顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析黄酒中挥发性和半挥发性微量成分

利用顶空固相微萃取(HS-SPME)对黄酒中的挥发性和半挥发性成分进行萃取.采用气相色谱-质谱(GC-MS)技术对其进行分析,在黄酒中共检测到63种化合物,其中有32种化合物是首次检测到.酯类和芳香族化合物分别是黄酒中种类最多和含量最多的两类化合物.结果表明,该方法适合分析黄酒中挥发性和半挥发性微量成分,比传统预处理方法更简单、效果更好.     

基于顶空固相微萃取-气质联用分析燕麦黄酒与藜麦黄酒的挥发性成分

通过顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术对燕麦与藜麦黄酒进行挥发性成分分析,共鉴定出挥发性成分86种,其中藜麦黄酒57种,燕麦黄酒55种,有26种是两种黄酒共有的。藜麦黄酒的挥发性物质组成为芳香族(64.09%,15种)、醇类(29.36%,7种)、酯类(4.37%,13种)、其他类(2.18%,22种)。燕麦黄酒的挥发性成分组成为(芳香族43.77%,14种)、醇类(27.39%,6种)、酯类(22.66%,15种)、其他类(6.18%,22种)。两种黄酒的含量较高的组分均为苯乙醇与异戊醇,同时在挥发性成分中均检测到具有抗氧化能力的物质,可以推测两种黄酒可能有抗氧化活性。     

顶空固相微萃取结合气质联用分析小米黄酒与黍米黄酒的香气成分

使用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分析小米黄酒与黍米黄酒的香气成分。共鉴定出香气成分87种,其中小米黄酒67种,黍米黄酒61种,两者共有41种。2种黄酒在香气组成上相似,醇类含量最高,酯类次之,两者相对含量占鉴定得到物质总量的90%以上。苯乙醇、异戊醇、丁二酸二乙酯和丁二酸单乙酯均为2种黄酒含量最高的组分。     

气相色谱-质谱法测定黄酒中17种邻苯二甲酸酯的方法研究

采用改进的液-液萃取提取方法:样品在置于具塞试管中,于80℃水浴敞开加热20 min,用正己烷萃取,微孔膜过滤,建立气相色谱-质谱(GC-MS)法测定黄酒中17种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。该方法线性相关系数0.997,检出限为0.005~0.05 mg/kg之间;在0.1 mg/kg和1.0 mg/kg添加水平时样品加标回收率为74.62%~103.35%,RSD(n=6)为2.36%~8.65%。并运用该方法对市售的黄酒进行了检测。结果表明,在62批陶坛盛装的黄酒样品中,有6批黄酒检出4种邻苯酸二甲酯类化合物,分别是邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DEHP),它们的含量范围分别是:0.13~0.23 mg/kg、0.04~0.21 mg/kg、0.05~0.10 mg/kg和0.03~0.39 mg/kg。该方法灵敏度高,准确,抗干扰能力强,能同时测定黄酒中包括邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)在内的17种邻苯二甲酸酯类化合物的含量。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱分析细叶韭花水提液易挥发成分

采用5种不同涂层纤维的萃取头对细叶韭花水提液中易挥发性成分进行萃取,结合顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)-气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对细叶韭花水提液中的易挥发成分进行分析鉴定。结果表明,细叶韭花水提液的易挥发性成分共检测出97种化合物,其中含硫化合物7种,酯类化合物15种,酸类化合物8种,碳氢化合物31种,醇类化合物12种,酮类化合物7种,醛类化合物10种,酚类化合物3种,醚类和其它类化合物各2种。相对含量较高化合物主要是含硫化合物、酯类、酚类、酸类物质,且5种萃取头得到的10种共有成分中对细叶韭花水提液风味成分贡献最大的是二甲基三硫醚、二甲基四硫醚和大马士酮。     

中国黄酒中挥发性和不挥发性物质的研究现状与展望

简要回顾了中国黄酒风味成分分析的历史与现状.从微量成分的种类上看,中国黄酒中目前已经检测到的微量成分达100种以上,包括醇类、醛类、酸类、酯类、酚类、含氮化合物,以及其它化合物.近年来,顶空取样、液液萃取、色谱分离技术、固相微萃取等技术已经开始应用于黄酒的风味成分研究.随着先进技术的应用,必将对中国黄酒风味物质以及特征香味成分的研究起到决定性的作用.     

