玉米田除草剂对烤烟的药害作用

为了明确玉米—烤烟间作区玉米田除草剂漂移对烤烟的药害作用,筛选对烤烟主栽品种较为安全的玉米田常用除草剂,以主栽烤烟品种为试验材料,对玉米田常用除草剂(38%莠去津SC、7%2,4-D丁酯EC、20%氯氟吡氧乙酸EC、56%二甲四氯钠WP、15%炔草酯WP、10%苯磺隆WP和15%硝磺草酮SC)开展了药害试验。设置推荐使用剂量、推荐使用剂量稀释不同倍数(10、20、50、100和150倍)、清水对照共7个处理。用药后调查记载烟苗的受害程度,并计算药害指数和药害株率。结果表明,7种除草剂在一定剂量范围内对烤烟植株生长均有影响,且影响程度存在显著差异(P0.05)。其中,2,4-D丁酯和氯氟吡氧乙酸药害较重,推荐使用剂量为稀释150倍的处理,多数参试烟株仍然表现出明显药害症状;二甲四氯钠药害次之;苯磺隆与硝磺草酮的药害程度居中;莠去津和炔草酯的药害较轻。烤烟品种云烟87和中烟100对7种参试药剂中的6种耐药性较差,NC55和K326对多数除草剂耐药性较好。因此,建议烟区的玉米田施用除草剂优先选用莠去津和炔草酯,其次为硝磺草酮和苯磺隆,杜绝使用2,4-D丁酯和氯氟吡氧乙酸,慎用二甲四氯钠。     

固相萃取-GC法同时检测烟田土壤中“敌稗”、“砜嘧磺隆”和“喹禾灵”的残留量

为了快速检测烟田土壤中"敌稗"、"砜嘧磺隆"和"喹禾灵"3种除草剂的残留,建立了采用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,气相色谱法同时测定土壤中这3种除草剂残留量的方法,并采用该方法测定了郴州烟区10个土壤样品中这3种除草剂的残留量。结果显示:①3种除草剂的回收率为77.13%~105.64%,相对标准偏差5.50%~10.54%,检测限为0.01 mg/kg;②10个土壤样品中,3个样品检出"敌稗",检出率30%;3个样品检出"砜嘧磺隆",检出率30%;5个样品检出"喹禾灵",检出率50%;1个样品中同时检出"砜嘧磺隆"和"喹禾灵",检出率10%;③3种除草剂的残留量为0.027~0.433 mg/kg。     

固相萃取-高效液相色谱法测定粮谷中多种磺酰脲除草剂残留量

样品中残留的磺酰脲除草剂,采用SPE-C18和GCB预柱,进行提取和净化,利用适当的洗脱溶剂对固相萃取柱上富集的组分进行选择性淋洗,通过高效液相色谱的紫外检测器进行分析测定,外标法定量;结果:在0.02 mg/kg～0.5 mg/kg加标范围内,方法的回收率为74.8%～105.3%,相对标准偏差为2.36%～6.33%;可同时检测大米、小麦、大麦、高粱、荞麦等粮谷中的氯磺隆、苯磺隆、苄嘧磺隆、甲磺隆、环胺磺隆、乙基氯嘧磺隆、嘧啶磺隆、吡啶磺隆、苯胺磺隆、烟嘧磺隆、氟嘧磺隆、苯醚磺隆等磺酰脲类除草剂.     

