超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小黄花鱼中9种生物胺

为快速检测水产品中精胺、亚精胺、腐胺、尸胺、组胺、色胺、章鱼胺、酪胺、2-苯乙胺9种生物胺含量,本研究以小黄花鱼为基质,优化了流动相组成和样品提取溶剂,建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱同时检测方法。样品经0.1%三氯乙酸水溶液重复提取两遍,合并上清液过0.22 μm聚四氟乙烯滤膜。以HSS T3为色谱柱,流动相A为0.1%甲酸乙腈,流动相B为10 mmol/L甲酸铵水溶液含0.2%甲酸,在电喷雾正离子电离、多反应监测模式下,9种生物胺在4 min内得到分离。根据响应强度不同,9种生物胺分成酪胺、2-苯乙胺,腐胺、尸胺、组胺、色胺、章鱼胺,精胺、亚精胺三组,以1:5:25浓度比配制多浓度混合标准中间液。该方法对三组生物胺的线性范围分别为1~40 ng/mL、5~200 ng/mL和25~1000 ng/mL;方法定量限依次为0.01、0.05和0.25 mg/kg。低、中、高三个浓度水平加标回收率分别为81.7%~111.2%、80.0%~110.3%、80.0%~99.0%;精密度（n=6）依次为1.7%~7.3%、1.3%~9.1%、0.7%~4.6%。总体而言,该方法简便、快速,具有良好的灵敏度、回收率和精密度,适用于小黄花鱼中生物胺的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中8种生物胺

建立了同时测定蜂蜜中色胺(TR)、2-苯乙胺(PHE)、腐胺(PUT)、尸胺(CAD)、组胺(HIS)、酪胺(TYR)、亚精胺(SPD)和精胺(SP)8种生物胺的超高效液相色谱串联质谱柱前衍生的分析方法。样品经5%三氯乙酸溶液提取后用丹磺酰氯柱前衍生,采用Agilent Poroshell 120 SB-C₁₈(50 mm×2.1 mm,2.7 μm)柱,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行定性和定量分析。采用本方法对22种市售蜂蜜进行检测,结果显示8种生物胺在不同的蜂蜜中检出,所有蜂蜜样品中均检测到2-苯乙胺和腐胺,其中2-苯乙胺也是蜂蜜样品中平均含量最多的生物胺。本方法中8种生物胺的线性相关系数均大于0.99,检出限为0.01~0.51 μg/L。在添加水平为100、500、1000 μg/kg时,样品的平均回收率在76%~112%之间,日内精密度小于等于9.8%,日间精密度小于等于13.1%。该方法快速简单,灵敏准确,且回收率稳定,适用于蜂蜜中生物胺的检测。     

液相色谱-质谱联用技术测定食品中罂粟碱残留

建立食品中罂粟碱残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.该方法用50%乙腈水溶液(含0.1%甲酸)提取样品,以ZORBAX Aq-C18柱(2.1×150mm,5μm)分离,流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),电喷雾正离子MRM模式检测.该方法的检出限0.01 ng/mL,方法定量下限0.1μg/kg,线性范围0.01ng/mL～20.0ng/mL,加标回收率93.9%～101.2%,相对标准偏差为2.44%.     

白酒和黄酒中生物胺的高效液相色谱分析法

本研究建立了1种检测某白酒与黄酒中常见的9种生物胺(尸胺、组胺、酪胺、色胺、盐酸吡哆胺、精胺、亚精胺、腐胺和2-苯乙胺)的柱前衍生-高效液相色谱法,并对其实际运用可行性进行验证与讨论。以丹磺酰氯(Dns-Cl)作为衍生试剂,采用Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,以乙腈和含0.1%甲酸的0.01 mol/L乙酸铵水溶液作为流动相A与B,流速0.8 mL/min,紫外检测器波长254 nm。分析结果显示,9种生物胺在质量浓度0.5～50 mg/L范围,生物胺浓度与峰面积间线性相关性良好(R20.998)。选取1.0,5.0,10.0 mg/L 3个水平加标,得到加标回收率83.30%～114.7%,相对标准偏差均低于4.56%,9种生物胺检出限为0.07～0.22 mg/L。采用柱前衍生-高效液相色谱法分离、检测白酒与发酵酒——黄酒中的生物胺,实现了白酒与黄酒中生物胺含量的准确检测。     

