SPE结合超高效液相色谱-质谱/质谱仪测定鸡蛋中的万古霉素和去甲万古霉素残留量

建立了固相萃取法(SPE)结合超高效液相色谱-质谱/质谱仪(UPLC-MS/MS)测定鸡蛋中万古霉素和去甲万古霉素残留量的方法。样品采用0.1%甲酸水溶液进行提取,Strata-X-C固相萃取柱进行净化,UPLC-MS/MS正离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。结果表明:万古霉素和去甲万古霉素在5.0~100.0 μg/L浓度范围线性关系良好(r均大于0.999),检出限为2.0 μg/kg,定量限为5.0 μg/kg,加标平均回收率为85.6%~96.3%,相对标准偏差为3.7%~9.2%。该方法灵敏度高,准确度好,能满足对鸡蛋中万古霉素和去甲万古霉素定量分析的要求。     

槟榔及其产品中生物碱成分的反相离子对高效液相色谱法测定

通过反相离子对高效液相色谱法测定了槟榔及其产品中的生物碱.采用Hypersil BDS Cn(250×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温60℃;流动相为水-甲醇-磷酸-SDS(55ml:45ml:0.1ml:1g),流速为1.0ml/min;采用SPD-20A紫外检测器,检测波长为215nm.结果显示,槟榔碱和槟榔次碱在25min内分离良好.测定的精密度为0.87%～1.58%,加标回收率为96.77%～100.23%.应用该方法对槟榔及其产品中槟榔碱和槟榔次碱的含量进行了测定分析.     

高效液相色谱-串联质谱测定香辛料中的去甲乌药碱

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速测定香辛料中去甲乌药碱的分析方法。实验优化了样品前处理条件和色谱质谱条件。在优化条件下,样品经体积比为80%甲醇-水提取,纯水进行一定倍数的稀释,以Waters XBridge C18(150 mm×2.1mm,5μm)色谱柱分离,电喷雾正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量,实现了香辛料中去甲乌药碱的精确定量分析。去甲乌药碱在0.05~20.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.7μg/kg,定量限为2.33μg/kg,在3个添加水平条件下八角的平均回收率为91.80%~99.97%,相对标准偏差为1.43%~2.35%。该方法简单、灵敏、准确性高、稳定性好,适用于香辛料中去甲乌药碱的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定植物来源保健食品中去甲乌药碱

目的 建立一种植物来源保健食品中去甲乌药碱的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法 样品经甲醇溶液超声提取,采用0.1%甲酸(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱。质谱(ESI+)采用多离子监测模式(MRM)。结果 去甲乌药碱在上述色谱条件下能完全分离;去甲乌药碱线性范围为5.34~106.8 ng/mL;平均回收率91.4~99.2%,RSD＜3.0%。结论 该方法操作简便,能测定植物来源保健食品中去甲乌药碱,精密度和回收率高,重复性好,结果符合要求。     

高效液相-阳离子交换色谱法测定藏药安神丸中槟榔碱的含量

目的建立高效液相-阳离子交换色谱法测定藏药安神丸中槟榔碱含量的方法。方法样品用乙醚溶液和碳酸盐缓冲液提取后,用Sepax Polysulfonix-SCX(250 mm×4.6 mm,5μm)强阳离子交换树脂色谱柱分离,以乙腈-0.2%磷酸溶液(pH 3.8,10:90,V:V)作为流动相进行洗脱,0.5 mL/min流速,用紫外检测器于215 nm波长处进行测定。结果氢溴酸槟榔碱在7.028~210.840μg/mL范围内线性关系良好(r~2=0.9998),回归方程为Y=44.5058X-56.3314,加标回收率为95.67%~97.41%,相对标准偏差为1.07%~1.80%(n=3)。结论此方法具有良好的精密度、稳定性及回收率,可用于安神丸中槟榔碱成分的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中肾上腺素和去甲肾上腺素的残留