分子印迹掺杂金属有机框架固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定大米中10种磺酰脲类除草剂

为研发能同时检测多种磺酰脲类农药的高效方法,本研究以甲磺隆为模板分子,4-乙烯吡啶(4-VP)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,利用沉淀聚合法合成分子印迹聚合物(MIP)。将其与制备的金属有机框架(MOFs)材料掺杂混合作为复合填料制成MOFs-MIP固相萃取柱,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),建立了大米样品中单嘧磺隆、甲磺隆、噻吩磺隆、氯磺隆、氟磺隆、氟胺磺隆、氯嘧磺隆、烟嘧磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆共10种磺酰脲类除草剂残留的高通量痕量分析方法。采用扫描电镜分别对MIP和MOFs材料的表面形态进行表征,优化活化液、上样液、淋洗液和洗脱液等固相萃取条件。结果表明,5 mL乙腈、5 mL水为活化液,80%乙腈-水为上样液,3 mL水淋洗,10 mL乙酸-甲醇(1:9,V/V)与5 mL丙酮先后洗脱,40 mg MIP与10 mg MOFs材料混合作为SPE柱填料配比,此时检出限(LOD)在0.07~0.5 μg/kg之间,样品浓度在1~100 μg/kg范围内线性关系良好(R2>0.991),回收率在79.75%~99.05%之间,相对标准偏差在6.7%~13.8%之间。本方法具有检测灵敏度高、稳定性强等优点,可实现对大米样品中磺酰脲类除草剂残留的类特异性快速检测。     

氯嘧磺隆埋藏不同深度对甜菜生长发育的影响

通过盆栽试验,将除草剂氯嘧磺隆（0．05mg／kg）预埋在塑料桶的不同位置（0～10cm、10～20cm、20～30cm、30～40cm）,研究除草剂埋藏不同深度对甜菜生长发育的影响。结果表明：除草剂层埋藏深度对甜菜的出苗率影响较小,而在甜菜两叶后期,药层位于0～10cm处理的甜菜逐渐死亡。除草剂层位于深度10～30cm,对甜菜叶丛快速生长期的株高、生物重量、光合速率、气孔导度影响较大,而除草剂层位于30cm以下,对甜菜部分生理指标影响较小,对甜菜后期的产量影响差异不明显。通过本试验可以明确带有除草剂的土壤安全埋藏深度为30cm以下,可以缓解长残留除草剂对后茬敏感作物的不良影响。     

固相萃取-高效液相色谱-质谱法检测大豆中氯嘧磺隆除草剂的残留量

实验建立了固相萃取-高效液相色谱-质谱分析检测方法,对大豆中氯嘧磺隆除草剂的残留量进行了研究。样品经甲醇-超声波提取、正己烷液-液分配、固相萃取柱净化,将处理好的样品进行液相色谱定量分析、采用液相色谱-质谱进行定性检测。实验结果表明:氯嘧磺隆在0.1～200.0mg/L范围内浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.9997(n=3);在2.0～100.0μg/kg范围内,加标回收率为92.6%～95.2%;RSD为1.27%～2.64%;最低检测限为10.0μg/kg(S/N=3)。本方法具有简便、快速、准确、净化效果好等特点,适用于大豆中氯嘧磺隆除草剂的残留分析检测。     

食品中磺酰脲类除草剂的高效液相色谱分析

建立一种同时测定磺酰类除草剂的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)方法,以利于对农产品质量进行准确定量与有效监管。7种磺酰脲类除草剂(甲磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆、苯磺隆、吡嘧磺隆、甲磺胺磺隆和丙苯磺隆)经甲醇提取,C18固相萃取小柱萃取净化后,高效液相色谱测定,用C18色谱柱分离,以乙腈-甲醇-盐酸为流动相,梯度洗脱,紫外检测器在波长为220、230、240 nm处测定。方法的线性范围为0.5μg/mL^100.0μg/mL,检出限为0.011μg/mL^0.025μg/mL,标准溶液测定的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.18%~0.89%和2.57%~5.57%。将所建立的方法用于大豆、玉米和大米样品的分析,标回收率在81.0%~116.1%。本法准确快速,20 min内可完成一次分析周期,适用于食品样品中磺酰脲类除草剂的快速测定。     

甜菜种质抗（耐）除草剂筛选研究

选用甜菜不同种质41份材料进行抗（耐）除草剂初步筛选,试验方法采用不同浓度阿特拉津的茎叶处理和播后苗前封闭处理,结果表明：茎叶处理较播后苗前封闭处理效果明显,且阿特拉津茎叶处理用量为25mL/亩时筛选效果较好.根据地上部叶片和地下部根系的生长势和药害鉴定结果从中初步筛选出8份较抗（耐）除草剂材料.     

