微波消解应用于测定奶粉中蛋白质含量试验条件优化

探讨了微波消解法在测定奶粉蛋白质含量测定中的应用,考察了消解剂的用量、消解时间、消解温度对消解效果的影响。试验结果表明微波消解的最佳工作条件为取样量为0.2 g时,浓硫酸和30%过氧化氢混合消解剂的用量10 m L,V(H2SO4)︰V(H2O2)=6︰4,消化时间为35 min,温度为180℃,测出蛋白质含量为33.30%。与传统凯氏定氮法相比,方法具有消化时不需添加硫酸铜、硫酸钠等催化剂,精密度较好,消化时间短,试剂用量少,操作简单,对环境污染少等优点。     

凯氏定氮法测定玉米淀粉蛋白质含量最佳消化温度的摸索

以国标为指导对玉米淀粉中蛋白质进行测定,由于国标中未明确规定消化温度,因此在实际检测中遇到许多问题。本实验以全麦粉为标准样品,对消化过程中的最佳温度条件进行摸索。用凯氏定氮法测定全麦粉中粗蛋白质含量时,最佳消化条件为：消化温度为420℃,复合指示剂的加入量10.0 g,浓硫酸加入量25 ml为最佳消化条件。此时所需消化时间最短,试剂用量减少,可降低实验成本,也降低了对环境的污染,可用于玉米淀粉蛋白质含量测定。     

石墨炉原子吸收法测定武汉市售大米中镉含量的研究

目的研究石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量,并对武汉市售大米中镉含量进行测定分析。方法采用湿法消解对样品进行前处理,测定大米中镉含量的检出限、重复性、回收率和精密度。结果较佳消化条件为大米质量1 g、消化剂包括10 m L硝酸和2 m L过氧化氢、时间12 h。在该试验条件下,石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量的检出限为0.051μg/kg,加标回收率为98.85%。大米中镉含量随产区和品种的不同差异显著,湖南、湖北、江西等中南地区的大米镉含量较高,吉林、黑龙江等东北地区的大米镉含量较低;籼米的镉含量高于粳米和糯米,糯米的镉含量高于粳米。结论该方法测定大米中的镉含量准确、试验误差小,重复性好,可以用于大米中镉含量的测定。     

大米主食制品中污染物镉的体外消化释放研究

对含污染物镉的大米主食样品米饭和米线进行体外模拟消化,采用石墨炉原子吸收分光光度法(GF-AAS)对样品中镉进行定量检测。口腔阶段镉释放率:生大米原料粉(34.85%)米线(5.69%)米饭(0%);胃阶段释放率:米饭(74.51%)米线(71.62%)生大米原料粉(0%);小肠阶段中的最大释放率为:4 h时生大米原料粉(60.19%)7 h时米线(45.35%)5 h时米饭(37.06%)。结果表明:不同大米主食样品在不同消化阶段中污染物镉的消化释放有显著差异,已消化释放出的镉在不同时间和消化部位还会被重新吸附结合,使镉释放率增加又降低;在小肠1~3 h消化时间下,米饭中镉消化释放率显著大于米线样品,而小肠消化3h后,则相反。该研究结果可作为大米及制品中污染物镉生物可给性的研究基础,为进一步合理食用和风险暴露评估提供参考。     

自动凯氏定氮仪测定食品中蛋白质消化条件的改进

目的优化自动凯氏定氮仪测定食品中蛋白质含量的消化条件。方法选择3种不同类别的食品分别进行测量,研究样品量、催化剂配比(K_2SO_4用量/CuSO_4用量,以克计,以下同)、浓硫酸用量、消化时间和消化温度对蛋白质测定的影响。结果实验得出最佳消化条件为:大米样品量0.8 g,催化剂配比6/0.4,浓硫酸用量12.00 mL, 420℃消化80 min;香肠样品量0.8 g,催化剂配比6/0.2,浓硫酸用量10.00 mL, 420℃消化90 min;纯牛奶样品量1.00 mL,催化剂配比6/0.2,浓硫酸用量10.00 mL, 420℃消化70 min。平行测定结果的相对标准偏差分别为0.21%、0.29%、0.50%,加标回收率均在99%以上。结论采用优化消化条件后的自动凯氏定氮仪测定食品中蛋白质含量精密度高,稳定性好,测定结果准确可靠,满足日常检测要求。     

