微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定食用菌基质中4种重金属

目的 建立一种微波消解-电感耦合等离子质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry, ICP-MS)测定食用菌基质中有害重金属砷(As)、汞(Hg)、铅(Pb)和镉(Cd)含量的方法。方法 采用硝酸和过氧化氢对食用菌基质样品进行微波消解, 消解液经稀释后用电感耦合等离子体质谱仪测定, 在线内标法定量, 采用国家标准物质土壤(GBW07427)和杨树叶(GBW07604)以及重复性试验, 并经过3个水平的加标回收试验进行验证。结果 测定的不同品种食用菌基质中的4种重金属元素的加标回收率在90.7%~105.3%之间, 相对标准偏差在0.88%~4.03%之间。结论 该方法稳定性好、灵敏度高、定量准确, 提高了检测效率, 适用于食用菌基质中As、Hg、Pb和Cd, 4种重金属快速、准确的定量分析。     

QuEChERS-同位素稀释-气相色谱-串联质谱同时测定植物油中16种邻苯二甲酸酯

建立QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定植物油中16种邻苯二甲酸酯类的分析方法。以饱和正己烷的乙腈作为提取溶剂,无水硫酸镁为脱水剂。对提取时间、提取溶剂体积、净化剂品种选择和净化剂用量进行优化,并以玉米油、花生油和葵花籽油进行方法验证,同时对3种植物油中邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs)检测的基质效应进行评估。气相色谱-质谱联用仪选择离子监测模式测定,基质内标法定量。结果表明,采用涡旋振荡提取,在提取时间2 min、提取溶剂体积4 mL时,提取效果最佳,经100 mg/mL十八烷基键合硅胶和50 mg/mL乙二胺-N-丙基硅烷的净化效果良好。16种目标物在5～500μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999 0,方法的检出限和定量限分别为0.002～0.03 mg/kg和0.008～0.1 mg/kg,在3个加标水平(0.04、0.2、0.4 mg/kg)的16种PAEs在玉米油、花生油和葵花籽油基质的平均回收率在80.2%～118.6%之间,相对标准偏差为0.2%～9.8%。3种植物油基质对PAEs均存在基质增强效应,其基质效应在11.0%～158.9%之间,采用基质匹配标准曲线法能改善基质效应的影响。该方法高效、简便、快速,可作为植物油中16种PAEs的定性和定量检测手段。     

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定食品中9种工业染料的基质效应

建立凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定食品中9种工业染料的方法,通过标准加入法分析火腿肠、肉肠、猪肉、火锅底料4种食品中工业染料的基质效应,并比较基质标准曲线和溶剂标准曲线方法的回收率,探讨基质种类、基质浓度、工业染料浓度对基质效应的影响,寻找减弱基质效应的方法。结果表明:9种工业染料的基质标准曲线和溶剂标准曲线在0.25~4.0 μg/mL浓度范围内线性关系良好;4种食品对9种工业染料均存在不同程度的基质效应;基质种类、基质浓度、工业染料浓度均影响基质效应的强度;用乙酸乙酯-环己烷(1∶1,v/v)提取,凝胶净化方式净化样品可以在一定程度上减弱基质效应,但不能消除基质效应。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定粮谷中17种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

研究了气相色谱-质谱法测定粮谷中17种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留检测方法。样品以石油醚为提取剂,经Florisil固相萃取柱净化,采用选择离子扫描模式检测。用基质匹配标准校正方法补偿基质效应。该方法17种农残的回收率为70.9%～110.3%、相对标准偏差为2.5%～10.3%、检出限为1.8μg/kg～16.8μg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中农药多残留的基质效应

