白酒酿造副产物黄水中挥发性化合物的研究

采用同时蒸馏萃取（SDE）和顶空-固相微萃取（HS-SPME）结合气相色谱-质谱联用技术（GC/MS）对黄水中挥发性组分进行了分析研究。采用HS-SPME和SDE方式分别获得41种和37种组分的定性结果,具有较好的一致性,并印证了发酵副产物黄水对成品酒风味形成的贡献。这些结果拓展了SPME和SDE技术在白酒分析研究中的应用,为白酒酿造过程的量化评价提供了有效手段。文中除列表分析结果外,还对SPME和SDE方法的特点、黄水中的定性组分与白酒香味组分的相关性作了研讨。     

顶空-固相微萃取法并气相色谱-质谱法测定八角茴香挥发性成分

采用顶空-固相微萃取法(HS-SPME)分离富集八角茴香中挥发性成分,再利用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析八角茴香中的挥发性成分,然后与传统的同时蒸馏萃取(SDE)并GC-MS法测定结果进行对比.结果表明,以萃取量作为考察指标时,最佳萃取条件为:称取1.0 g样品,选用100μm PA萃取头,温度50℃,萃取40 min,250℃下解吸10 s,GC-MS分析得到102种成分,定性确认其中69种成分,占总峰面积的85.46%.此时测出的八角茴香中主要挥发性成分为反式茴香脑(58.75%)、1-[3-甲基-2-丁烯基]-4丙烯基苯(12.68%)、茴香脑(7.50%)、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(2.22%)等.SDE法提取出93种成分,定性确认其中61种,占总峰面积的92.62%.此时测出的八角茴香主要挥发性成分与HS-SPME法测得的相同,其中58种为2种方法所共有.HS-SPME法可以代替SDE法对八角茴香中挥发性成分进行分离富集.     

顶空-固相微萃取和同时蒸馏萃取法提取肉桂的挥发性成分

挥发性成分的提取方法对分析武夷肉桂香气成分具有重要影响。本文比较顶空固相微萃取法(HS-SPME)和同时蒸馏萃取法(SDE)提取武夷肉桂的挥发性成分的的差异,采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)表征其挥发性成分。首先优化HS-SPME的萃取条件,其最优萃取条件为:50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取纤维,萃取温度50 ℃,萃取时间50 min,NaCl添加量30%。在此条件下共检出84种挥发性成分;再通过SDE法提取到40种挥发性成分,两种方法共同检出的成分有26种,对酯类的萃取效率相当。HS-SPME在提取杂环类化合物、中、低沸点脂肪族醇类、烯烃类、酮类的效率高于SDE;而SDE更有利于萃取沸点较高的醇类、酸类和酚类等成分。结论:分析武夷肉桂的香气成分应结合HS-SPME和SDE两种方法。     

LLE、SDE、SPME和GC-MS结合保留指数法分析二锅头酒中的风味物质

采用液液萃取(LLE)、同时蒸馏萃取(SDE)和顶空固相微萃取(HS-SPEM)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对二锅头酒的风味物质进行定性分析;采用保留指数法对定性结果进行了验证,同时通过阈值转化为香气活力值后,将OAV高的物质确定为香型白酒的关键香气组分。从同1种酒样中共得到70种香气成分,主要包括酯类26种,醇类12种,酸类10种,醛类6种,酮类4种,醚类1种,芳香族化合物11种,共确定出8种关键香味物质。本试验为深入研究二锅头酒的风味物质奠定了基础。     

顶空固相微萃取和同时蒸馏萃取用于兔肉挥发性风味成分分析的比较研究

采用顶空固相微萃取法(head space-solid phase micro-extraction,HS-SPME)和同时蒸馏萃取法(simultaneous distillation extraction,SDE)提取兔肉中的挥发性风味物质,经气相色谱-质谱联用仪分析,共检测出风味化合物47种,其中烃类最多,有17种,其次是醛类14种和醇类6种,另外有酯类5种,醚类2种,酸类1种,酮类1种,杂环类1种。HS-SPME法和SDE法分别鉴定出23种和26种挥发性组分,比较两种提取方法可知,SDE法能萃取到更多的挥发性化合物,适合对高沸点,低挥发性物质的分离;HS-SPME法快速简便、更接近真实挥发风味,适合易挥发性化合物的检出。     

