气相色谱法测定咖啡生豆中硫丹及硫丹硫酸酯残留

建立气相色谱测定咖啡中α-硫丹、β-硫丹和硫丹硫酸酯残留的方法。咖啡粉末样品经过乙腈超声提取,离心后上清液依次经安捷伦增强型除脂分散净化管EMR-Lipd、1.6 g硫酸镁和0.4 g氯化钠和弗罗里硅小柱净化,50℃氮吹仪上浓缩至近干,加入1.00 mL正己烷复溶,用毛细管柱气相色谱分离测定。3种有机氯农药在0.01～0.50μg·mL^-1线性相关性良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.002 2～0.004 4 mg·kg^-1,测定下限为0.01～0.02 mg·kg^-1。在0.02～0.10 mg·kg^-1的加标水平下,3种农药的加标回收率为80.1%～94.1%,相对标准偏差为2.4%～9.1%。因此,该方法前处理对咖啡油脂的净化较佳,准确度和精密度满足实验室要求,可用于定性及定量检测咖啡中硫丹及其代谢物农药残留。     

纺织品有机挥发物的测定

采用直接顶空进样和顶空-固相微萃取进样的方法，以测定纺织品中有机挥发物的含量，由气相色谱-质谱联用仪进行定性分析，外标法进行定量分析。本方法对目标化合物的检测限低于0．005mg／kg，加标回收率在88％～97％，相对标准偏差小于9％。     

气相色谱法检测黄瓜中的48种有机磷农药残留的方法研究

建立了固相萃取气相色谱法测定黄瓜中的48种有机磷农药残留的方法。方法：用体积比1：1的环己烷和乙酸乙酯提取样品中的有机磷农药,固相萃取（SPE）柱净化,气相色谱FPD检测。结果表明：54种有机磷农药在46min内分离良好,在0．01mg／L-1．0mg／L范围内线性良好,相关系数为0．9939～0．9999;在0．01mg／kg～0．05mg／kg浓度范围内,外标加标法平均回收率在65％～136％之间;相对标准偏差为0．12％～16％;方法检出限为0．0065mg／L～0．15mg／L。结论：该方法提取完全、净化彻底、定量准确、操作简便、灵敏度高、符合实际应用需要。     

ELISA快速测定小麦中硫丹及硫丹硫酸酯

研究应用酶联免疫方法，快速检测小麦中硫丹及硫丹硫酸酯。小麦经80％甲醇提取后，用PBS／T缓冲液稀释5倍后，酶联免疫方法直接测定。方法平均回收率为73．3％～88．8％，线性范围1．5μg／L～25μg／L，最低检测限0．4μg／L，变异系数〈10．03％。经气相色谱／质谱联用方法验证，灵敏度、重现线和准确度均符合快速检测要求。该法具有快速、简便、低耗、易操作等特点。     

GC-MS/MS法测定水产品中残留硫丹及代谢物

建立水产品中α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸盐残留量的分析方法。样品经乙腈溶液提取,浓缩后过凝胶柱净化,以选择反应监测离子(selected reaction monitoring,SRM)方式进行气相色谱-三重四极杆质谱联用法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometer,GC-MS/MS)分析,采用外标法定量。硫丹在0.004μg/m L~0.5μg/m L范围内线性关系良好(R20.999),该方法的定量检出限为0.004 mg/kg,回收率为73.6%~96.2%,相对标准偏差为3.2%~7.2%。     

高效液相色谱法测定食醋中的苯甲酸和山梨酸

研究了一种用蒸馏法提取，高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸和山梨酸的方法。用蒸馏法提取食醋中的苯甲酸和山梨酸。收集蒸馏液直接进行液相色谱分析。使用的色谱柱为C柱，流动相为甲醇-乙腈-5mmol／L柠檬酸缓冲溶液（体积比为10：20：70），检测波长为230nm。苯甲酸和山梨酸标准溶液在0．25mg／L-100mg／L内线性良好，其线性相关系数分别为0．9999和0．9998，加标回收率为91．0％-95．2％，测量结果的相对标准偏差为2．46％～3．45％。该方法用于测定食醋样品中的苯甲酸、山梨酸，检测下限均为0．5Ing／L。     

鸡肉中多种喹诺酮类兽药残留量的高效液相色谱测定研究

建立了一种测定鸡肉中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星兽药残留的高效液相色谱法。样品经乙腈提取，正己烷液一液分配去除蛋白和脂类物质，旋转蒸发除去乙腈，乙腈与水溶解残渣，过微孔滤膜，采用高效液相色谱荧光检测，外标法定量。氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星在0．05～1．2μg／ml浓度范围内线性良好，相关系数为0．9997～0．9999。在0．05～1．0mg／kg浓度范围内，平均加标回收率在78．3％～101．8％之间，相对标准偏差为3．89％～12．43％。方法的最低检出限氧氟沙星为0．0037mg／kg、诺氟沙星为0．0037mg／kg、环丙沙星为0．0035mg／kg、恩诺沙星为0．0022mg／kg。该方法简便、快速，可满足鸡肉中多种唆诺酮类兽药残留量的检测。     