鲜奶中蛋白质含量的快速测定

目的建立一种鲜奶中蛋白质含量快速消化的简便测定方法。方法改用8.8mol/L过氧化氢,浓硫酸混合液(4:1,V:V)为消化试剂,消化好的试样以甲醛法测定。结果该方法的消化时间由原来的6h缩至30min,测定结果和凯氏定氮法(国家标准方法)的测定结果无显著性差异。结论该方法分析速度快,操作简便,可用于鲜奶中蛋白质的测定。     

乙基纤维素对油脂中维生素A体外消化释放速率的影响

以乙基纤维素EC100作为油脂质构剂添加到起酥油样品中,研究其控制性释放脂溶性维生素A的特性。体外模拟消化试验表明EC100具有显著的缓释作用,随着EC100质量分数的增加(0%~6%),起酥油样品消化2 h时VA的累积释放率由20.52%降低至3.62%。Ritger-Peppas方程式拟合得到维生素A溶出参数n为0.45~0.89,显示VA的释放速率受化合物自身扩散和骨架溶蚀双重控制。扩散系数的测定结果验证了VA的浓度梯度是扩散的驱动力,且随着油脂中EC100质量分数的增加(0%~6%),VA在有机凝胶剂中的扩散系数呈降低趋势;侵蚀试验结果表明,当贮藏时间越长、贮藏温度越低及EC100添加量越大时,有机凝胶剂样品的侵蚀常数降低,并且添加乳化剂分子蒸馏单甘酯(DMG)的有机凝胶样品受侵蚀的程度较小。     

大米预消化蛋白制备

以大米浓缩蛋白为原料制备大米预消化蛋白,采用碱性内切蛋白酶酶解制备大米预消化蛋白.通过正交实验对大米预消化蛋白的碱性内切蛋白酶酶解制备工艺进行优化,优化工艺条件为碱性内切蛋白酶/底物比0.03 AU/g、温度62℃、料液比1:10、pH 7.5、反应时间5 h.在此条件下制备的大米预消化蛋白的蛋白质得率为52.27%,蛋白质含量为84.67%,大米预消化蛋白在pH 2～12范围内氮溶解指数均高于95%.由结果可知,以大米浓缩蛋白为原料制备的大米预消化蛋白溶解性良好,蛋白质含量较高.     

纳豆咀嚼片中微量元素铁、锌、铜、锰的分析

采用湿法消化样品,确定了检测纳豆咀嚼片微量元素的最佳处理条件。试验证明,混酸HNO3：HClO4的比例为4：1,消化温度为140℃,消化时间80min时样品可以得到充分分解。采用了ICP-AES法测定纳豆咀嚼片中微量元素铁、锌、铜、锰的含量,测定结果比较准确。     

4-α-糖基转移酶对大米淀粉消化特性的影响

用4-α-糖基转移酶对大米淀粉进行改性,采用体外模拟消化实验测定了改性后大米淀粉的消化特性,并通过差示扫描量热(DSC)、X-射线衍射(X-ray)、扫描电镜(SEM)对改性后大米淀粉消化特性改变的原因进行了探讨.结果表明,大米淀粉经4-α-糖基转移酶改性后,慢消化淀粉质量分数先增加后减小,并在改性3～4 h达到最大值;DSC测定发现,酶改性2～6 h时样品回生焓增加,而酶改性6 h及以上则淀粉回生焓逐渐降低;X-ray结果显示,改性淀粉晶型逐渐由A型变为B型;SEM结果表明,改性后淀粉变得粗糙不规则,且有很多小颗粒紧密堆叠.这些理化特性的变化可以在机理上对淀粉消化性的变化进行一定的解释.     

