以十七碳甘油三酯(C17:0)为内标,正己烷定容,氢火焰离子化检测器-气相色谱仪对其OPO进行检测。结果表明,该方法可有效分离奶粉样品中OPO色谱峰,重现性良好,RSD为1.52%,回收率为90.0%~96.12%,且该方法检出限为20 μg/mg、定量限为70 μg/mg。本次建立的气相色谱检测方法,可准确检测奶粉样品中OPO含量,为OPO国标检测方法的建立提供技术支持,同时为乳品企业产品质量控制、品质优化及科研机构开展相关研究提供方法保障。     

婴幼儿配方奶粉及其配料油脂成分中有害酯类的污染差异分析

建立油脂和奶粉中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯和缩水甘油酯的气相色谱-质谱检测方法,测定植物油脂及婴幼儿配方奶粉中的酯类污染物含量,并开展3 种有害酯类在不同种类油脂中的污染差异分析,以及与奶粉脂肪含量的相关性研究。婴幼儿配方奶粉常用植物油配料种类中,棕榈油是污染水平最高的油脂品种;其次是菜籽油、大豆油、玉米油和食用植物调和油;葵花籽油、椰子油、核桃油、亚麻籽油污染水平较低;1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯（1,3-dioleic acid-2-triglyceride palmitate,OPO）结构油脂、食用植物调合油（含OPO）污染水平最低。95 份婴幼儿配方奶粉中88.4%检出3-氯-1,2-丙二醇酯（3-monochloropropane-1,2-diol ester,3-MCPDE）,含量范围为ND～0.231 mg/kg,平均值0.070 4 mg/kg,中位值0.064 5 mg/kg;42.1%检出2-MCPDE,含量在ND～0.034 mg/kg之间;缩水甘油酯的检出率为2.1%,含量为ND～0.019 mg/kg。10.5%的奶粉样本中3-MCPDE含量超过欧盟0.125 mg/kg的限量值。奶粉中3 种酯类污染物总量与奶粉脂肪含量之间存在显著正相关,Pearson相关系数为0.453。为保护婴幼儿的安全,生产厂家应谨慎选择原料油脂,在确保营养健康的基础上尽可能降低婴幼儿配方奶粉中有害酯类的污染。     

气相色谱法测定婴幼儿乳粉中的1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯

目的 建立气相色谱检测方法测定婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的含量。方法 乳粉中的油脂经过石油醚和乙醚提取后, 离心机分层, 用正己烷溶解, 并过滤膜后, 经气相色谱仪氢火焰离子化检测器检测, 外标法定量测定乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的含量。结果 得到的检测峰型良好, 在线性范围0.10~5.00 mg/mL内, 线性关系良好, 相关系数r2大于0.995。回收率在90%~104%之间, 重复测定20次, 相对标准偏差0.0692%, 结论 该方法快速, 灵敏, 准确, 适合测定婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的含量。     

海南省婴幼儿配方奶粉中反式脂肪酸的 风险性评估

目的对婴幼儿经食用婴幼儿配方奶粉途径摄入反式脂肪酸的风险进行评价。方法采用气相色谱法检测婴幼儿配方奶粉中反式脂肪酸的含量,运用基于蒙特卡罗模拟的Stata 12软件,以风险商表征婴幼儿经食用婴幼儿配方奶粉途径的反式脂肪酸膳食风险。结果反式脂肪酸日均暴露量的平均值为0.0001281 kg/d;海南普通婴幼儿通过食用婴幼儿配方奶粉途径摄入反式脂肪酸的风险商平均值和各百分位数风险商均小于1,且婴幼儿配方奶粉中反式脂肪酸含量的敏感性最强,占99.1%,拉平时间为负值,表明它对反式脂肪酸日均暴露量起负面的影响。结论海南普通婴幼儿仅通过食用婴幼儿配方奶粉途径的反式脂肪酸膳食暴露尚不存在健康风险,但是仍需加强对婴幼儿配方奶粉中反式脂肪酸的控制和监测,从而进一步降低海南乃至全国普通婴幼儿食用婴幼儿配方奶粉途径的反式脂肪酸膳食风险水平。     

OPO乳脂粉对肠道微生物体外发酵的影响

为进一步明晰1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯（1,3-dioleoyl-2-palmitoyl triglyceride,OPO）乳脂粉的营养机制,扩大OPO的食用范围,以健康大学生粪便为菌源,采用体外厌氧发酵模式,结合传统培养技术和气相色谱法,研究不同含量OPO乳脂粉24 h体外发酵过程中pH值、短链脂肪酸的变化,并分析肠道微生物,计算益生元指数和B/E（Bifidobacterium/Enterobacter）值。结果显示：OPO乳脂粉的添加,能迅速降低发酵液的pH值,下降幅度与OPO含量呈正比;能大幅度增加总短链脂肪酸含量,其中,乙酸和丁酸含量增加明显;能显著促进双歧杆菌和乳酸杆菌的生长,抑制肠杆菌和拟杆菌的生长,提高益生元指数和B/E值,其中OPO含量50 g/kg组在24 h发酵过程中益生元指数最高,在发酵12 h内双歧杆菌增加数量、B/E值均与OPO含量呈正比。因此,综合考虑益生效率,推荐添加组为50 g/kg组。     

乙酰氯-甲醇甲酯化法测定婴幼儿配方乳粉中脂肪酸含量方法的优化

目的改进乙酰氯-甲醇甲酯化气相色谱(gas chromatography,GC)法测定婴幼儿配方乳粉中脂肪酸含量的方法。方法改进了乙酰氯-甲醇配制的体积浓度,考察了不同甲酯化反应温度和时间对月桂酸、肉豆范酸、亚油酸(linoleic acid,LA)、α-亚麻酸(α-linolenic acid,α-LA)、二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)和花生四烯酸(arachidonic acid,AA)含量测定的影响,并验证了改进方法的检出限、重现性和回收率等。结果采用改进的乙酰氯-甲醇配制液可将甲酯化反应时间缩短至60 min,在4℃下保存该配制液有效期达10 d。各组分在一定质量浓度范围内线性关系良好(r>0.999)。改进方法中月桂酸、肉豆蔻酸、亚油酸、α-亚麻酸、二十二碳六烯酸和花生四烯酸的检出限为0.11~0.68 mg/100 g,定量限为3.3~20.4 mg/kg,与国标方法相比定量限提升了38.2%~95.0%,回收率均在95%~105%之间,稳定性相对标准偏差为0.79%~2.59%。结论改进方法能满足婴幼儿配方乳粉中脂肪酸含量的检测。     

气相色谱法测定婴幼儿乳粉中肌醇含量的不确定度评定

目的分析气相色谱法测定婴幼儿乳粉中肌醇含量的不确定度。方法通过分析与量化气相色谱法测定肌醇含量的实验过程,对标准物质、样品处理过程、测量重复性及分析仪器4个方面进行不确定度分析,建立不确定度的数学模型,计算合成不确定度,得到扩展不确定度和置信水平。结果气相色谱法测定婴幼儿乳粉中肌醇含量的合成不确定度为0.94 mg/100 g,扩展不确定度为1.88 mg/100 g,乳粉中肌醇含量的测定结果为(65.5±1.88)mg/100 g。结论本方法适用于婴幼儿乳粉中肌醇的不确定度分析,通过揭示实际检测过程中不确定度的来源,有效把握实验过程的质量控制,提高检测结果的可靠性,增强测量结果之间的可比性。