1,2-二氯乙烷及其降解产物的GC-MS法测定北大核心

建立了气相色谱-质谱联用法（GC-MS）N定纺织品中1,2-二氯乙烷及其降解产物的方法。样品经甲醇超声提取后,降解物2．氯乙醇可直接用气质联用仪测定,氯乙酸经衍生为氯乙酸甲酯后,用气质联用仪测定,外标法定量。结果表明：在0．05～30mg／L范围内,1,2-二氯乙烷、2-氯乙醇、氯乙酸的线性相关系数分别为0．9996、0．9990、0．9990,在较宽的质量浓度范围内有很好的线性关系;方法的检测低限均为0．5mg／kg。7种阴性纺织品,在0．5、1．0和5．0mg／kg3个加标水平下,1,2-二氯乙烷、2-氯乙醇、氯乙酸的平均回收率范围为85．0％～101．6％,相对标准偏差为3．7％～7．9％。该方法简便、准确、灵敏度和精密度高,适用于纺织品中1,2-二氯乙烷及其降解产物的分析检测。     

新鲜果蔬中β-胡萝卜素的快速测定

选用胡萝卜、番茄和红辣椒三种常见新鲜果蔬作为供试品，采用无水乙醇匀浆、脱水，丙酮提取一直接定容的方法制备供试品溶液，使用高效液相色谱法测定供试品中β-胡萝卜素的含量。结果表明：三种供试品中β-胡萝卜素的含量分别为0．841、0．067、0．260mg／100g平均加标回收率为95．45％（RSD=1．41％，n=5）、97．17％（RSD=0．94％，n=5）、97．54％，（RSD=0．86％，n=5）。此方法结果准确、方便快捷、重复性好，可用于多种新鲜果蔬中β-胡萝卜素含量的快速测定。     

大豆中磺酰脲类除草剂残留量的检测

为检测大豆中除草剂的残留量，建立了RP-HPLC和HPLC-MS选择离子监测（SIR）同时检测大豆中10种磺酰脲类除草剂残留量的方法。试样经乙腈提取，正己烷液-液分配，弗罗里硅土填充柱净化，然后采用RP-HPLC-DAD和HPLC-ESI（＋）-MS测定。对HPLC和LC／MS分离条件、试样前处理条件进行了研究和优化。建立的方法简便、快速、灵敏。10种磺酰脲类除草剂HPLC法测定，在0．1-10．01μ/ml范围内线性相关系数为0．9996—0．9997，在0．05—2．00mg／kg浓度范围之间，加标回收率均在69．8％-100．7％，其多次测定的RSD在1．9％-10．4％之间，最低检出限均为20μg／kg。LC-MS法测定在0．025—1．0μg／ml范围内线性相关系数为0．9995—0．9998，在0．02-0．1mg／kg浓度范围之间，加标回收率均在72．1％-98．8％，其多次测定的RSD在0．9％-7．7％之间，最低检出限均低于10μg／kg。本方法可满足进、出口大豆中多种除草剂残留量同时检验的工作需要。     

高压液相色谱法测定番茄果实中的α-,β-胡萝卜素和番茄红素

使用丙酮提取番茄果实中的色素,用反相高效液相色谱测定坚熟期番茄中的α-胡萝卜素、β-胡萝卜素和番茄红素。流动相梯度A为乙腈和水(97：3,v/v),流动相梯度B为乙酸乙酯,流动相B在80min内由0上升到100％,流速为0．5mL/min,500nm检测波长下进行检测,α-胡萝卜素、β-胡萝卜素和番茄红素的回收率依次为：90．87％～92．60％,90．22％～92．75％和91．08～93．48％。坚熟期番茄果实中检测到α-胡萝卜素、β-胡萝卜素和番茄红素的含量分别为3．718、78．48和34．92mg/kg。     

应用微波消解/ICP-OES法测定牦牛肉中的微量元素

采用微波消解．电感耦合等离子体发射光谱法（ICP—OES）测定了牦牛肉中的6种微量元素。方法对各元素的检出限为0．0005-0．0120mg／L,相对标准偏差1．50％-4．25％,加标回收实验的回收率为98．55％-102．27％。分析结果表明,牦牛肉中含有人体必须的6种微量元素,含量分别为Cu1．41mg／kg,Zn18．70mg／kg,Ni0．73rag／kg,Mn0．43mg／kg,Mo0．85mg／kg和Co0．29mg／kg。     