液液萃取与顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱法分析金种子馥合香白酒香气成分的比较

为明确不同前处理方法对白酒挥发性香气成分的提取效果,分别采用液液萃取法（Liquid-liquid extraction, LLE）和顶空固相微萃取法（headspacesolid phase microextraction, HS-SPME）作为酒样的前处理方法提取金种子馥合香白酒中的挥发性香气成分,再结合气相色谱-质谱法（GC-MS）进行定性与相对定量分析。结果表明：两种不同方法检出的共有组分有28种,特有组分分别有35种和18种。LLE对酯类、醇类、酸类以及其他物质具有很好的萃取效果,但是对于易挥发性物质萃取效果较差;HS-SPME对痕量、易挥发性的物质具有较好的萃取效果,但对难挥发性物质的萃取效果较差。LLE能富集到较多种类的香气物质,HS-SPME能富集到更高含量的香气成分。酒样的两种不同前处理方法各有特点,相互补充并结合分析可为白酒挥发性香气成分的检测提供更加全面完整的数据支持。     

SDE和HS-SPME结合GC-MS分析霍山黄大茶香气成分的比较

分别采用同时蒸馏萃取法(simultaneous distillation and extraction,SDE)和顶空固相微萃取法(headspacesolid phase microextraction,HS-SPME)提取霍山黄大茶中的香气成分,通过气相色谱-质谱定性定量分析,对2种方法所得的香气成分进行比较。结果表明,2种方法提取的香气成分和相对含量有很大差异,SDE法检测出的挥发性成分有74种,HS-SPME法检测到的挥发性成分有76种,2种方法共同检出的组分有44种。糠醛、5-甲基呋喃醛、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪、水杨酸甲酯等是构成霍山黄大茶香气的重要物质,2种方法测出的相对含量都在2%以上。2种方法特有香气化合物分别有30、32种,苯乙烯、苯乙醛、顺式芳樟醇氧化物(呋喃)、亚麻酸等仅在SDE法中检出,HS-SPME法中特有苯甲醛、十四烷、香叶基丙酮等香气组分。     

同时蒸馏萃取与顶空固相微萃取法分析豆豉挥发性成分

采用同时蒸馏萃取法(SDE)和顶空固相微萃取法(HS-SPME)提取豆豉样品中挥发性成分,经气相色谱-质谱联用仪分析后共检测到96种挥发性化合物,其中烃类最多有40种,其次是酯类13种和醛类11种,另外醇类、酸类、酮类、酚类和杂环类分别有9、7、6、7、3种。SDE法和HS-SPME法分别鉴定出60种和43种风味组分,比较两种提取挥发性成分的方法可知,SDE法具有较高的萃取量,适合对高沸点、低挥发性的物质的分离;HS-SPME具有快速简便、不使用溶剂和样品检测非破坏性等优点,适合易挥发性化合物的检出。只有将两种方法结合起来,才能得到对产品的挥发性物质的综合评价。     

广西发酵酸笋气味物质提取方法优化及比较分析

为探索广西发酵酸笋的最佳气味物质提取方法,为进一步进行气味分析提供方法支持,本实验以广西发酵酸笋作为材料,使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分别对液液萃取(LLE)、同时蒸馏萃取(SDE)与顶空固相微萃取(HS-SPME)3种提取方法的提取条件进行了优化和比较。结果表明三种提取方法的最佳提取条件和提取效果为:LLE法以乙醚作为提取溶剂,饱和氯化钠溶液为稀释液,萃取物峰面积最大,萃取物质种类为34种,气味贡献物相对含量低;SDE法以二氯甲烷为提取溶剂,稀释液采用100 mL饱和氯化钠溶液,提取时间为2 h,气味贡献物相对含量高,但萃取物质峰面积最小,萃取物质种类最少,为24种;HS-SPME法采用65 μm PDMS/DVB萃取头,添加1.2 g氯化钠,萃取温度和时间分别为50 ℃和30 min,萃取峰面积较大,萃取物质种类最多,为41种,气味贡献物相对含量高。故HS-SPME法为最佳萃取发酵酸笋气味物质的方法。     