摘要：目的 建立一种超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定动物源食品中肾上腺素和去甲肾上腺素残留的方法。方法 样品经乙腈-1%三氯乙酸溶液提取,用Bond Elut PBA固相萃取柱净化后,以0.1%甲酸溶液与乙腈作为流动相,经金刚烷基柱Capcell pak ADME ( 4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱分离,采用多反应检测模式,以13C2,15N-肾上腺素和去甲肾上腺素-D6为内标进行定量测定。结果 肾上腺素和去甲肾上腺素在0~200 ng/mL 范围内线性关系良好(r>0.998), 方法测定低限为10 μg/kg。当肾上腺素和去甲肾上腺素添加水平为10、20和100 μg/kg 时, 平均回收率为96.0%~109.5%, 相对标准偏差在1.23%~5.71%之间。结论 该方法前处理提取率高,重复性好,适用于动物源性食品中肾上腺素和去甲肾上腺素的检测,可为动物源性食品中非法添加的检测提供一定程度的技术支持。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺和2甲4氯的残留

目的:建立了一种牛乳中氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺和2甲4氯的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。方法:样品经乙腈提取,氯化钠盐析,正己烷除脂,两步低温冷冻离心净化;采用Acquity UPLC BEH C₁₈柱（50 mm×2.1 mm（i.d.）,1.7 μm）色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾电离源,正负离子切换模式扫描,多反应监测模式,以基质标准曲线外标法进行定量。结果:三种农药在10~150 ng/mL范围内线性关系良好（R2>0.999）。分别在5.0、10.0和50.0 μg/kg添加水平进行添加回收实验,三种农药的平均回收率在73.3%~117.3%之间,相对标准偏差在1.0%~5.9%之间（n=6）;方法的检出限（S/N≥3）和定量限（S/N≥10）分别为1.0、5.0 μg/kg。结论:本方法简便、准确、灵敏,适用于牛乳中氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺和2甲4氯的同时测定。     

固相萃取/超高效液相色谱——串联质谱法测定香辛料中的去甲乌药碱和曲托喹酚

针对香辛料中的去甲乌药碱、曲托喹酚,建立了一种基于固相萃取前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。该方法以去甲乌药碱-D4和曲托喹酚-D9为内标,样品采用0.5%甲酸-甲醇提取,经MCX固相萃取柱净化后,将待测液引入UPLC-MS/MS进行分析,在ACQUITY HSS T3色谱柱上洗脱,多反应监测模式(MRM)下定量分析。结果表明,在2.0～100 ng/mL浓度范围内去甲乌药碱和曲托喹酚具有较好的线性关系(y=1.83952x+0.096246,r=0.999948;y=1.38263x–0.177529,r=0.999846),方法检出限为5.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg,化合物在不同基质的3个加标水平(10.0、50.0、200μg/kg)下的回收率为84.6%～108.6%,精密度为1.2%～3.5%(n=6)。采用所建立的方法对市售的30种香辛调味料中的去甲乌药碱和曲托喹酚进行检测,在陈皮、荜拨、毛桃、黑胡椒、香叶、桂枝、肉蔻、桂皮、花椒、白胡椒中检出去甲乌药碱,曲托喹酚均未检出。综上,该方法准确、灵敏、稳定,可用于香辛料中去甲...     

超高压液相色谱-串联质谱法快速测定人尿液和全血中3 种乌头生物碱

目的 建立快速检测人尿液和全血中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的超高压液相色谱-串联质谱分析 方法。 方法 尿液样品直接进样, 全血样品经乙腈-甲醇(9:1, v/v)沉淀蛋白, 以甲醇和 5.0 mmol/L 碳酸氢铵水溶 液作为流动相进行梯度洗脱, 在 BEH C18 色谱柱上实现分离, 电喷雾正离子多反应监测方式检测, 以那可丁作 为内标的基质标准内标法定量。 结果 尿液和全血中 3 种乌头生物碱的平均加标回收率分别为 93.9%~108%和 89.7%~109%, 相对标准偏差为 1.3%~11%和 1.1%~18% (n=6), 定量限(S/N =10)分别为 0.05 μg/L 和 0.1 μg/L。 结论 此方法灵敏、准确, 已成功应用于一起中毒事件的检测。     