液相色谱-串联质谱同时测定婴幼儿奶粉中5种四环素类抗生素残留

本文建立了婴幼儿配方奶粉中5种四环素类抗生素残留量的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法用0．005mol／LNa2EDTA水溶液提取样品,以ZORBAX Aq-C18柱（2．1×150mm,5μm）分离,流动相为乙腈和0．1％甲酸水溶液（梯度洗脱）,电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限0．5ng／ml～1．0ng／ml,方法定量下限5．0μg／kg～10μg／kg,线性范围0．5ng／ml～20．0ng／ml,加标回收率84．2％～92．3％,相对标准偏差为2．20％～4．07％。     

纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定

采用固相萃取方法（SPE）净化样品，用GC．MSD法测定及确证纺织材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量。纺织材料试样经三氯甲烷超声波提取，提取液浓缩后用固相萃取净化，采用气相色谱-质谱仪（GC-MSD）测定，外标法定量，选择离子监测进行阳性确证。当添加邻苯二甲酸酯类增塑剂浓度为100～1000mg／kg时，该方法回收率为78％～108％，相对标准偏差为4．26％～9．89％，测定低限为10-50mg／kg，各项指标均满足有关要求。     

液相色谱-线性离子阱质谱法检测草鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物

目的建立鱼中的孔雀石绿（MG）、结晶紫（GV）及其代谢物无色孔雀石绿（LMG）、无色结晶紫（LGV）的测定方法。方法使用液相色谱线性离子阱串联质谱技术和同位素稀释技术，Mcllvaine缓冲液和乙腈提取，OASIS MCX SPE柱净化，洗脱液在选择反应检测模式（SRM）下测定。结果方法的检出限CCα为0．03～0．05μg／kg，定量限CCβ为0．05～0．09μg/kg。5个不同加标水平鱼样中4种目标化合物的平均回收率为84．7％～105．1％，RSD为1．3％～14．9％（n=5）。结论本方法定量准确可靠，可用于鱼样品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的测定。     

液相色谱-电喷雾质谱同时测定肉类中的莱克多巴胺与克伦特罗

建立了液相色谱-质谱法（LC/MS）同时测定肉类中莱克多巴胺与克伦特罗残留的方法。用乙腈-盐酸溶液提取试样中的莱克多巴胺与克伦特罗，旋转蒸干，用甲醇溶解后进行液相色谱-质谱法测定。肉类中莱克多巴胺与克伦特罗的定量检出限均分别为0．2μg／kg与0．5μg／kg。加标回收率分别为82.0％～87.5％与83．6％～89．2％。批内相对标准偏差均小于7．1％。该方法灵敏、定量准确，可广泛应用于肉类中莱克多巴胺与     

3，5-二硝基水杨酸法测定蔗汁中还原糖含量的研究

采用3,5-二硝基水杨酸法（DNS）测定蔗汁的还原糖含量。探讨了测量波长、DNS试剂用量、加热时间、放置时间对测定结果的影响。与目前分析所用的兰-艾农法、奥夫奈尔法比较,该方法操作简便,准确性较高,其线性方程为：Y=14．778x-0．6262,R2=0．9994,检出限为0．005mg／mL,加标回收率为99％～103％。用本法测定各种蔗汁的还原糖含量,获得满意的结果。     

气相色谱法测定茶叶中残留的溴虫腈

对茶叶中溴虫腈残留量进行检测。样品经乙腈提取后采用自动固相萃取方式过石墨化碳黑柱和中性氧化铝柱净化；定量分析采用气相色谱一电子俘获检测器（ECD）进行检测。检测结果：最低检测限为0．005mg／kg；茶叶中残留的溴虫腈试验精密度为4.7％～5．6％；茶叶中残留的溴虫腈的残留浓度在0.005mg／kg-0．02mg／kg时，回收率范围为88．5％～109．8％。     

GPC净化-GC-MS法测定烤鳗中硫丹及其代谢物残留

建立了烤鳗中α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯残留的GPC净化-GC/MS检测方法。样品经丙酮等溶剂提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,GC-MS(NCI)检测和确证。α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯混合标准溶液的质量浓度在0.5 g/L~20 g/L范围内线性关系良好,在烤鳗中不同质量浓度水平的加标平均回收率为76.9%~86.6%,相对标准偏差(RSD=6)为4.6%~7.6%,检出限(S/N=3)为0.01μg/kg~0.03μg/kg。     

鸡蛋中7种磺胺药物的多残留检测方法研究

本试验研究建立了高效液相色谱法测定鸡蛋中7种磺胺药物（磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺间二甲氧嘧啶和磺胺喹恶啉）残留的提取、净化和高效液相色谱分析条件，鸡蛋经二氯甲烷提取、固相萃取、净化处理后上机检测，7种磺胺药物标准曲线的相关系数（R^2）为0．9995～0．9999，在0．05～0．2mg／kg浓度范围内，回收率为73．2％-102．6％，变异系数为1．8％～8．7％。检测限为0．01～0．02mg／kg，定量限低于0．05mg／kg。