QuEChERS结合UPLC-MS/MS测定水产品中9种除草剂残留及基质效应

建立水产品中9种除草剂(扑草津、乙草胺、丁草胺、二氯喹啉酸、苄嘧磺隆、甲磺隆、莠去津、利谷隆和灭草松)残留的QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱检测方法。采用多反应监测正离子模式测定,以外标法定量,分析9种除草剂的基质效应及其影响因素。结果表明:9种除草剂在0.50～100 ng/mL(二氯喹啉酸和利谷隆为1.00～100 ng/mL)质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.99,方法检出限和定量限分别为0.20～0.50μg/kg和0.50～1.50μg/kg。在对虾、鲤鱼、鲫鱼和鳙鱼空白基质中平均加标回收率为84.33%～116.37%(n=6),精密度为0.80%～13.81%(n=6),该方法适用于水产品中9种除草剂残留量的测定。该方法下基质种类、基质质量和除草剂质量浓度对基质效应有一定影响,二氯喹啉酸、甲磺隆和苄嘧磺隆在鲤鱼和对虾中均存在较强的基质增强效应,丁草胺、乙草胺、利谷隆、灭草松和莠去津在4种水产品基质中均表现为基质抑制效应。在实际检测水产品中除草剂残留时,应采用基质校准曲线减弱基质效应确保检测结果的准确性。     

两种稻田用除草剂残留对烟草危害的阈值研究

为指导烟稻轮作区稻田用除草剂2,4-滴丁酯和氯氟吡氧乙酸的合理使用,通过室内盆栽与大田试验,研究了两种除草剂在土壤和烟株中的残留和消解动态,以及烟株药害症状和内源激素含量变化。结果表明：（1）两种除草剂残留均可导致烟株矮化,茎秆扭曲,烟叶卷曲黄化;（2）两种除草剂残留导致不同部位烟叶IAA和GA₃含量显著降低,ABA含量显著升高（p<0.05）;（3）随施用剂量和处理时间增加,两种除草剂残留对烟株农艺性状的抑制作用增强,以株高或叶面积抑制率为10%~15%为标准,2,4-滴丁酯和氯氟吡氧乙酸的致害阈值在土壤中分别为1.022和0.053 mg/kg,在叶片中分别为0.047 8和0.027 6 mg/kg;（4）结合致害阈值得出2,4-滴丁酯和氯氟吡氧乙酸的田间安全间隔期分别为53 d和160 d。     

兰州市市场上部分食品铅污染状况分析

为了解兰州市部分市售食品的铅污染状况，检测了抽检和送检的样品558份，其中冷饮195份，118份检出铅，检出率60．5％。17份超标，超标率8．72％。糕点类食品75份，39份检出铅，检出率52％，超标8份，超标率10．67％。调味品48份，43份检出铅，检出率89．58％，超标1份，超标率2．08％。蜜饯、糖果51份，43份检出铅，检出率84．31％，无超标。酒类50份，29份检出铅，检出率58％，2份超标，超标率4％。干果、坚果139份，123份检出铅，检出率88．49％。从检测结果看，虽然铅检出率较高，但是大多数符合国家标准。建议我国的铅食品卫生标准与CAC标准靠拢。这既有利于广大消费的食用安全，也有利于我国食品参与国际竞争。     

唐山市肉制品中人工合成食用色素使用情况调查

目的了解唐山市肉类制品中使用合成食用色素的种类和含量。方法采用GB／T5009．35-2003（食品中合成着色荆的测定》中的示波极谱法测定。结果60份样品中有53份检出舍成食用色素，检出率为88．33％，检出的色素种类有苋菜红、柠檬黄、日落黄、胭脂红。被检样品中使用单一种合成食用色素的有26份，占检出试样数的49．06％。使用混合色素的27份，占检出试样数的51．94％。其中23份样品含2种色素，4份样品含3种色素。结论内制品中超范围使用合成色素情况比较严重。     

