CoFe2O4@CSC材料的合成及其对水样中拟除虫菊酯类杀虫剂的磁固相萃取

基于混合煅烧法成功制备了磁性甘蔗皮碳化材料CoFe₂O₄@CSC,并通过XRD、TEM、SEM和VSM等对材料的晶相结构、表面形貌和磁性大小进行了表征. 将所制备的材料用于水体中4种菊酯类杀虫剂的磁固相萃取,实验结果表明,当材料使用量为40 mg、体系pH为7.0、平衡吸附时间10 min、选用乙腈为洗脱剂时,目标分析物的回收率最高可达到100.44%、99.74%、96.82%及99.22%,且材料循环使用6次后,萃取效果无明显下降. 环境水样的实际检测结果表明所建立方法具有良好的准确度与可靠性.     

固相萃取一在线凝胶渗透色谱一气相色谱质谱联用测定蔬菜干制品中的18种有机磷和拟除虫菊酯残留

建立了蔬菜干制品中18种有机磷农药和拟除虫菊酯农药残留的在线凝胶渗透色谱一气相色谱／质谱（GPC-GC／MS）分析方法。样品以乙腈为提取剂超声波高速匀浆提取,提取液经ENVI．Carb固相萃取柱净化,除去样品中大部分的色素等干扰基质,再经在线GPC进一步净化除去大分子干扰物质,有效降低了样品基质带来的背景干扰。采用外标法定量,在质量浓度为0．02mg／kg,-0．5mg／kg有良好的线性关系,加标水平为0．4mg／kg时,18种农药的回收率基本都在80％-130％,相对标准偏差小于10％,检出限为0．001mg／kg-0．026mg／kg。经实验证明,该方法是一种快速,准确,灵敏度高的同时检测梅菜干中多种农药残留的检测方法。     

基于气相色谱法的含脂羊毛中4种拟除虫菊酯药物残留测定

为了研究建立气相色谱－电子捕获检测器测定含脂羊毛中4种拟除虫菊酯杀虫剂残留的国家标准方法。在空白含脂毛中分别添加4个浓度水平（0.06 μg/g、0.30 μg/g、2.00 μg/g、5.00 μg/g）的4种拟除虫菊酯农药混标,以正己烷+乙醚（体积比2:1）为提取溶剂,中性氧化铝固相萃取柱和弗罗里硅土柱净化,以4 ml正己烷+乙酸乙酯（体积比95:5）进行洗脱,气相色谱－电子捕获检测器测定,外标法定量。结果显示：4种农药的最小检出量分别为0.020 μg/g、0.060 μg/g、0.024 μg/g和0.030 μg/g,平均回收率79.4%~101.2%,相对标准偏差1.20%~3.08%,分离良好,干扰峰少,结果准确,且操作简便、快捷,溶剂使用量小、符合环保要求。     

2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的合成研究

本文报道了利用交叉Cannizzaro反应,合成2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的一种新方法。该合成法,步骤简单;原料易得,价廉;在最佳反应条件下,产率可达58．1％。较已有文献报道的产率44％有较大幅度的提高。     

食品中拟除虫菊酯类农药残留检测前处理技术研究进展

拟除虫菊酯类农药是一类高效、低毒、广谱杀虫剂, 大量用于农业生产, 其残留广泛分布于食物链中, 对人类的食品安全构成威胁。随着人类生活水平的提高, 人们对食品质量安全愈加重视。因此, 建立各种食品基质中拟除虫菊酯类农药残留量可靠的分析测定方法十分必要。而在整个样品分析过程中, 前处理环节是瓶颈。本文重点对近年来不同基质源食品中拟除虫菊酯类农药残留分析的样品前处理技术和方法进行综述, 主要总结了植物源食品(水果、蔬菜和食用油等)和动物源食品(肉、蛋、奶以及水产品等)基质中菊酯类农药残留提取、净化和富集等前处理步骤, 同时, 对常用的前处理方法的优点和限制因素进行了比较, 并对具有发展前景的前处理技术进行了展望。     