研究高效液相色谱-串联质谱测定食用菌中农药多残留的基质效应及其影响因素。比较食用菌中80 种农药经氨基固相萃取柱净化法、QuEChERS（quick, easy, cheap, effective, rugged, safe）方法和未经净化直接上机3 种前处理方法在高效液相色谱-串联质谱检测模式下基质效应的差异,结果表明QuEChERS方法优于其他两种,进而系统的评价了经QuEChERS方法净化后,食用菌中80 种农药的基质效应,研究基质效应与基质种类、农药的种类和质量浓度的关系。结果表明香菇的基质效应最强,平菇最弱,待测农药质量浓度越低,基质效应越强;针对一些基质效应较强的农药,在灵敏度和仪器检出限允许的前提下,可适当采用稀释法补偿基质效应。     

基质固相分散和气相色谱-质谱法测定食品中的丙烯酰胺

介绍了食品中丙烯酰胺的基质固相分散法样品前处理,溴衍生化后采用气相色谱-质谱(GC-MS)测定的方法.该方法的最低检出限为3 μg/kg,回收率为91.2%～103%,变异系数为5.9%,并采用该方法对几种食品进行了分析测定.     

双固相萃取柱净化-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定贝类组织中全氟羧酸及其前体物质

建立同时测定贝类中13种全氟羧酸类化合物、6种氟调聚饱和酸和3种氟调聚不饱和酸的超快速液相色谱-串联质谱分析方法。样品经90%乙腈溶液超声提取,Oasis WAX和Envi-Carb双固相萃取柱净化,Kinetex XB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm)分离,多反应监测负离子模式扫描,同位素内标法定量。22种目标物在各自相应质量浓度范围内线性良好,相关系数不低于0.995,定量限为0.03~1.67 ng/g。基质加标回收率在63.05%~127.18%之间,相对标准偏差为4.70%~17.1%。本方法实现了复杂贝类基质(肌肉、肝脏、外套膜、鳃、性腺等)中PFCAs及其前体物质的同时测定,采用双柱净化方式,大大降低了杂质成分的干扰,部分化合物的灵敏度优于现有方法,适用于贝类样品中PFCAs及其前体物质的监控分析,为研究PFCAs前体物质的生物转化提供了新技术手段。     

基质分散固相萃取-气质联用法测定含油食品中DBP、BBP、DEHP三种增塑剂含量

建立了基质分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定部分含油食品(含油量小于10%)中DBP、BBP、DEHP三种PAEs的分析方法 ,优化了色谱检测条件,改进了预处理方法 ,即采用基质分散固相萃取管来提取、净化、富集目标物PAEs,使实验操作更加简便快捷,同时有效避免了食品中复杂基质的干扰。通过验证,该法中三种PAEs的加标回收率在82.55-110.90%,标准偏差(RSD)都在5%以内,说明该法准确可靠,可满足实际测定的需要。     

高效液相色谱-串联质谱法测定香菇中23种有机磷农药

采用高效液相色谱-串联质谱法测定香菇中23 种有机磷农药残留。样品通过乙腈提取、盐析分配,得到的乙腈提取液采用C18和N-丙基乙二胺粉末分散固相萃取净化,经高效液相色谱-串联质谱仪分析,采用电喷雾正离子方式及多反应监测模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。方法的定量限达到0.01 mg/kg;回收率为
70.2%～105.0%,相对标准偏差为3.5%～13.0%。该方法灵敏、准确、快速,可满足香菇中多种有机磷农药残留的检测要求。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定油麦菜中农药多残留的基质效应

目的建立一种QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(gas chrom atography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定油麦菜中64种农药多残留基质效应的分析方法。方法样品经乙腈提取, N-丙基乙二胺(PSA)净化,配制基质标准点与溶剂标准点进行峰面积对比来评价基质效应。结果油麦菜基质对18.8%的农药多残留项目不表现基质效应,对37.5%的项目有强基质效应;当基质液稀释至50倍后,对81.3%的农药多残留项目不表现出基质效应;稀释至100倍后,有氟胺氰菊酯、氯氟氰菊酯和水胺硫磷3种处于中等基质效应。结论在使用气相色谱-串联质谱法测定油麦菜中农药多残留含量的过程中,需要通过稀释来准确定量时,要注化合物在不同稀释比例的基质下所受到的基质效应的影响。该方法快速、简单,适用于蔬菜水果中农药多残留基质效应的测定和评估。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中5种罂粟壳生物碱基质效应

