多壁碳纳米管固相萃取-气相色谱法检测蔬菜中毒死蜱、丙溴磷和三唑磷农药残留

本文以多壁碳纳米管为固相萃取材料,建立了蔬菜中毒死蜱、丙溴磷和三唑磷农药残留的GC-FPD分析方法。样品经乙酸乙酯匀浆提取后,用多壁碳纳米管SPE柱净化,以丙酮∶正己烷(1∶1,v/v)为洗脱剂,浓缩后用丙酮定容,再用GC-FPD进行检测。三种有机磷农药在0.0025~2.0mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数在0.9998~0.9999之间,回收率在83.3%~96.7%之间,方法的检出限在8.21×10-4~1.37×10-3mg/kg之间。将该方法推广到莴苣、番茄、豇豆、梨、香菇等9种蔬菜、水果和食用菌中毒死蜱、丙溴磷、三唑磷农药残留的测定,效果较好。     

气相色谱-质谱法测定茶叶中12种农药残留的方法

用气相色谱-质谱仪研究同时测定茶叶中12种农药残留的测定方法。分析样品经粉碎、浸泡，用丙酮-正己烷(1：4，V／V)AA，经活性炭柱和弗罗里硅土柱净化，乙醚-丙酮-正己烷(4：4：2，V／V／V)洗脱后，以环氧七氯为内标，GC／MS测定。经过对茶叶加标的回收实验，证实具有快速灵敏简便的优点，适用于多种农药残留分析。其平均回收率在75%-110％，变异系数下于21％，最低检测限为0．01-0．5mg／kg。     

气相色谱法同时快速测定茶饮料及其制品中17种有机氯、拟除虫菊酯农药残留

目的建立了气相色谱法同时快速测定茶饮料及其制品中17种有机氯、拟除虫菊酯的多残留分析方法,以考察茶饮料及其制品中有机氯、拟除虫菊酯的残留情况。方法样品经正己烷:丙酮(9:1,V:V)提取、浓缩后直接进样分析,以DB-17(30 m×250μm,0.25μm)、DB-1(30 m×250μm,0.25μm)石英毛细管色谱柱分离,气相色谱-电子捕获检测器测定,峰面积外标法定量。结果 17种农药含量在0.1~50μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.02~0.40μg/L,平均回收率为77.8%~129.7%,相对标准偏差为0.6%~9.9%。结论该方法具有简便、快速、成本低、灵敏度高、农药提取效率高、农药与杂质分离效果好等优点,适用于茶饮料及其制品中多种常见有机氯、拟除虫菊酯残留的分析,为茶饮料及其制品的质量安全监测工作提供了有力保障。     

黄瓜中噻嗪酮、三唑酮残留量的测定

利用气相色谱-质谱(GC-MS)，电子轰击(EI)法同时测定了黄瓜中噻嗪酮、三唑酮残留量。试样经丙酮-石油醚提取，二氯甲烷萃取，无水硫酸钠干燥，浓缩。选择灵敏度高、干扰少的检测离子，用选择离子监测(SIM)方式测定了其中两种农药残留。噻嗪酮，三唑酮的检出限量分别为0．13和0.013mg／kg，标准添加(0．013-1mg／kg)的回收率为71．1％～123％，测定的相对标准偏差(RSD)为3、4％～17％。     

2012年蔬菜中有机农药残留研究

采用Agilent6890气相色谱法,配FPD检测器和液体自动进样器对蔬菜中的九种农药的残留量进行检测,采用乙腈提取,固相萃取柱净化,用100％聚甲基硅氧烷DB-1柱,30m×0．32mm×0．25μm;取得了较好的分离效果。测定的分析方法变异系数在3．1％-10．8％之间,九种农药在不同蔬菜中的添加回收率为88．35％-106．95％,满足了农药残留的分析方法．本方法该方法具有灵敏度高．检出限低,操作简单。快捷,结果准确可靠的优点,可用于蔬菜中九种农药的残留检测。     