Effects of fatty acid supplements on ruminal and total tract nutrient digestion in lactating dairy cows

Saturated and unsaturated fatty acid supplements (FS) were evaluated for effects on ruminal digestion kinetics, and ruminal and postruminal nutrient digestion. Eight early lactation ruminally and duodenally cannulated cows (77 ± 12 days in milk, mean ± SD) were used in a replicated 4 × 4 Latin square design experiment with 21-d periods. Treatments were control and a linear substitution of 2.5% fatty acids from supplemented saturated FS (SAT; prilled, hydrogenated free fatty acids) for partially unsaturated FS (UNS; calcium soaps of long-chain fatty acids). All rations contained identical forage and concentrate components including 37.2% forage and 13.5% cottonseed. Saturated FS linearly decreased ruminal digestibility of dry matter and organic matter and linearly decreased ruminal neutral detergent fiber (NDF) digestibility. The reduction in ruminal NDF digestibility was because of a linear decrease in digestion rate and a linear increase in passage rate of potentially digestible NDF with increasing saturated FS. Total tract digestibility of NDF was not different between treatments because of compensatory postruminal digestion. Ruminal fatty acid and C18 fatty acid digestibility tended to increase linearly with increasing unsaturated FS, and postruminal C18 fatty acid digestibility decreased with increasing saturated FS. Saturated FS linearly decreased ruminal organic matter digestibility and decreased intestinal long-chain fatty acid digestibility, although differences in fatty acid digestibility may be partially explained by fatty acid intake.     

利用超高压液相色谱串联三重四级杆质谱定量 检测人乳中的α-乳白蛋白

目的 建立一种新型基于多肽标准品体系的母乳α-乳白蛋白的定量检测方法。方法 从母乳α-乳白蛋白筛选出特异性多肽,并建立对应的检测方法;利用化学方法人工合成特异性多肽、同位素标记特异性多肽和内标;通过方法学验证对该方法进行考察。结果 本方法所选择的多肽具有高度特异性,α-乳白蛋白的检测灵敏度分别为8.0 mg/100 g,精密度均<5.22 %,回收率均在97.21 – 102.45 %之间。结论 本方法建立了利用特异性多肽检测人α-乳白蛋白的方法,具有较高的准确度、灵敏度和稳定性。通过对447份母乳样品进行检测,初步探索了母乳中α-乳白蛋白的含量范围,为母乳化配方奶粉的华人配方奠定理论基础。     

不同消解方式对电感耦合等离子体质谱法测定 水产品中无机元素的影响

目的为研究不同消解方法对水产品中重金属元素测定的影响,找到最佳的前处理方法。分别采用高压消解罐消解、微波消解和湿法消解3种方法对紫菜(GBW10023)、扇贝(GBW10024)、大虾(GBW10050)等成分分析标准物质进行前处理。方法在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)优化条件下,测定3种标准物质3种消解方法的9种元素(Pb、Cd、Cr、As、Sn、Ni、Cu、Mn、Sr)含量,与标准参考值做对比,并测定各元素的回收率。结果 3种消解方法的测定结果基本在参考范围内,消解效果均较为理想,而微波消解法消解最彻底且消解液澄清,所受环境干扰最小,测定值更接近参考值,回收率也基本在90%~105%之间,较为理想;紫菜标物的湿法消解和高压消解罐消解法中均有剩余残渣;且湿法消解的回收率结果较不理想;9种元素标准曲线的线性关系较好,相关系数均大于0.999,仪器灵敏度、精准度较高。结论综合比较认为,微波消解法更适合扇贝、大虾、紫菜等水产品中无机元素测定的前处理要求。     

体外模拟消化技术研究进展

依据体外消化状态和消化部位的不同对体外模拟消化进行了分类、简述,对不同种类的体外模拟消化试验进行了总结分析,并列举了体外模拟消化在不同营养成分中的应用情况。     

Mechanisms of starch digestion by α-amylase—Structural basis for kinetic properties

Recent studies of the mechanisms determining the rate and extent of starch digestion by α-amylase are reviewed in the light of current widely-used classifications for (a) the proportions of rapidly-digestible (RDS), slowly-digestible (SDS), and resistant starch (RS) based on in vitro digestibility, and (b) the types of resistant starch (RS 1,2,3,4…) based on physical and/or chemical form. Based on methodological advances and new mechanistic insights, it is proposed that both classification systems should be modified.

Kinetic analysis of digestion profiles provides a robust set of parameters that should replace the classification of starch as a combination of RDS, SDS, and RS from a single enzyme digestion experiment. This should involve determination of the minimum number of kinetic processes needed to describe the full digestion profile, together with the proportion of starch involved in each process, and the kinetic properties of each process.