灭草净AS防除采种甜菜田杂草试验

最近几年,我地区一直在采种甜菜田使用苯磺隆、巨星、使它隆等防除采种甜菜田阔叶杂草的除草剂,使得我地区采种甜菜田杂草的草相发生了一定变化,狗尾草、马唐、稗草等禾本科杂草的危害日趋加重,严重地影响到我地区采种甜菜的生长发育和种子的产质量。为了有效地防除杂草,2005年我们应用山东华农作物保护有限公司生产的40％灭草净AS（水剂）防除采种甜菜田杂草,取得较为理想的效果。     

卷烟滤嘴中邻苯二甲酸酯的GC/MS测定

为了测定卷烟滤嘴中邻苯二甲酸酯( PAEs)的含量,考察了萃取方式、萃取溶剂、超声条件和检测条件对测定结果的影响,建立了同时测定卷烟滤嘴中17种PAEs的方法,并采用该方法检测了45个卷烟滤嘴中的PAEs.结果表明:①用水、乙醇和正己烷超声萃取30 min效果较好;②该法的回收率为87.0％～105.8％,RSD为2.6％～5.4％;③45个卷烟滤嘴样品中,有14个样品中检出PAEs,总检出率为31.11％.其中,4个样品中检出邻苯二甲酸二正丁酯,检出率8.88％;7个样品中检出邻苯二甲酸二异丁酯,检出率15.56％;8个样品中检出邻苯二甲酸二(2-乙基)已酯,检出率17.78％.该方法适用于卷烟滤嘴中PAEs的同时测定.     

2015年吉林省市售水果中植物生长调节剂残留量监测结果分析

目的 了解吉林省内市售水果中植物生长调节剂的残留情况,通过对监测数据的分析,为制定食品安全政策法规提供科学依据。方法 2015年从全省九个地区采集75份水果样品,采用 BEH C₁₈(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈和0.1 % 氨水为流动相,梯度洗脱,流速为0.3mL/min,柱温35°C,多效唑,ESI(+);赤霉素、2,4-D、噻苯隆、氯吡脲和4-氯苯氧乙酸,ESI(-),在此色谱质谱条件下进行检测。结果 4-氯苯氧乙酸检出率为6.67%,赤霉素检出率10.67%,氯吡脲检出率为18.67%,多效唑检出率为16%,2,4-D检出率为16%,噻苯隆检出率0%,。结论 市售水果中植物生长调节剂残留量检出率比较高,应加大监测力度,通过监测数据的结果分析,采取相应措施以提高食品安全性。     

3种植物生长调节剂在京津冀地区主要瓜果类蔬菜中的残留动态及安全风险评价

目的研究京津冀地区主要瓜果类蔬菜(黄瓜、番茄、甜瓜和茄子等)中的植物生长调节剂残留动态并评价其安全风险。方法调查京津冀地区主要瓜果类蔬菜植物生长调节剂的使用状况,并对京津冀地区12个区县保护地蔬菜产区随机选取的120份样品,进行2,4-D、氯吡脲和4-CPA 3种植物生长调节剂的测定。结果氯吡脲、2,4-D和4-CPA 3种植调剂在黄瓜和番茄样品中均未检出或在检测限以下;在唐山乐亭茄子样品2,4-D残留量检出为7.15μg/kg,唐山乐亭甜瓜氯吡脲残留量为1.01μg/kg,均低于国家标准中的最高残留限量。氯吡脲、2,4-D和4-CPA在黄瓜和番茄模拟残留动态研究结果表明,推荐浓度的氯吡脲在黄瓜上施用7 d后残留量为2.25μg/kg,低于国家最高残留限量标准(0.1mg/kg);推荐浓度的2,4-D和4-CPA在番茄上施用后30 d后残留量分别为225.6μg/kg(低于国家最高残留限量标准0.5 mg/kg)和43.1μg/kg(低于美国限量标准0.05mg/kg)。结论根据调查和模拟试验结果,3种植物生长调节剂在京津冀地区4种蔬菜上不存在安全风险,并提出了降低风险的合理性建议。     