气相色谱法测定三七中有机氯农药残留

目的:建立三七中7种有机氯农药残留的毛细管气相色谱方法。方法:采用丙酮和石油醚(1∶1)超声波提取,浓硫酸净化,采用GC-ECD,Phenomenex Zebron-2(USA)农残专用毛细管柱检测,外标法计算含量。以添加回收率为指标,重点考察了溶剂总用量、超声波提取总时间、样品颗粒大小等因素对添加回收率的影响。结果:丙酮和石油醚(5∶5)总用量60mL,超声波总时间为31min和样品颗粒大小为100目;方法的线性范围为2.38×10-13～4.76×10-11g,最小检测量为1.4×10-13～2×10-13g;平均添加回收率83.363%～110.13%,RSD为3.15%～7%。结论:建立的方法快速、线性好、精密度优良,适用三七中有机氯残留的测定。     

气相色谱-串联质谱法检测花生油中的250种 农药残留

目的建立气相色谱-串联质谱法同时测定花生油中250种农药残留的分析方法。方法样品经酸化乙腈提取,以乙腈+甲苯(3:1,V:V)作为洗脱液经C_(18)固相萃取柱净化,采用DB-5MS毛细管色谱柱分离;质谱采用电子轰击离子源模式电离,多反应监测模式对样品进行测定。结果本方法分为7组,完成250种目标化合物的分离分析。250种农药残留在0.02~0.2 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r为0.990~0.999;样品中添加5、10和20μg/kg 3个浓度水平的250种农药混标工作液进行加标回收试验,平均回收率为70%~130%,RSD为1.8%~8.9%(n=5),检出限为5~10μg/kg。结论该方法准确、灵敏、重现性好、高通量,适合测定花生油中的多种农药残留。     

小麦粉中12种有机磷农药残留量测定的研究

报道了毛细管气相色谱法测定面粉中12种有机磷农药残留量的方法。采用丙酮提取,二氯甲烷萃取,浓缩后以乙腈定容。经石英毛细管气相色谱柱DB-1701(30m×0.25mm×0.25μm)分离,火焰光度检测器检测,外标法定量。结果表明,农药在小麦粉中的加标回收率为81.8%～113.1%,相对标准偏差为2.5%～11.8%,方法的检出限为0.0007～0.0037mg/kg,符合农药多残留测定技术的要求。     

测定茶叶中27种有机氯和拟除虫菊酯农药多组分残留气相色谱法

为了更有效地对我国茶叶的质量和安全性进行监管,建立了一种快速测定茶叶中20种有机氯和7种拟除虫菊酯农药多残留的气相色谱法。试样中农药残留在超声波振荡条件下用乙腈提取,提取液经氮气流浓缩和Florisil固相萃取小柱净化,用气相色谱-电子捕获检测器测定,色谱柱为HP-5小口径石英毛细管柱(30m×0·32mm×0·25μm)。农药的添加水平在6·0~228μg/kg范围时,在绿茶中的平均添加回收率为71·2%~115%,相对标准差为3·42%~18·9%;在花茶中的平均添加回收率为71·1%~121%,相对标准差为3·55%~19·2%。方法的检测限范围为0·12~6·0μg/kg。该方法快速、灵敏、准确、成本低,能满足农药多残留快速扫描的分析要求。     

气相色谱-串联质谱法检测植物源性食品中83种农药残留

目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测植物源性食品中测定83种农药残留的分析方法。方法样品经过匀浆,加入乙腈后冷藏,采用优化的QuEChERS法提取净化,浓缩后丙酮复溶,在动态多反应监测模式(dynamic multiple reaction monitoring mode,dMRM)下进行检测,外标法定量。结果该方法一针25min内完成83种目标化合物的分离分析,在0.0125～0.600μg/mL范围内,83种农药线性良好,相关系数大于0.996。取草莓、豇豆、空心菜、芹菜空白基质,添加50μg/kg浓度水平的加标实验,结果超过95%的农药平均回收率在60.2%～135.2%,重复性RSD10%(n=6)。结论该方法前处理简单,快速,方法准确度、灵敏度满足定量分析的要求,适用于植物源性食品中农药多残留的日常快速检测。     