目的考察3种不同食品基质中罂粟碱、吗啡等5种生物碱类物质在超高效液相色谱-串联质谱法检测中的基质效应。方法用提取前与提取后空白溶液加标方法分析基质效应的影响,并配制不同浓度加标溶液,通过拟合标准曲线,比较斜率、截距等,评估5种生物碱成分测定的基质效应。结果固体、半固体基质样品基质效应较强,那可丁、蒂巴因、可待因易受基质效应影响,通过优化梯度洗脱程序、加入内标溶液、稀释样品等方法可有效降低或消除基质效应影响。结论基质效应与基质种类、化合物种类等有明显关系,本试验中基质效应的改进方法可为不同样品基质中罂粟壳生物碱的测定提供参考。     

氨基甲酸酯类农药残留质控样品的制备与评价-以灭多威为例

目的 建立一种蔬菜冻干粉中氨基甲酸酯类农药残留质控样品的制备方法并对制备技术进行评价。方法 以圆白菜为基质, 灭多威为目标物, 采用真空冷冻干燥, 基质添加的方式制备质控样品。采用液相色谱-串联质谱法对质控样品中目标物含量进行测定。通过随机抽样测定以评估样品的均匀性, 通过观察样品12个月内目标物检测结果变化以评估样品的稳定性。结果 本方法制备的灭多威质控样品均匀性和稳定性良好。蔬菜冻干粉质控样品便于贮藏、运输且在常温下能够长期稳定保存。样品中灭多威的制备值与测得值较好吻合。结论 本研究确立了蔬菜冻干粉中灭多威质控样品的制备方法, 所建立的制备技术可以确保质控样品定值结果的准确性, 为氨基甲酸酯类农药残留质控样品制备方法的开发提供技术支持。     

超声辅助提取-液相色谱-串联质谱法同时测定马卡龙中人工合成色素与天然色素

目的建立超声辅助提取-液相色谱-串联质谱法同时测定马卡龙中的8种人工合成色素与天然色素。方法样品在60%的乙醇水溶液中,使用超声辅助方式提取色素,提取液过滤后直接采用液相色谱-串联质谱法进行检测,基质外标法进行定量。结果在较宽的线性范围内,线性关系良好(r~20.99);在3个添加水平下,回收率在80.3%～103.7%之间,且相对标准偏差均小于15%;8种色素的检出限为0.27～0.84mg/kg,定量限为0.9～2.6 mg/kg。结论该方法快速、简便,灵敏度较高,适用于马卡龙中人工合成色素与天然色素的测定。     

气相色谱法测定农产品中农药残留的基质效应研究

目的研究气相色谱测定农产品中农药残留时的基质效应。方法用气相色谱法测定农产品的3种代表基质(结球甘蓝、苹果、平菇)中16种常用有机磷农药和17种常用有机氯及拟除虫菊酯农药,并计算其基质效应。结果 16种有机磷农药基质效应普遍高于17种有机氯及拟除虫菊酯类农药,且有机磷农药普遍表现为基质增强效应,有机氯及拟除虫菊酯类农药普遍表现为基质减弱效应。结论在色谱分析中,建议采用基质配标法进行定量检测,从而保证检测结果的准确性。     