气相色谱–电子捕获检测法测定食品中有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留量

目的 建立不同食品基质中有机氯类和拟除虫菊酯类农药的通用前处理技术, 结合气相色谱–电子捕获检测器(gas chromatography–electron capture detector, GC-ECD), 实现有机氯类和拟除虫菊酯类农药的快速定量分析。方法 本研究选择15种有机氯类和拟除虫菊酯类农药作为对象, 采用乙腈提取, 无水硫酸钠干燥, Forisil固相萃取、结合浓硫酸磺化净化技术, 通过GC-ECD检测, 完成样品中有机氯类和拟除虫菊酯类药物的同时快速测定。结果 此方法最低检出限和定量限分别达0.25 μg/kg和0.50 μg/kg, 同时选用3个不同浓度的加标实验, 回收率在70.0%~100%之间, 相对标准偏差皆小于10%。结论 本方法操作简便、高效、灵敏度高, 易于普及, 适用于不同食品基质中有机氯类和菊酯类药物的同时检测。     

QuEChERS气相色谱联用法检测马铃薯中4种拟除虫菊酯类农药残留及基质效应的影响

目的采用QuEChERS前处理结合气相色谱联用技术建立测定马铃薯中4种拟除虫菊酯类(pyrethroid)农药残留的快速高效检测方法。方法样品粉碎后采用1%乙酸乙腈提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析,经十八烷基键合硅胶柱(C_(18))净化,气相色谱法对样品进行检测,外标法定量,提取后样品进行加标实验,对马铃薯中拟除虫菊酯类农药检测的基质效应评估。结果马铃薯基质对4种拟除虫菊酯类农药均存在基质增强效应,增强比为121.12%～143.43%,4种拟除虫菊酯在马铃薯基质加标水平(20、50、100μg/kg)的回收率为76.8%～82.5%;检出限(S/N=3)与定量限分别为2.8～3.7μg/kg和8.0～10.0μg/kg,相对标准偏差小于8.9%。结论该方法简单、灵敏度高、净化效果好,适用于果蔬中拟除虫菊酯的快速检测。     

拟除虫菊酯类农药单克隆抗体的制备及鉴定

以间苯氧基苯甲酸(PBA)为半抗原,与牛血清白蛋白(BSA)偶联后作为抗原,免疫Balb/c小鼠,取小鼠脾细胞与骨髓瘤细胞(SP2/0)融合,使用PBA与鸡卵清白蛋白(OVA)偶联物作为包被物,间接ELISA法筛选到4株特异性针对PBA的杂交瘤。其中两株细胞2F7和7B1制备腹水并用ProteinG柱纯化抗体,抗体效价均达到1:625000。单抗7B1用于间接竞争ELISA法,PBA检测下限为0.025μg·mL-1,IC50为0.57μg·mL-1,对溴氰菊酯、甲体氯氰菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯均有特异性识别,IC50分别为0.79μg·mL-1、0.74μg·mL-1、0.63μg·mL-1、0.8μg·mL-1,对联苯菊酯识别弱,IC50为99.7μg·mL-1。该单抗可用于多种菊酯类农药的检测。     

分散固相萃取-气相色谱法快速测定食用植物油中66种农药残留

建立分散固相萃取法结合气相色谱技术同时快速测定食用植物油中有机磷、有机氯和拟除虫菊酯66种农药残留的方法。样品经乙腈溶剂3次提取后,使用PSA(Primary secondary Amine,N-丙基乙二胺)和C18分散固相萃取净化,提取溶液经氮吹浓缩过滤后一部分注入气相色谱-电子捕获检测器检测,另一部分经气相色谱-火焰光度检测器检测。样品在0.08、0.16和0.40 mg/kg添加水平的回收率试验中,平均回收率为62.3%~112.3%,相对标准偏差不大于8.6%,检出限在0.001~0.018 mg/kg之间,基本满足国内外对食用植物油中农药最低残留限量的标准要求。     

枸杞中拟除虫菊酯类农药残留水平及累积暴露评估

目的检测枸杞中的农药残留水平,并对拟除虫菊酯类农药的累积暴露风险进行评估,为是否需要制定枸杞中最大残留限量提供依据。方法收集40份不同来源不同产地的枸杞样品,对332种农药残留进行测定,其中包括15种拟除虫菊酯类农药。采用危害指数(HI)法对通过枸杞摄入拟除虫菊酯类农药产生的急性和慢性累积风险进行评估。结果通过方法学验证得出此方法适用于枸杞中拟除虫菊酯类农药的测定。结果显示4种拟除虫菊酯农药检出率均高于25%,分别为氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯和氯氟氰菊酯。采用HI法进行累积暴露评估,得出拟除虫菊酯类农药的急性和慢性危害指数分别为0.497和0.016。结论枸杞在拟除虫菊酯类农药的累积摄入风险虽然较小,但由于其检出率较高,应持续保持对样品的监控,并考虑制定相应的最大残留限量值。