GC-MS/MS法测定铁皮石斛中19种农药残留

建立固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定铁皮石斛中19种农药残留的分析方法。石斛样品经乙腈提取,经ENVI-Carb/Florisil固相萃取小柱进行净化后,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。19种农药成分在10μg/L~200μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数在0.993 1~0.999 8范围内;19种农药成分在3个添加水平下(10、100、200μg/L),加标回收率范围为82.83%~109.29%,RSD%(n=5)为1.43%~5.74%;各农药成分的检出限均小于0.58μg/L。该方法可应用于石斛中多种农药残留的同时检测。     

Carb／PSA固相萃取净化一气相色谱质谱法测定茶叶中的34种农药成分

建立了茶叶中34种农药多残留的气相色谱质谱分析方法。茶叶样品用乙腈一次性提取后,经Carb／PsA固相萃取小柱净化,气相色谱质谱定性定量。添加回收试验的结果表明：34种农药的平均回收率70％124％,相对标准偏差为0．2%-14．9％。方法的检出限为0．1-25．0μg／kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

HPLC-MS法测定罗汉果中10种氨基甲酸酯类农药

建立HPLC-MS/MS分析方法,同时测定罗汉果中10种氨基甲酸酯农药残留量。样品经有机溶剂超声提取,提取液浓缩后经固相萃取小柱净化,采用梯度洗脱分离,色谱系统条件为VP-ODS色谱柱(2.0 mm×150 mm,5μm),柱温40℃,流速0.2 m L/min,进样量10μL,以多反应检测模式监测。考察了3个水平添加下(250、500、1000μg/L),10种农药的平均回收率为84.5%~111.7%,相对标准偏差为1.8%~7.3%,检测限在0.1μg/kg~2.0μg/kg。该方法准确、快速、抗干扰能力强,可作为罗汉果中氨基甲酸酯类农药残留的测定。     

UPLC-MS/MS与HPLC测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的比较

比较了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)与高效液相色谱(HPLC)法测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,HPLC和UPLC-MS/MS测定。结果表明,在相同的前处理条件下,两种方法均具有较好的准确度和精密度,UPLC-MS/MS法在0.01~0.1mg/kg添加水平下回收率为75.2%~115.6%,相对标准偏差(RSD)为4.4%~16.7%。HPLC法在0.05~1.0mg/kg添加水平下回收率为82.7%~120.7%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~12.9%。UPLC-MS/MS法相对于HPLC法有更高的灵敏度,10种氨基甲酸酯类农药在UPLC-MS/MS上检出限为0.02~0.3μg/kg,HPLC法检出限为3~7.5μg/kg;其高灵敏度和选择性,使其更适于多农药残留同时检测和微量残留检测。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法检测谷物运动营养粉中40种农药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法结合改良的QuEChERS技术对谷物运动营养粉中40种农药残留的分析方法。样品前处理采用改良的QuEChERS方法，用乙腈-丙酮(2∶1,v/v)作为样品农药残留提取溶剂，经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA,80 mg)、十八烷基硅烷键合硅胶(C₁₈,160 mg)、石墨化碳黑(GCB,60mg)、无水硫酸镁(300 mg)固相分散净化，浓缩定容后用HPLC-MS/MS在多反应监测模式下分析检测，外标法定量。所测农药在配制工作曲线液内线性关系良好，相关系数均大于0.995，检出限为0.0019～0.0745μg/kg，分别向样品中添加40种农药标准品浓度为25、75和150μg/kg的3个水平，其加标平均回收率为76.78%～109.78%，相对标准偏差为0.25%～11.12%(n=6)。结果表明该方法操作便捷、快速高效、重复性强、灵敏度高等优势，适用于谷物运动营养粉中40种农药同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中6种农药残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中吡虫啉、多菌灵、啶虫脒、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,NH_2固相萃取小柱富集、净化,以二氯甲烷-甲醇(9:1,V:V)为洗脱溶液;样品经浓缩定容后,采用Thermo C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,流速为0.3 mL/min,以水-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法多反应监测模式进行测定,采用基质标准溶液外标法定量。结果 6种农药在0.005~0.25μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9973~0.9998。当添加水平为0.005、0.025、0.25 mg/kg时,6种农药在茶叶中的加标回收率为72.4%~106.6%,相对标准偏差为1.6%~10.0%。方法定量限为0.5~5μg/kg。结论该方法操作简单、快速,可适用于茶叶中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的测定。     

