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建立一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定蔬菜制品中11种人工合成着色剂的方法。蔬菜制品中的合成着色剂经25%的氨水乙醇提取,弱阴离子固相萃取小柱Waters Oasis WAX净化,Agilent 5 TC-C18(2)为分离柱,甲醇∶乙腈(4∶1,体积比)-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器多波长检测,外标法定量。结果显示,11种色素在0.2μg/mL~40μg/mL范围内具有良好的线性,在1、2、10 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为87.5%~102.6%,相对标准偏差为1.5%~5.8%,检出限在5μg/L~45μg/L。该方法可用于蔬菜制品中人工合成着色剂的日常检测。 相似文献
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本文建立高效液相色谱-串联质谱法(High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时测定乳与乳制品中3-甲氧酪胺和肾上腺素的检测方法。样品前处理使用高氯酸溶液作为提取溶剂,通过弱阳离子固相萃取柱净化,样品采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸-甲醇流动相体系进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子方式扫描,在多反应监测(Multiple reaction monitoring,MRM)模式下检测,内标法定量。结果表明,3-甲氧酪胺在0.5~12.0 ng/mL,肾上腺素在50~1200 ng/mL范围内线性关系均良好(r>0.99),3-甲氧酪胺的方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg;肾上腺素检出限为20μg/kg,定量限为50μg/kg。在0.5、1.0、3.0μg/kg浓度下,3-甲氧酪胺方法回收率在76.97%~119.20%之间,精密度在1.53%... 相似文献
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研究采用固相萃取-高效液相色谱法测定玉米中吡虫啉的残留。样品中吡虫啉经乙腈提取,采用刚活化后弗罗里硅土对其进一步净化提纯,洗脱液为丙酮;将洗脱液用氮吹浓缩、定容、过滤后,供液相色谱测定;采用安捷伦XDB-C18(250mm×4.6mm)色谱柱,柱温40℃,甲醇-乙腈-水(10∶10∶80)为流动相,检测波长270nm;该方法的检测限为0.2μg/mL,线性范围0.2~5μg/mL,线性相关系数为0.9993,回收率达84.2%。结果表明,该分析方法不仅操作简便,分析周期短,而且方法准确度高,色谱分离效果好。 相似文献
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通过高效液相色谱法测定,不同秋果型树莓中槲皮素和山奈酚的含量。高效液相色谱法的测定条件:色谱柱为安捷伦18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-1%乙酸溶液为流动相,流速为1.000 mL/min,测定波长254 nm,进样量10μL。结果表明:槲皮素和山奈酚分别在0.11μg/mL~11μg/mL(R~2=0.999 8);0.11μg/mL~27.5μg/mL(R~2=0.999 7)呈良好的线性关系;加样回收率分别为为0.76%、0.91%。 相似文献
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利用AgelaPCX固相萃取柱对饮料中的维生素B12进行浓缩和净化,建立了测定饮料中维生素B12的固相萃取-高效液相色谱法。方法的线性范围为0.1~20.00μg/mL,相关系数为0.99996。方法检出限为0.2ng/mL。三个浓度水平的加标回收率分别为78.7%、83.0%、83.3%,相对标准偏差小于3%。 相似文献