酿酒原料青稞中挥发性化合物的研究

建立了顶空-固相微萃取（HS-SPME）结合气相色谱-质谱联用技术（GC/MS）分析青稞中挥发性化合物的方法,采用这一方法对瓦蓝、肚里黄、白青稞、黑老鸭等四种青稞酒原料进行分析,分别获得28种、25种、24种和24种组分的定性结果,不同青稞品种间化合物种类接近又各具特点。这一研究拓展了固相微萃取技术在酿酒原料分析中的应...     

不同方法提取艾纳香叶挥发性成分的气相色谱-质谱分析

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析水蒸汽蒸馏法(SD)、同时蒸馏萃取法(SDE)和顶空固相微萃取法(HS-SPME)3种方法提取的艾纳香叶挥发性成分。结果表明:3种方法提取艾纳香叶挥发性成分中主要是醇类和烯类化合物,其中萜类物质占较大比例。3种方法的提取物中分别鉴定出化合物50种(SD)、24种(SDE)和49种(HS-SPME)。水蒸汽蒸馏法和同时蒸馏萃取法提取的油状挥发物中主要成分相似,水蒸汽蒸馏法提取油状挥发物与顶空固相微萃取法提取挥发性成分的种类和相对含量相似,同时蒸馏萃取法提取油状挥发物中低沸点化合物较少。     

发酵辣椒的挥发性风味成分分析

采用同时蒸馏萃取（SDE）和顶空固相微萃取（HS-SPME）两种方法提取传统发酵辣椒挥发性成分，通过气相色谱-质谱联用仪对挥发性成分进行分离鉴定，共得到了10类56种化合物，其中烃类最多有20种，其次是醇类有13种和酯类有8种，另外酚类、醛类、酮类、缩羰基类、酸类、吡嗪类和其他杂环类分别是1、3、4、1、3、1、2种。发酵辣椒所特有的香气并非由一种或一类化合物单独形成。比较两种提取挥发性成分的方法可知，HS-SPME法主要检出香气组分中的易挥发性化合物，它们代表了风味物质的“香气”；SDE法则体现了“香味”，它检测所得的化合物平均分布于整个检测区域。只有将两种方法结合起来，才能得到对产品的挥发性物质的综合评价。     

不同萃取方法提取青稞老酵馒头挥发性成分的比较

该研究采用顶空固相微萃取（HS-SPME）法和同时蒸馏萃取（SDE）法提取青稞老酵馒头样品中的挥发性风味物质,采用气相色谱-质谱（GC-MS）法对其进行检测,比较不同提取方法对青稞老酵馒头挥发性成分的提取效果。结果表明,两种方法提取物中共检测到91种挥发性化合物,共同检出成分为7种。其中HS-SPME法提取物中共检测到63种,以醇类、醛类、烯烃类为主;SDE法提取物中共检测到35种,以醇类、醛类、酮类、酯类、羧酸类为主。两种方法提取的青稞老酵馒头挥发性风味物质差异明显,且HS-SPME法提取物中检测出的挥发性风味物质数量高于SDE法。说明两种方法各有优劣,相互补充,结合分析可为青稞老酵馒头挥发性成分的鉴定提供更全面、完整的信息。     

盐水鸭香味研究

采用顶空固相微萃取和同时蒸馏萃取2种方法提取了中国传统肉制品盐水鸭的香气成分,并用气质联用进行分析。通过比较质谱以及卡瓦茨保留指数共鉴定出10 1种化合物,包括酯类、醇类、酸类、醛类、烃类、酮类、含N、O、S杂环及其他类化合物。脂肪氧化降解产物可能是构成盐水鸭肉特征风味的重要化合物。固相微萃取方法对低沸点化合物萃取效果较好,而同时蒸馏萃取对高沸点化合物萃取较好。     