红曲黄酒传统酿造用曲的特征挥发性风味成分分析

红曲黄酒为中国黄酒中特色鲜明的一类黄酒,它以糯米为主要原料,添加红曲和药白曲作为糖化发酵剂,经多种微生物酿造而成。传统酿造用曲(红曲和药白曲)对红曲黄酒的风味特征和风味品质至关重要。本文采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术提取福建红曲黄酒传统酿造常用的4种不同地区的酒曲(古田红曲、乌衣红曲、龙岩药曲、南平白曲)中的挥发性风味组分,然后用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术测定,结合谱库检索技术对其中主要化合物进行鉴定。研究发现:50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头最适合于萃取红曲黄酒酿造用酒曲中的挥发性风味组分,从这4种酒曲中共鉴定出62种匹配度≥80的挥发性风味成分,包括醇类17种、醛酮类9种、酚类4种、酯类8种、酸类11种、吡嗪类5种和其它化合物8种。对不同酒曲中挥发性组分进行主成分分析(PCA)和风味特征贡献度分析,找出不同酿造用曲的特征挥发性风味成分,结果发现古田红曲和乌衣红曲香气组成差异显著,而龙岩药曲和南平白曲香气组成较为接近。本研究结果对于了解红曲黄酒传统酿造机理,提升红曲黄酒风味品质和改良红曲黄酒传统酿造工艺具有重要的意义。     

小米黄酒中的芳香化合物

以小米为材料,采用传统发酵法生产小米黄酒,用液液萃取法提取其芳香化合物,利用气相色谱-质谱联用仪分析其成分.结果表明,在小米黄酒中共检测到40种芳香化合物,其中酯类化合物种类最多,有11种,构成了该酒的主要呈香成分;醇类化合物含量最高,相对含量占总成分的78.27％.     

蛋白酶对黄酒发酵的影响及挥发性成分分析

为了改善黄酒生产工艺,本文研究风味蛋白酶(Flavorzyme)、中性蛋白酶(Neutrase)、复合蛋白酶(Protamex)对黄酒发酵及风味物质的影响。采用传统摊饭法进行黄酒酿造,糖酵期添加蛋白酶,30℃发酵3 d后,再15 d低温发酵30 d,经压榨、灭菌得成品黄酒。测定了黄酒挥发性成分,筛选32种香气化合物进行主成分分析(Principal Component Analysis,PCA)与聚类热图分析;并通过香气活力值(Odor Activity Value,OAVs)评价香气化合物对黄酒整体香气的贡献。结果表明,风味蛋白酶能促进酵母菌生长,提高酒精度,并促进挥发性成分生成,总酯含量上升了97.6%,与风味蛋白酶相关性高的琥珀酸二乙酯(r=0.992)、己酸乙酯(r=0.990)、乙酸异戊酯(r=0.987)和乙酸乙酯(r=0.982)等香气物质集中分布在第一象限,对第一主成分、第二主成分均有正向作用;风味蛋白酶提高了异戊醇、乙酸乙酯、肉豆蔻酸乙酯等物质对黄酒整体香气的贡献率(OAVs>1),减少了4-乙基愈创木酚辛辣、刺激的气味。发酵过程中风味蛋白酶的添加能改善黄酒风味品质。     

MAE-SPME萃取绞股蓝化学成分技术及含量测定的研究

通过气相色谱-质谱法对绞股蓝挥发性成分的鉴定和其相对含量的测定,建立了绞股蓝挥发性成分萃取方法,优化了微波辅助提取-固相微萃取联用技术的萃取条件,共鉴定出化合物48种,包括酮、醇、酸、烃、酚、糖、醛、酯、醚、酰胺及杂环化合物等11类化合物,其中糖类占已确认化合物总量的25.06%,酮类化合物21.73%,烃类占15.01%,醛类占14.31%,醇类占13.86%,酸类占13.45%,酯类占10.93%.结果表明,该技术可以简便、快捷、准确地进行绞股蓝挥发性成分的分析鉴定.     