The current classification of resistant starch types as RS1,2,3,4 should be replaced by one which recognizes the essential kinetic nature of RS (enzyme digestion rate vs. small intestinal passage rate), and that there are two fundamental origins for resistance based on (i) rate-determining access/binding of enzyme to substrate and (ii) rate-determining conversion of substrate to product once bound.     

不同前处理方法对食品中总砷含量测定结果的影响

目的探究适合于测定不同食品中总砷的前处理方法。方法分别采用干法消解、湿法消解、微波消解分别对不同类型样品进行前处理,食品中总砷含量依据GB/T5009.11—2014《食品中总砷及无机砷的测定》氢化物原子荧光法进行,通过计算回收率、精密度以及质控样品的准确性对测定结果进行分析和比较。结果对于大米这类成分简单的食品,干法消解、湿法消解、微波消解3种方式进行前处理结果相差不大,但微波消解法处理后结果准确度更好。对于有机砷的形态主要为砷糖和砷脂类的海产品,干灰化法消解后测得结果最接近于真值,微波和湿法消化存在消化不完全的问题。对于油炸食品,微波消解法准确度更好;湿法消解耗费试剂多,时间长;干法消化法操作容易起泡、飞溅,从而造成样品砷损失。结论不同消解方法在食品中总砷的测定过程中各有优缺点,要根据不同样品中砷形态来选择,对于砷形态比较复杂的食品,也可以利用不同的消解方式的优点相互结合的方式-混合消解法对样品进行前处理。     

麦草氧碱制浆及全无氯漂白

研究了麦草氧碱制浆的最佳工艺条件.结果表明,氧碱制浆可以在比常规烧碱-AQ法节碱35%左右,蒸煮最高温度120℃的条件下,取得64.8%的粗浆得率.对纸浆进行全无氯漂白的结果证明,采用合适的螯合剂和漂白活化剂可以漂至较高的白度.     

Whole linted cottonseed as a forage substitute fed with ground or steam-flaked corn: digestibility and performance

Six ruminally and duodenally cannulated Holstein cows were used in a 6 x 6 Latin square design. The objective was to evaluate any potential interactions in site of nutrient digestion when neutral detergent fiber (NDF) from cottonseed was incrementally substituted for forage NDF (FNDF) from alfalfa silage and when starch availability was varied by feeding ground (G) or steam-flaked (SF) corn. Iso-NDF diets were forage control with G corn (21% FNDF), 5% whole cottonseed (WCS) with G or SF corn (18% FNDF), 10% WCS with G or SF corn (15% FNDF), and 15% WCS with G corn (12% FNDF). Ruminal or total tract digestibilities of organic matter (OM) or nonstructural carbohydrate (NSC) were unaffected, but efficiency of microbial protein synthesis decreased as WCS increased. Ruminal NDF digestibility was not affected despite a linear decrease in pH, but postruminal NDF digestibility decreased with increasing WCS. Ruminal digestibilities of OM and NSC were higher for SF than G corn but did not affect efficiency of microbial N synthesis. Dry matter intake increased quadratically with increasing level of WCS but decreased when SF replaced G corn. Milk yield did not differ across treatments. Milk fat percentage was affected quadratically and milk protein increased linearly with increasing WCS. Milk fat percentage decreased but milk protein was not affected when SF replaced G corn. Lack of an interaction between corn source and level of WCS substitution suggests that WCS was equally effective in maintaining ruminal fermentation and digestibility in diets varying in ruminal starch availability.     

土壤中镉含量测定的前处理方法优化研究

利用标准土壤样品对比实际土壤样品,研究电热板消解法和微波消解法对测定土壤中镉元素的不同差异.将两种不同的土壤消解前处理方法以及结果进行分析比较,其中,电热板消解法根据消解状态不同又可分为两个批次,再针对不同消解方法的优缺点以及分析结果,确保推荐的消解预处理方法更加方便快捷、实用,结果更加准确、精密.通过以上测试结果发现...     

不同消化方法-石墨炉原子吸收法测定大米中镉的比较

采用干法灰化法、湿法消解法及微波消解法作为前处理方式,石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的镉。试验结果表明,干法消解法准确度和回收率均偏低;湿法消解法空白值较高,试剂消耗量大,前处理时间长;微波消解法具有准确度高,回收率好,操作简单快速,试剂消耗小等特点。