不同基质效应对蔬菜中有机磷农药残留检测的影响

目的探讨不同蔬菜基质对有机磷农药测定的影响以及不同有机磷农药在不同质量浓度水平下产生的基质效应。方法以茄子、豇豆、番茄、黄瓜4种蔬菜为试样,采用气相色谱-火焰光度检测器检测并对峰面积响应值进行比较,分析4种蔬菜基质对8种有机磷农药在0.05、0.1、1.0 mg/L 3个质量浓度水平下产生的基质效应。结果 4种蔬菜对8种有机磷农药的测定均存在不同程度的基质增强或基质减弱效应,其基质效应为0.755~2.442。基质效应的强弱与有机磷农药及蔬菜的种类有关,与有机磷农药的浓度没有明显的关联性。结论在蔬菜有机磷农药残留检测中,建议采用基质配制的标准品进行定量检测,从而保证检测结果的准确性。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定 保健食品中的9种元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测液体水基、固体粉基、软胶囊基3种基质的保健食品中钠、镁、钾、钙、锰、铁、铜、锌、硒9种元素的分析方法。方法前处理方法采用硝酸-双氧水体系的微波消解法,仪器检测方法采用电感耦合等离子体质谱法。对3种基质的保健食品中9种元素进行同时测定。通过在线加入标准溶液实现对样品的实时校正,内标为~(103)Rh和~(185)Re。结果方法的线性范围宽,跨越两个数量级;9种元素相关系数r均在0.999以上;检出限低;9种元素回收率在82%~120%之间;精密度在7.8%以内。结论本方法准确、灵敏、简便,适合进行液体水基、固体粉基、软胶囊基3种基质的保健食品中钠、镁、钾、钙、锰、铁、铜、锌、硒9种元素的同时测定。     

液相色谱-串联质谱法测定休闲食品中丙烯酰胺

提出了液相色谱仪-串联质谱法测定休闲食品中丙烯酰胺的方法。样品经过溶剂提取,提取液经过乙酸乙酯萃取、固相萃取净化处理,液相色谱质谱分析,内标法定量;运用基质配制六个梯度测试,得到线性方程y=392.16x+485.56,相关系数0.9995;在2种基质中添加标液,进测定,回收率在80-105%之间;相对偏差0.6-3.2之间。     

气相色谱-质谱法测定食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的含量

本文的目的是建立准确、高效的气相色谱-质谱法测定食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩含量的检测方法。样品经正庚烷超声萃取定容后,采用电子轰击电离源(EI)、选择离子监控(SIM)模式进行测定,外标法定量;对前处理中的萃取溶剂、萃取方法、萃取时间进行研究,并对检测方法进行方法学验证。根据不同空白基质的加标回收试验的结果显示,本方法前处理最优条件为使用正庚烷超声萃取15min。3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩在0.1~2.0mg/L浓度范围内线性良好,相关系数R~2=0.997;在不同基质及不同加标浓度下,回收率为82.4%~100.8%,相对标准偏差为1.74%~3.90%。3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩在不同基质中的检出限均可达到0.05mg/kg,定量限达到0.15mg/kg。故得出结论,本研究通过对前处理条件的研究和检测方法的方法学验证,建立了一种气相色谱-质谱法测定食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩含量的检测方法,该方法定性效果好、定量准确,且前处理操作简便、技术难度较低。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肠道内容物中32种抗生素残留

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肠道内容物中32种抗生素残留的分析方法.方法 采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为分析色谱柱,乙腈及酸化乙腈为提取溶剂,通过兽药残留快速柱净化,以高效液相色谱-串联质谱仪测定,基质标准曲线定量.结果 该方法测定的32种抗生素检出...     

凝胶渗透色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测玉米粉中10种真菌毒素

目的建立凝胶渗透色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定玉米粉中10种常见的真菌毒素分析方法。方法样品中的目标化合物经乙腈-水(90∶10,V/V)提取,将收集的上清液用氮气吹至近干后经乙酸乙酯-环己烷(1∶1,V/V)溶解,再经凝胶渗透色谱净化,净化液浓缩后经过0.22μm尼龙滤膜过滤,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,在电喷雾电离源(ESI)和多反应监测(MRM)方式下测定。结果采用基质匹配外标法测定,10种真菌毒素在曲线范围内有良好的线性关系,其相关系数为0.995 9~0.999 8,10种真菌毒素在玉米粉样品中的定量下限为0.003~1.2μg/kg,三个浓度水平的加标回收率为71.3%~91.3%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~13.2%。结论该方法选择性好,操作简单安全,成本低,快速准确,适用于玉米粉中多种真菌毒素的测定。