HS-SPME-GC-MS法分析即墨黄酒陈酿过程中香气成分的变化

即墨黄酒是采用黍米酿制的特色黄酒,其香气成分和陈酿过程中香气的变化目前研究较少。本研究采用顶空-固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析即墨黄酒的挥发性香气成分。通过优化萃取探针、萃取温度、萃取时间以及NaCl添加量,确定即墨黄酒香气成分的最佳提取条件:ACAR/PDMS/DVB复合涂层的萃取探针在50℃条件下萃取60 min,NaCl添加量为0.15 g/mL。从2009年、2012年、2013年、2015年酒样中分别检测出16,15,15,19种香气物质。苯乙醇、苯乙酸乙酯、苯丙酸乙酯、丁二酸二乙酯在4份酒样中均有检出。苯乙醇和丁二酸二乙酯的相对含量随陈酿年份的增加逐年减少。2012年酒样中苯乙酸乙酯和苯丙酸乙酯的相对含量最高。     

响应面法优化干型黄酒挥发性成分的检测条件

在单因素实验的基础上,采用Box-Behnken响应面法(RSM)对黄酒萃取条件进行优化。结果表明:在使用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头、水浴温度48℃、Na Cl添加量2.5 g、萃取时间45 min时为最佳分析条件。通过最优条件下的GS-MS对北宗黄酒中挥发性成分进行定性,共鉴定出57种挥发性物质,其中醇类是北宗黄酒中种类和含量最多的一类挥发性物质。     

响应面分析法优化黄酒风味物质的检测条件

用顶空固相微萃取,结合气相-质谱联用技术分析了黄酒中的挥发性风味成分。通过对萃取条件(萃取头、萃取温度、萃取时间和解吸时间)的单因素实验以及响应面设计的研究确定了检测3年陈黄酒风味物质的最佳条件,当使用Polyacrylate萃取头,萃取温度为45℃,萃取平衡时间为40min,解吸时间为4min时出峰个数为48个,出峰面积为5.15×104。通过最优条件下的GS-MS对3年陈黄酒中风味物质主要成分进行定性,主要的醇类物质有:乙醇、正丁醇、异丁醇、苯乙醇、丙醇等;主要的酸类物质有:乙酸、己酸、异丁酸等;主要的醛类物质有:苯甲醛、糠醛等;主要的酯类物质有:乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯;主要的酮类物质有:苯乙酮、甲基壬基酮。     

液液萃取结合气质联用技术测定山药酒中萜烯类化合物

通过对顶空固相微萃取(headspace-solid phase microextraction,HS-SPME)、同时蒸馏萃取(simultaneous distillation-extraction,SDE)和液液萃取(liquid-liquid extraction, LLE)3种提取方式的选择、优化,建立了液液萃取结合气相色谱-质谱对山药酒中萜烯类化合物的分析方法。经方法学评估,各萜类化合物线性良好(R~2≥0.993 6),定量限为1.86～89.88μg/L,相对标准偏差小于1.7%,加标回收率为92.68%～103.21%。采用该方法对市售3类山药酒进行分析,准确定量了10种萜烯类化合物,包括5种单萜类化合物、3种倍半萜类化合物以及二萜类化合物和三萜类化合物各1种;各类山药酒中萜烯类化合物组成相近,含量存在差异,与原料产地和加工工艺具有一定的相关性,含量较丰富的长叶松烯、(-)-龙脑、香茅醇和角鲨烯等赋予了山药酒独特的风味及保健功效,为深入研究山药酒的活性成分提供数据支撑。     