同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定乳与乳制品中3-甲氧酪胺和肾上腺素

本文建立高效液相色谱-串联质谱法(High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时测定乳与乳制品中3-甲氧酪胺和肾上腺素的检测方法。样品前处理使用高氯酸溶液作为提取溶剂，通过弱阳离子固相萃取柱净化，样品采用Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离，以0.1%甲酸-甲醇流动相体系进行梯度洗脱，采用电喷雾离子源正离子方式扫描，在多反应监测(Multiple reaction monitoring,MRM)模式下检测，内标法定量。结果表明，3-甲氧酪胺在0.5～12.0 ng/mL，肾上腺素在50～1200 ng/mL范围内线性关系均良好(r>0.99),3-甲氧酪胺的方法检出限为0.2μg/kg，定量限为0.5μg/kg；肾上腺素检出限为20μg/kg，定量限为50μg/kg。在0.5、1.0、3.0μg/kg浓度下，3-甲氧酪胺方法回收率在76.97%～119.20%之间，精密度在1.53%...     

黄酒中9 种生物胺的高效液相色谱分析法

建立一种检测黄酒中生物胺的反相高效液相色谱法。用三氯乙酸提取黄酒中生物胺,丹磺酰氯作为衍生化试剂,1,7-二氨基庚烷作为内标定量。色谱条件为：Waters XBridge C18色谱柱（4.5 mm×250 mm,3.8 μm）作为分离柱,乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL/min,紫外检测波长254 nm。结果表明,9 种生物胺（盐酸吡哆胺、色胺、腐胺、尸胺、β-苯乙胺、组胺、酪胺、精胺和亚精胺）在40 min内能被很好分离。在1～50 mg/L质量浓度范围内,各种生物胺呈现良好的线性相关性（R2＞0.999）。各生物胺加标回收率为79.54%～89.55%,相对标准偏差为3.14%～6.35%,该法各组分检出限（RSN=3）为0.002～0.009 mg/L。应用柱前衍生化高效液相色谱-紫外检测法,实现了黄酒中生物胺的准确检测。     

气相色谱-电子捕获检测器分析葡萄酒中的8种生物胺

该研究建立了气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）分析葡萄酒中8种生物胺（腐胺、尸胺、精胺、亚精胺、酪胺、β-苯乙胺、组胺和色胺）的方法。取0.5 m L葡萄酒样品与0.5 m L 0.2 mol/L碳酸钠溶液以及4 m L二氯甲烷混合,加入20μL衍生剂氯甲酸-2,2,2-三氯乙酯和10μL催化剂三乙胺,于40℃反应10 min进行葡萄酒中生物胺的提取衍生,随后使用HP-5毛细管色谱柱采用升温程序（初始柱温120℃保持1 min,以3℃/min升至270℃,保持1 min）分离目标物并采用GC-ECD进行检测,外标法定量。方法学评价结果表明,8种生物胺的检出限（LOD）为0.2～0.8 mol/L,定量限（LOQ）为0.7～2.0 mol/L,平均加标回收率为91.2%～102.1%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为1.8%～3.3%。表明该方法具有较高的准确度、精密度和灵敏度。     