搅拌棒萃取-GC-MS/MS法检测黑蒜汁中8种有机氯农药残留

建立了搅拌棒萃取-气相色谱法检测黑蒜汁中8种有机氯农药残留。样品经搅拌棒萃取,解析液解析后,上机检测。采用TR-5MS(30 m×0.25 mm×25μm)色谱柱分离,在程序升温的模式下检测,外标法定量。结果表明:8种有机氯在质量浓度0.01~1.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R~2=0.990 3~0.998 6,方法定量限为0.01 mg/kg。在不同添加水平下,其平均回收率为73.7%~101.6%,变异系数为6.7%~11.5%。该方法简便、快捷,适用于黑蒜汁中有机氯农药残留的检测。     

嘧螨胺在土壤中的残留分析

[目的]建立嘧螨胺在土壤中的残留分析方法。[方法]土壤样品以50 mL乙腈超声提取,高效液相色谱-紫外检测器分析测定。[结果]嘧螨胺在0.1~20.0mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.9965,当添加质量分数为0.2~3.0mg/kg,嘧螨胺在3种土壤中的添加平均回收率为92.9%~105.0%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~6.6%。方法最小检出量为5.0×10-10g,土壤中最小检出质量分数(LOQ)为0.2 mg/kg。[结论]该方法操作简单可靠,准确度、精密度及其灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于土壤中嘧螨胺残留量的测定。     

GC-MS测定川芎中3种菊酯类农药残留

建立气质联用(GC-MS)测定川芎中联苯菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯3种拟除虫菊酯类农药残留的一测多评方法。样品经乙腈提取,Cleanert TPH柱净化,GC-MS特征离子和色谱峰相对保留时间定性,以联苯菊酯回归曲线斜率与甲氰菊酯、溴氰菊酯回归曲线斜率比计算校正因子,通过校正因子与外标法计算含量。结果表明,3种拟除虫菊酯类农药在0.010~0.10μg/m L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数R2为0.999 5~0.999 8,平均加标回收率为94.43%~98.47%(加标浓度0.4,0.6和0.8 mg/kg),RSD值为0.3%~2.0%(n=3),检出限为7.43×10~(-4)~1.73×10~(-3) mg/kg,定量限为2.48×10~(-3)~5.77×10~(-3) mg/kg。该方法可应用于川芎中3种拟除虫菊酯类农药残留的检测。     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法检测谷物中农药多残留的研究

将加速溶剂萃取法和气相色谱-质谱检测法相结合,建立了一种测定谷物中农药多残留的新方法.优化了加速溶剂萃取(ASE)法提取谷物中农药多残留的条件,采用丙酮 正己烷(1 1)作为萃取剂,萃取温度为80 ℃,萃取压力为10.3 MPa.萃取液经过浓缩,过活性炭固相萃取(SPE)柱净化后,用气相色谱-质谱仪(GC-MS)检测,内标法定量.以大米和玉米为基质进行添加回收试验,结果表明:大米中的农药添加回收率为78.9%～105.3%,RSD≤12.8%;玉米中的农药添加回收率为80.9%～106.2%,RSD≤13.6%大米和玉米中农药的检出限(LOD)分别为0.3～3.6 μg/kg和0.3～4.0 μg/kg.