HS-SPME-GC-MS分析石榴酒中易挥发性成分

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用法分析石榴酒中易挥发成分,并对其分析条件进行优化,为石 榴酒香气特征研究提供适宜方法。选用50/30 μm DVB/CAR/PDMS固相微萃取头、FFAP色谱柱,对影响萃取效果 明显的因素进行单因素和正交试验,确定适宜分析条件为样品用量8.0 mL/20.0 mL样品瓶、加盐量0.30 g/mL、萃取 时间50 min、萃取温度45 ℃、平衡时间30 min、解吸时间4 min,对石榴酒易挥发物的化学组成进行分离及结构鉴 定,共检出76 种化合物,确定结构67 种,占总易挥发成分总量的99.39%。     

低频超声对黄酒催陈效果的研究

本文利用超声波对黄酒进行陈化,并与传统陈化三年黄酒进行比较,结果表明用23kHz超声波处理30min的黄酒在总酸、总酯、易挥发的芳香化合物等含量与三年陈黄酒相近。超声处理可缩短酒的陈酿期,加速酒的老熟化,进一步研究需要去阐明用不同级别的超声波能量在不同温度下去陈化黄酒。     

液液萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用检测黄酒中的有机锡

利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP/MS)对黄酒中4种重要的有机锡[三甲基锡(TMT)、三苯基锡(TPT)、二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)]进行了分离和检测。采用Agilent TC-C18柱进行有机锡的形态分析,流动相为V(乙腈)∶V(水)∶V(乙酸)=(70∶20∶10,φ),0.05%的三乙胺,p H 3.5,流速为0.6 m L/min,测定了1~200μg/L范围内4种有机锡化合物的混合标准工作曲线,其相关系数优于0.998(R2),方法的检测限都在0.1μg/L左右。用乙腈(Na Cl)、二氯甲烷、甲苯分别萃取黄酒中的有机锡后,用上述方法进行分析。结果表明,被测黄酒中有三甲基锡(TMT)被检出,含量为17.5μg/L,用乙腈萃取黄酒中的有机锡,萃取效果最佳,4种有机锡的加标回收率均达到80%以上。     

黄酒酒糟中的香气成分分析

采用微波萃取的方法,提取黄酒酒糟中的香气成分,经浓缩后,用GC-MS对其进行分离和鉴定,确认了58种组分,其中苯乙醇等13种成分是构成黄酒香气的主体成分,而其余的30多种微量成分及其特殊的构成比例是形成糟香的原因.     

花生油香气特征在其属性识别中的初步应用

采用HS-SPME-GC/MS技术,通过优化SPME萃取涂层与萃取条件建立了花生油中香气成分的快速检测方法,共鉴定出71种化合物为花生油主要的香气组分,包括吡嗪、呋喃、吡咯、吡啶、醛、酮、醇、酸等化合物。吡嗪类化合物共19种,约占主要组分数的30%,另外呋喃类化合物7种,约占主要组分数的10%,以上2类化合物是花生油香气的主要贡献者。采用内标法计算116种化合物的相对比例,并利用主成分分析法,对17个纯花生油和16个其他植物油进行分类,结果表明116种香气组分能够很好地将花生油或其他植物油分成2大类。     

新型松茸黄酒发酵过程中键合态与游离态香气成分分析

通过比较新型松茸黄酒不同发酵阶段(松茸提取液、前发酵前期、前发酵后期、后发酵后期)键合态、游离态香气物质的组成及含量的具体差异,为松茸类黄酒的风味特性研究提供科学依据。以自制新型松茸黄酒为研究对象,采用官能化聚苯乙烯/二乙烯苯萃取柱(Cleanert polar enhanced polymer-solid phase extraction, Cleanert PEP-SPE)对新型松茸黄酒游离态和键合态化合物进行分离,结合顶空固相微萃取技术结合气相色谱-质谱联用仪(headspace solid-phase microextraction combined with gas chromatography-mass spectrometry, HS-SPME-GC-MS),对不同发酵阶段的新型松茸黄酒中游离态、键合态挥发性物质的种类和含量进行检测分析。结果显示,发酵过程中键合态、游离态香气成分共127种,其中键合态香气成分77种,主要以醇类、醛类和酚类为主(未检测到吡嗪类和呋喃类);游离态香气成分107种,以醇类和酯类为主(未检测到2-甲基丁醛等部分醛类),分析表明两种形态挥发性组分存...