超高效液相色谱串联质谱法测定豆类食品中的游离神经递质类氨基酸

本文建立了超高效液相色谱串联三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）测定豆类食品中神经递质类氨基酸的分析方法。样品经超纯水超声提取,Zorbax SB-Aq RRHT色谱柱（3.0 mm×100 mm, 1.8 μm）分离,以甲醇和0.5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。采用电喷雾离子源（ESI）正离子模式扫描,多反应监测（MRM）模式进行检测,外标法定量。结果表明,神经递质类氨基酸在各自浓度范围内线性良好,相关系数（r）为0.991~0.999,检出限（LOD, S/N≥3）为2~8 μg/kg,定量限（LOQ, S/N≥10）为8~40 μg/kg;在3个不同浓度加标水平下的平均回收率为80.30%~109.97%,相对标准偏差（RSD, n=6）为0.12%~7.20%;稳定性、精密度、重复性在峰面积上的RSD值分别为4.74%~6.98%、0.63%~7.27%、0.46%~5.17%,说明该方法简单、高效、灵敏,适用于豆类食品的快速定量检测。     

全自动固相萃取-UPLC-MS/MS法检测清咽类保健食品中非法添加的盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇

建立全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）检测清咽类保健食品中非法添加的盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇的方法。样品用乙酸铵缓冲溶液和甲醇溶解,采用MCX固相萃取柱进行在线净化,然后通过ACQUITY UPLC BEH C₁₈ （2.1 mm×50 mm,1.7 μm）分离,以甲酸溶液（0.1%甲酸和10 mmol/L甲酸铵）和甲醇为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL/min,采用电喷雾离子源（ESI）正离子模式,多反应监测（MRM）进行检测。所测盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇的线性范围分别为 4.9~49.2 ng·mL?1 和 4.3~42.7 ng·mL?1,线性回归方程的决定系数分别为0.9999和0.9998。盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇呈良好的线性关系,且得到较好的分离度。低、中、高3个添加水平的平均回收率为87.4%~98.8%,RSD为0.83%~3.9%（n=3）,盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇的检出下限分别为0.65和0.58 μg/kg。经方法学验证,所建立的分析方法可靠、灵敏、准确,可用于清咽类保健食品中非法添加的盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇同时定性和定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定肉制品中的虾过敏原

目的：建立超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）法检测肉制品中虾过敏原的定量方法。方法：选取基质较为复杂的肉制品（西式火腿、香肠和肉丸）作为研究对象。样品经磷酸盐缓冲液（Phosphate buffer solution,PBS）超声提取30 min,离心（10000 r/min,15℃,10 min）后加入乙腈去除脂肪,取样液加入内标肽段（2.5μmol/L,40μL）和胰蛋白酶（1 mg/mL,10μL）在37℃下酶解16 h后上液质进行分析,样品经T3柱进行分离,0.1%甲酸-水溶液和乙腈梯度洗脱,多反应监测（multiple reaction monitoring,MRM）正离子模式采集数据,内标法定量。结果：采用该方法测定肉制品中虾过敏原蛋白含量,其中定量肽段在0.001～2.0μmol/L范围内,线性关系良好,决定系数R2为1.0000,检出限为0.67 mg/kg,定量限为2.00 mg/kg;在三个加标浓度水平下,回收率为83.2%...     

猪油中磺胺类药物残留量检测研究

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定猪油中磺胺类药物残留的方法。试样经正己烷溶解,加入80%乙腈水溶液提取,经PRIME HLB小柱净化后,供超高效液相色谱-串联质谱检测。用甲醇-0.1%甲酸+2 mol/L甲酸铵水溶液为流动相,经质谱多反应监测(MRM)模式检测。结果显示:18种磺胺类药物均有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,检出限为0.5μg/mL,回收率在90.1%~100.0%,RSD在0.17%~5.94%。     

通过型固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中23种磺胺类药物残留

建立了通过型固相萃取净化超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡肉中23种磺胺类药物残留的分析方法。鸡肉样品经80%乙腈溶液（含0.2%甲酸）提取,Oasis PRiME HLB固相萃取柱进行净化,用Waters Acquity UPLC CSH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾源正离子扫描及依赖保留时间的多反应监测模式下（Scheduled MRM）检测,外标法定量。结果表明:23种磺胺类药物在线性范围0.2~20 ng/mL上有良好的线性关系,相关系数均大于0.9996;检出限为0.1~2.0 μg/kg,定量限为0.25~5.0 μg/kg;在1.0、2.0、5.0 μg/kg三个加标水平上平均回收率为66.12%~99.83%,相对标准偏差（RSD,n=6）为0.72%~10.36%;该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于鸡肉中多种磺胺类药物残留的检测。     