高效液相色谱-串联质谱检测保健酒中非法添加物艾地那非

目的：采用高效液相色谱-串联质谱（high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS）法,建立保健酒中非法添加物艾地那非的检测方法。方法：使用Agilent RRDH Eclipse-plus C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）,以0.1%甲酸-乙腈溶液为流动相A、0.1%乙酸-20 mmol/L乙酸铵溶液为流动相B进行梯度洗脱。通过HPLC-MS/MS系统中全扫描模式对艾地那非进行定性分析,多反应监测模式对艾地那非进行定量分析。结果：该方法线性r2大于0.99,精密度相对标准偏差小于3%,不同质量浓度样品平均回收率为97.31%～100.66%,检出限为0.6 ng/mL,定量限为1.6 ng/mL。结论：此方法测定准确、灵敏度高、分离度高,可用于保健酒中非法添加物艾地那非的筛选和检测。     

HPLC-MS/MS法测定安神类代用茶中19种镇静安神类非法添加物质

建立奶粉中地塞米松的高效液相色谱-质谱/质谱测定方法。样品经甲酸乙腈溶液超声提取,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化后上样。色谱条件采用Waters XBridge C18柱(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温40℃,采用电喷雾正离子扫描模式。结果表明:该物质检出限为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg,线性范围:0～20 ng/mL。加标回收率为90.7%～98.9%。该方法操作简单高效,重现性较好,适用于奶粉中地塞米松含量的测定。     

液相色谱-质谱联用技术测定蜂蜜中的11种磺胺类残留

建立了蜂蜜中11种磺胺类药物残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.该方法经乙腈提取样品,以ZORBAX Aq-C18柱(2.1x150mm,5μm)分离,流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),电喷雾正离子MRM模式检测.该方法的检出限2.0ng/mL,方法定量下限2.0μg/kg,线性范围2.0ng/mL～100.0ng/mL,加标回收率88.6%～98.7%.相对标准偏差为2.84%～5.81%.     

高效液相色谱法测定黄酒发酵醪液中生物胺含量

建立黄酒发酵醪液(固液混合物)中生物胺的检测方法并测定绍兴某黄酒厂发酵醪液的生物胺含量。结果显示,8种生物胺的检出限为0.187μg/L^0.35μg/L,定量限为0.323μg/L^1.06μg/L,且在0.5μg/L^20μg/L范围内具有良好的线性关系。8种生物胺在黄酒发酵醪液样品中的平均回收率为95.31%~105.22%,相对标准偏差在3.21%~9.87%,均小于10%,符合国家标准中残留检测要求。在黄酒发酵醪液中,8种生物胺均能检出,总生物胺的范围是151.02 mg/L^181.48 mg/L,其中腐胺和酪胺是主要的生物胺。     

发酵型饮料酒中生物胺含量的调查与分析

利用反相高效液相色谱技术,以丹磺酰氯柱前衍生,分析了我国市场中32个啤酒样品、32个葡萄酒样品和12个黄酒样品中生物胺的含量。结果表明,我国啤酒、葡萄酒样品中含有较低的生物胺物质,平均含量分别为4.787 mg/L和11.240 mg/L,黄酒中生物胺含量较高,达到了78.304 mg/L。3种饮料酒含量较多的单体生物胺均为腐胺和酪胺,我国葡萄酒中的组胺含量低于国际现有组胺标准的最低限量要求。不同企业生产的啤酒样品和不同原产地的葡萄酒样品中组胺含量存在显著差异,黄酒样品中生物胺含量为18.603～140.010 mg/L,样品间差异很大。     

PITC柱前衍生-反相高效液相色谱法测定黄酒中游离氨基酸和生物胺

建立柱前衍生-反相高效液相色谱,同时测定黄酒中17 种氨基酸及7 种生物胺含量的方法。采用异硫氰酸苯酯柱前衍生试剂,采用Inertsil ODS-SP C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）分析,以乙酸钠溶液和乙腈溶液混合液进行梯度洗脱,在254 nm波长处进行氨基酸和生物胺的含量分析。氨基酸和生物胺在2.0～500 mg/L和0.5～125 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数R2大于0.99,平均回收率在86.44%～99.75%之间,相对标准偏差在0.31%～3.53%之间;检出限为0.02～0.25 mg/L,定量限为0.25～4.50 mg/L。方法线性范围广、准确性高、稳定性好,适用于黄酒中氨基酸及生物胺的检测。     