固相微萃取-气质联用分析沙茶酱香气物质的研究

目的用顶空固相微萃取-气质联用技术分析沙茶酱中的香气物质。方法优化萃取纤维种类、萃取时间及萃取温度,确定了较佳的萃取条件,进行质谱分析及检索。结果共检测到42种化合物,主要有茴香脑、芳樟醇、烯丙基甲基硫醚、二烯丙基二硫醚等。结论顶空固相微萃取-气质联用可用于沙茶酱中香气物质的快速分析。     

顶空固相微萃取和同时蒸馏萃取应用于GC-MS分析野生刺梨汁挥发性成分的比较研究

采用顶空固相微萃取法(head-space solid phase micro-extraction,HS-SPME)和同时蒸馏萃取法(simultaneous distillation extraction,SDE)提取野生刺梨汁中挥发性成分,经气相色谱-质谱联用仪分析,结果共检测出52种挥发性化合物,其中烃类最多,有17种,其次是酯类12种和醇类7种,另外酸类、酚类、酮类、醛类和杂环类分别有5、3、3、3、2种。HS-SPME法和SDE法分别鉴定出37种和19种挥发性组分。两种提取方法相比较,HS-SPME具有快速简便、不使用溶剂、检测组分丰富和样品检测非破坏性等优点,更适宜于野生刺梨汁挥发性成分的分析。     

酵子馒头与酵母馒头挥发性组分与香气特征分析

利用同时蒸馏萃取(SDE)和顶空固相微萃取(HS-SPME)收集酵子馒头(JSB)与酵母馒头(YSB)的挥发性物质,并结合气-质谱联用(GC/MS)和气相嗅闻(GC-O)技术,对其挥发性物质和香气特征进行分析。结果显示,SDE吸收液适合分馏和浓缩。HS-SPME最佳条件为吸附温度55℃,吸附时间30 min,解吸时间6 min。GC/MS分析发现,两种馒头共有组分23种,主要组分是乙醇、3-甲基-1-丁醇、正己醇、(E)-2-壬烯醛、2-正戊基呋喃、萘、苯甲醛、戊基苯、壬醛、香叶基丙酮,共有组分在JSB中相对含量较高(>60%),在YSB中含量较低(<50%),其中JSB中乙醇的相对含量最高(63%)。JSB中酸类、含苯环类、杂环类化合物的相对含量高于YSB,表现出醇香、果香和坚果香味。而YSB中烯烃类、醛类、酯类、酮类化合物高于JSB,其香气不如JSB浓郁。JSB与YSB的挥发性物质种类和相对含量差异明显,导致两者表现出不同的香气特征。     

应用HS-SPME技术分析葡萄果皮与果肉挥发性香气物质

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气质联用法(GC-MS)快速测定葡萄中的挥发性香气成分,定量分析了蛇龙珠、品丽珠、赤霞珠和梅鹿辄4种葡萄果皮与果肉中的香气成分。在4种葡萄中,果皮中的化合物总量高于果肉,含有较多的酯类、芳香族化合物、挥发性有机酸和挥发酚,这些化合物在果皮中的含量是果肉中的1.58～20.54倍。不同的风味化合物在葡萄果皮与果肉中含量差别较大,其中有19种化合物在果皮中含量较多,茴香脑、(S)-3-乙基-4-甲基戊醇、萘在4种葡萄皮中含量远高于果肉。不同品种葡萄果皮中,高含量化合物是不同的,主要风味成分浓度也是不一样的。     

不同工艺条件对卤牛肉中挥发性风味物质影响的研究

本研究采用SDE与GC-MS法对不同工艺条件下的卤牛肉中的挥发性风味物质成分进行测定与分析,结果表明,试验组共测出44种挥发性物质,少于对照组中测出的51种挥发性物质,通过成分的分析,为以后的工艺与风味研究提供一定的依据。