超高效液相色谱- 质谱联用测定食品中叶酸含量

建立食品中叶酸含量的超高效液相色谱质谱联用测定方法。样品提取后以Acquity UPLC BEH C18柱(2.1mm×50mm,1.7μm)为色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱在正离子选择反应监测模式下进行测定。以乙腈-0.1%甲酸溶液(5:95,V/V)为流动相、流速0.25mL/min、色谱柱温度40℃、进样量2μL,母离子m/z 442.3、定量子离子m/z 295.1、定性子离子m/z 176.0,碰撞能量为14eV。对空白试样进行3个添加水平4个重复的添加结果表明：回收率80.7%～89.7%,相对标准偏差2.90%～3.85%。该方法检出限1ng/mL,线性范围0.001～1.000μg/mL。该方法具有样品预处理简单、检测周期短、灵敏度较高等优点。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐.方法:样品经过提取、离心、固相萃取柱净化和过滤,净化后滤液经负离子模式测定,并用内标法进...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定罗非鱼养殖淡水中的9种喹诺酮类药物含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱联用法(ultraperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定罗非鱼养殖淡水中9种喹诺酮类药物的分析方法。方法探究优化色谱条件、固相萃取柱条件、洗脱液比例和体积等对回收率产生影响的主要因素。样液制成0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液后调节pH为4.0、采用聚合物固相萃取柱进行净化,吹干浓缩、溶解过滤后,经乙腈和乙酸铵-甲酸水溶液梯度洗脱、色谱柱Poroshell 120 EC-C18(50 mm×2.1 mm, 2.7μm)分离、超高效液相色谱-串联质谱仪测定, 8种化合物内标法定量, 1种化合物外标法定量。结果 9种目标物的检出限为0.02～0.2 ng/L,平均回收率为80.1%～110.3%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于10%。结论本方法经济、简便、稳定、准确性高,能满足实际罗非鱼养殖淡水中9种喹诺酮类药物含量测定的要求。     

超高效液相色谱串联质谱法测定乳制品中透明质酸

本文建立一种超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定乳制品中透明质酸含量的分析方法。样品经透明质酸酶降解,乙腈稀释,PRIME HLB固相萃取柱净化,Waters BEH Amide(2.1 mm×100 mm,1.7μm)酰胺柱分离,以0.2%氨水-乙腈（含0.2%氨水）为流动相梯度洗脱。采用电喷雾离子源负离子模式扫描,多反应监测模式进行检测,外标法定量。结果表明：乳制品中透明质酸在0.5～200 mg/kg添加水平下回收率为91.4%～106.2%,RSD为2.3%～6.7%。方法的定量限为0.5 mg/kg。该方法简单,适用于乳制品中透明质酸的定量检测。应用本方法对市售乳制品中透明质酸进行检测,所测样品符合标准要求。     

Dynamic prediction models for alkaloid content using NIR technology for the study and online analysis of parching in Areca Seed

The goal of this research was to develop dynamic prediction models for contents of arecoline, arecaidine and guvacine by NIR for the study and online analysis of the parching process in Areca Seed (AS). Twenty types of AS were selected from 60 types obtained from various places and were then parched. With partial least squares (PLS), calibration models were generated based on Multiplicative Scatter Calibration (MSC) for guvacine and arecoline and First Derivative + MSC for arecaidine. The root mean square errors of cross-validation (RMSECV) for arecoline, arecaidine and guvacine were 0.141, 0.0822 and 0.181 mg/g, respectively; the root mean square errors of prediction (RMSEP) were 0.224, 0.0897 and 0.187 mg/g, respectively; the correlation coefficients (R) were 0.9813, 0.9658 and 0.9831, respectively. Furthermore, the time–temperature-content-drug efficacy law was analyzed, and some new technology and methods were used in online analysis and quality control.