新疆赤霞珠葡萄酒发酵过程中生物胺含量的变化

利用高效液相色谱技术分析葡萄酒发酵过程中8种生物胺含量的变化。结果表明,葡萄酒发酵过程中8种生物胺总含量整体呈上升趋势。色胺含量最高,最高可达到98.03 mg/L;腐胺和组胺含量较低,含量均不超过2.48 mg/L;精胺和亚精胺含量变化相对平稳,波动范围在1.81～3.07 mg/L之间,除色胺外,其他生物胺含量均不超过4.50 mg/L。苯乙胺、尸胺、酪胺等在酒精发酵后期和苹果酸-乳酸发酵初期大幅上升,在苹-乳发酵后期,酪胺和亚精胺含量有所下降,其他生物胺含量均有一定程度上升。     

两种柱前衍生RP-HPLC法测定酱腌菜中生物胺的比较

本研究分别采用4-氟-3-硝基三氟甲苯(FNBT)柱前衍生RP-HPLC紫外检测分析方法(简称FNBT衍生法)和丹磺酰氯柱前衍生RP-HPLC紫外检测分析方法(简称DNS-Cl衍生法)测定酱腌菜中生物胺含量,并比较这两种方法对酱腌菜中8种生物胺(组胺、色胺、β-苯乙胺、腐胺、酪胺、尸胺、亚精胺及精胺)检测的差异。结果表明,在浓度范围1~100mg/L内,两种方法对8种生物胺的检测呈现良好的线性相关性,相关系数R~2均大于0.999,FNBT衍生法的检出限(0.016~0.071mg/L)优于DNS-Cl衍生法(0.066~0.191 mg/L)。方法的精确度试验表明:FNBT衍生法的加标平均回收率(92.87%~100.18%)略优于DNS-Cl衍生法的加标平均回收率(83.52%~102.33%),两种方法的测量精密度RSD%均小于5%。DNS-Cl衍生法衍生试剂消耗大、操作繁琐,对生物胺检测的灵敏度低,而FNBT衍生法衍生试剂消耗少、操作简便、快速、灵敏度及准确性更高,适用于大批量食品中微量生物胺的快速、准确分析。用两种方法检测酱腌菜中8种生物胺的含量存在显著差异(p0.05)。     

黄酒中生物胺的检测方法改进

本研究在国标GB/T 5009.208-2008基础上简化了样品前处理条件和步骤,改进了检测黄酒中生物胺的方法。经方法学验证,8种生物胺得到了较好分离,标准品线性关系良好,相对标准偏差(RSD)值均＜2%,回收率均在92.0%～106.0%,方法具有良好的重复性和回收率。与国标生物胺的检测方法相比,本检测方法操作简单、快速,并且检测结果可靠。     

高效液相色谱法测定黄酒中生物胺的含量

本文建立了测定酿造酒(黄酒)中生物胺含量的高效液相色谱法,优化的测定条件为:样品经0.4mol/L高氯酸提取后用丹磺酰氯柱前衍生,流动相为乙腈和水,采用梯度洗脱,流速为0.8ml/min,二极管阵列检测器,检测波长为254nm。该方法检测限为:尸胺、组胺和亚精胺为0.05μg/ml,酪胺为0.1μg/ml,精胺为0.25μg/ml。线性范围为2.0～40.0μg/ml(R>0.99),回收率分别为尸胺96.6%、组胺101.94%、酪胺101.90%、亚精胺98.65%、精胺107.4%。首次采用该法测定了黄酒中的生物胺,结果表明黄酒中生物胺的种类及含量因酒的品种而异,5种生物胺平均总量为114.45μg/ml,变异范围为39.27～241.07μg/ml。