二步培养和AgNO3对甘蓝型油菜子叶和下胚轴芽再生的影响

以甘蓝型油菜（Brassica napus L．）品种浙双758为材料,研究二步培养及添加AgNO3对甘蓝型油菜子叶和下胚轴外植体离体再生的影响。外植体先在含0．5—1．5mg／L2,4-D的MS培养基上预培养3d或7d诱导愈伤组织的产生,再转到含有3mg／LBA和0．15mg／LNAA及添加或不添加2．5mg／LAgNO3的分化培养基上诱导芽的分化。结果表明,外植体愈伤组织诱导率和芽再生率与2,4-D浓度、预培养时间和AgNO3密切相关;分化培养基中添加银离子可显著增加不定芽的再生频率;二步培养及添加AgNO3可使半子叶、完整子叶和下胚轴外植体芽再生频率分别达到了96．1％,96．7％和96．7％。     

河北省市售水果中植物生长调节剂残留状况 调查与分析

目的了解河北省市售水果(草莓、葡萄、猕猴桃、樱桃和西瓜)中植物生长调节剂赤霉素、氯吡脲、噻苯隆、2, 4-二氯苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸和多效唑残留状况。方法对河北地区148份草莓、122份葡萄、51份猕猴桃、39份樱桃和9份西瓜中植物生长调节剂残留状况进行研究。参考食品中化学污染物及有害因素监测技术手册方法,采用液相色谱-串联质谱法进行检测。结果 148份草莓样品中多效唑检出39份; 51份猕猴桃样品中氯吡脲检出23份; 39份樱桃样品中2,4-二氯苯氧乙酸检出16份;其他植物生长调节剂在各类水果中检出率均不高。结论植物生长调节剂在河北省市售的各类水果中存在不同程度的残留,但残留量较低,总体安全性较好。     

液相色谱串联质谱法测定谷物类农产品中苯氧羧酸类除草剂多残留

研究液相色谱- 串联质谱(LC-ESI-MS/MS)测定大米、小麦、玉米等谷物中6 种苯氧羧酸类除草剂(2,4-DP、2,4-D、2,4,5-TP、2,4,5-T、2,4-DB、MCPA)残留量的方法。通过对样品前处理进行优化研究,样品经乙腈提取,乙酸酸化,净化后,采用HPLC-ESI-MS/MS 检测分析,在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量。方法的检出限为0.005～0.01mg/kg,在0.01～0.5mg/L 范围内线性关系良好(相关系数r2 ＞ 0.99),在0.2mg/kg 添加水平下,平均添加回收率86.1%～96.8%,该方法简便、高效、准确,各项技术指标均满足国内外有关苯氧羧酸类除草剂残留限量要求,可用于大米、小麦、大豆等农产品中苯氧羧酸类除草剂残留的分析测定。     

河北省市售豆芽菜中6种植物生长调节剂 残留调查分析

目的分析调查6种植物生长调节剂在黄豆芽和绿豆芽中残留情况。方法 2014年,应用气相色谱-质谱法对河北省10个区市在本辖区的市场销售的豆芽菜开展了食品安全风险监测,监测项目为4-氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸丁酯、吲哚丁酸、萘乙酸。结果在所检测的52份样品中,其中12份检出4-氯苯氧乙酸、33份检出吲哚乙酸、13份检出吲哚丁酸,其他三项均未检出。检出样品均未超出国家规定的植物生长调节剂的最大残留限量(MRLs)。结论有必要持续监测和控制豆芽中生长调节剂和植物激素的残留,禁防滥用植物生长调节剂给人类健康带来的风险。