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建立固相萃取-液相色谱串联质谱法同时检测蔬菜中28种农药残留的分析方法。样品经乙腈匀浆提取,盐析离心,NH_2固相萃取柱净化,采用液相色谱分离,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行检测,基质曲线外标法定量。啶虫脒的线性范围为7.5 ng/mL~300 ng/mL,其他农药的线性范围为5.0 ng/mL~200 ng/mL,线性相关系数均大于0.996 8,28种农药的定量限(limits of quantitation,LOQ)为0.7μg/kg~6.0μg/kg。啶虫脒在30、60、150μg/kg 3个添加水平,其他农药在20、40、100μg/kg 3个添加水平下的回收率为63.9%~120.4%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为2.4%~9.8%。该方法适合同时检测不同品种蔬菜中的28种农药残留,能满足实验室的日常检测需求,具有实际应用意义。 相似文献
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本文对单扫描示波极谱法同时测定榛蘑中的锌、铁、锰微量元素的含量进行了研究,选用0.4mol/L乙二胺-2.5×10-3mol/L三乙醇胺-0.1mol/L硫氰酸钾为底液。锌、铁、锰峰电位分别为-1.46V、-1.69V、-1.78V(υs.SCE),线性范围:0.2~1.2μg/ml Zn、0.2~1.6μg/ml Fe、0.04~0.5μg/ml Mn,锌、铁、锰的检出限分别为0.015μg/ml、0.024μg/ml、0.018μg/ml,回收率为96.6%~103.3%。此方法准确、简便、快速、灵敏度高。 相似文献
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高效液相色谱法同时测定大豆粕四种异黄酮含量研究 总被引:1,自引:0,他引:1
该文介绍高效液相色谱同时测定大豆粕中四种大豆异黄酮方法。确定出色谱条件为:色谱柱Hypersil ODS2C18柱(250min×4.6mm ID,5μm),流动相:甲醇:水=40:60,柱温30℃,流速1.0ml/min,检测波长260 nm。大豆苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素在0.21-8.56μg/mL范围内浓度与峰面积具有很好线性关系,相关系数r=0.999155-0.999991;该测定法回收率大于99%,变异系数小于3%。 相似文献
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以6-姜酚肟为内标测定生姜及其制品中6-姜酚的含量 总被引:11,自引:0,他引:11
建立了一种以6-姜酚肟代替6-姜酚为标样,采用高效液相色谱法,精确测定生姜及其制品中6-姜酚的方法。采用的色谱柱为Diamonsil C_(18)柱,流动相为乙腈-水系统梯度洗脱,流速1mL/min,检测波长280nm。结果表明:6-姜酚在10.55~2700βg/mL、6-姜酚肟在10.43~2670μg/mL时峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9983和0.9998。6-姜酚的检测限为2.12μg/mL,6-姜酚肟的检测限为2.09μg/mL。6-姜酚对6-姜酚肟的相对校正因子为1.285,相对保留时间为1.728。6-姜酚肟的加标回收率为96.3%~102.2%,相对标准偏差<2.4%。用内标法和外标法测得的结果无显著差异,测得鲜姜、干姜和姜酒中6-姜酚含量分别为1.86、3.04、0.115 mg/g。用6-姜酚肟做内标测定6-姜酚的方法准确可靠,可用于生姜及其制品中6-姜酚的测定。 相似文献
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为研究银杏多糖对小鼠淋巴细胞的免疫调节作用,无菌分离小鼠脾淋巴细胞,制备淋巴细胞悬液,实验设空白组、阳性组(终浓度为5 μg/mL的左旋咪唑)、银杏多糖处理组(终浓度为25、50、100、200、400 μg/mL)。采用MTT法检测银杏多糖对淋巴细胞增殖的影响,流式细胞术检测银杏多糖对淋巴细胞周期的影响,ELISA法检测银杏多糖对淋巴细胞白细胞介素-4(IL-4)、干扰素-γ(IFN-γ)分泌量的影响,qRT-PCR法检测银杏多糖对淋巴细胞IL-4、IFN-γ mRNA表达的影响。结果显示,与空白组相比,银杏多糖处理组和阳性组的淋巴细胞增殖指数均极显著高于空白组(P<0.01);与阳性组相比,200 μg/mL银杏多糖处理组的淋巴细胞增殖指数低于阳性组,但无统计学意义(P>0.05)。与空白组相比,25~400 μg/mL银杏多糖处理组G0/G1期占比极显著降低、S期和G2/M期细胞总占比极显著增加(P<0.01);与阳性组相比,200 μg/mL时G0/G1期占比降低、S期和G2/M期细胞总占比极显著升高(P<0.01)。与空白组相比,阳性组、25、100、200 μg/mL银杏多糖处理组的IFN-γ/IL-4比值均极显著低于空白组(P<0.01),400 μg/mL银杏多糖处理组的IFN-γ/IL-4比值极显著高于空白组(P<0.01);与阳性组相比,100、200 μg/mL银杏多糖处理组IFN-γ/IL-4比值低于阳性组,但无统计学意义(P>0.05)。与空白组相比,银杏多糖处理组和阳性组的细胞因子IFN-γ、IL-4分泌量及其mRNA相对表达量均极显著高于空白组(P<0.01);与阳性组相比,200 μg/mL银杏多糖处理组的细胞因子IFN-γ、IL-4分泌量及其mRNA相对表达量低于阳性组,但无统计学意义(P>0.05)。由此可见,银杏多糖可以通过增加小鼠脾淋巴细胞增殖、减少G0/G1期细胞的阻滞、促进DNA合成、促进细胞因子IFN-γ、IL-4的分泌及其mRNA的表达、维持IFN-γ/IL-4(Th1/Th2)动态平衡,来提高机体免疫功能。 相似文献
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建立了用高效液相色谱法测定五加皮保健酒中丁香酚、藁本内酯、对甲氧基桂皮酸乙酯含量的方法 ,并对五加皮保健酒样品进行了检测。采用石油醚 乙醚提取法进行样品前处理 ,在以CH3 OH 0 0 2mol/L醋酸铵水溶液为流动相作梯度洗脱、C1 8柱分离、流速为 1 0mL/min、检测波长为 2 80nm的条件下 ,丁香酚在 1 8 0~ 1 80 0 μg/mL ,藁本内酯在 2 5 0~ 2 5 0 0 μg/mL ,对甲氧基桂皮酸乙酯在 1 5 0~ 1 5 0 0 μg/mL范围内峰面积和其浓度成良好的线性关系。 3者平均回收率均在95 %以上。各样品之间的 3种特征成分含量有较大差异。 相似文献
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建立高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定食品中维生素K1和维生素K2含量的分析方法。方法:配方奶粉、酸奶、纳豆冻干粉和鸡胗冻干粉经酶解、异丙醇分散、正己烷萃取、旋转蒸发复溶后,使用Thermo AcclaimTM 120 C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)分离,锌粉还原柱(50 mm×4.6 mm)衍生,以900 mL甲醇:100 mL四氢呋喃(含冰醋酸0.3 mL,氯化锌1.5 g,无水乙酸钠0.5 g)为流动相,激发波长为243 nm,发射波长为430 nm,分离维生素K1(Vitamin K1,VK1)、四烯甲萘醌(menaquinone-4,MK-4)、七烯甲萘醌(menaquinone-7,MK-7)和九烯甲萘醌(menaquinone-9,MK-9)。结果:VK1、MK-4、MK-7和MK-9在20~1000 μg/L范围内与峰面积有良好线性关系。配方奶粉、酸奶、纳豆冻干粉和鸡胗冻干粉中VK1、MK-4、MK-7、MK-9含量的相对标准偏差(RSD)均小于5%,表明精密度好。配方奶粉、酸奶和纳豆冻干粉不同水平加标回收率分别为85.0%~107.8%、85.8%~109.6%、85.1%~102.7%,回收率的RSD均小于5%,表明回收率高,相对标准偏差小。结论:实验建立的方法重复性好、准确度高,可以精准定量食品中维生素K1和维生素K2的含量。 相似文献
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采用反相高效液相色谱法测定油炸小食品中BHA、4HR、BHT、2,2-2甲基双(4-甲基6-叔丁基苯酚) (2246)的含量。采用V(甲醇):V(二氯甲烷)=9:1作提取剂,ODS-2HYPERSIL(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,体积分数80%的甲醇作流动相进行分离。结果表明:浓度在2.0~40μg/mL,4种物质均呈线性关系,相关系数为0.998 3~0.999 1,标准偏差为1.14%~5.90%,平均回收率均在80%以上,检出限2μg/g。因此,该方法可用于油炸食品中酚类抗氧剂的测定。 相似文献
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紫外分光光度法测定糖蜜中5-羟甲基糠醛含量 总被引:4,自引:1,他引:3
采用紫外分光光度法测定甘蔗糖蜜中5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量,以5-羟甲基糠醛为标准品,在284nm波长处对糖蜜样品进行了定量分析。测定结果表明,回归方程为Y=0.02046+0.1145X,R=0.9995,线性范围0~15μg/mL,测定精密度RSD为1.27%,重现性良好。平均回收率为97.91%,回收率RSD为1.67%(n=6),检出限为0.08μg/mL。 相似文献