红薯粉条中非法添加物石蜡指标性成分的检测方法研究

建立了气相色谱法(GC)及气相色谱质谱法(GC-MS)测定红薯粉条中非法添加物石蜡指标性成分正二十二烷和正二十八烷的方法。样品经湿法消解,石油醚(30~60℃)萃取,旋转蒸发至干,正己烷定容后进样GC及GC-MS分析。GC法正二十二烷回收率为80.7%~82.5%,相对标准偏差为8.2%~9.9%,检出限为2.4 mg/kg,定量限为3.8 mg/kg;正二十八烷回收率为83.4%~86.2%,相对标准偏差为7.8%~9.3%,检出限为1.8 mg/kg,定量限为3.3 mg/kg,GC-MS法正二十二烷回收率为81.1%~84.5%,相对标准偏差为7.2%~9.8%,检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg;正二十八烷回收率为80.0%~86.7%,相对标准偏差为6.5%~9.2%,检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.07 mg/kg。GC-MS较GC专属性强,灵敏度高,定量准确,能满足于红薯粉条中非法添加的石蜡的检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中的铝含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定面制食品中Al元素含量的方法。方法面制食品样品经微波消解后,使用ICP-MS测定,并对方法的线性范围、检出限、精密度和回收率等进行考察。结果 Al元素在20.0~200.0μg/kg范围内的相关系数大于0.999,线性良好,方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg。加标浓度为5.0~15.0μg/kg时,回收率在99.3%~105.0%之间,且相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在0.93%~2.11%之间。结论该检测方法简单、快速、准确、灵敏度高,适用于面制食品中Al元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法检测红薯粉条中铝和钛含量的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)检测红薯粉条中铝和钛含量的不确定度。方法采用ICP-MS法测定红薯粉中铝和钛的含量,系统分析其不确定的来源,量化不确定度分量,计算扩展不确定度。结果经评定,红薯粉中铝的含量为(3.079±0.50) mg/kg,钛的含量为(0.566±0.022) mg/kg。影响铝和钛测定不确定度的主要因素是样品中铝和钛浓度测定时的标准溶液稀释过程,其次是重复性试验和回收试验,样品称量和溶液定容可忽略不计。结论本方法客观可靠,有望为ICP-MS法检测其他食品中铝和钛含量的不确定度评定提供借鉴和参考。     

电感耦合等离子体质谱测定婴幼儿配方乳粉中铝的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法测定婴幼儿乳粉中铝的不确定度。方法奶粉样品经微波消解后,以钪作内标,用ICP-MS测定样品中铝的含量。建立相应数学模型,对检测方法的定量限、精密度、回收率等指标进行验证,同时分析测定过程中的不确定度来源,并评定各标准不确定度的分量。结果本方法测定婴幼儿乳粉中铝含量的定量限为0.484 mg/kg,此含量水平的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为8.66%,在0.25、1、2μg的加标范围内,回收率为93.13%~109.67%;样品扩展不确定度为0.040 mg/kg(k=2);其测定结果为(0.542±0.040)mg/kg。结论 ICP-MS法操作简单、定量限低、分析时间短,适合用于测定婴幼儿配方乳粉中铝的含量。影响检测结果不确定度的主要因素为测量重复性、加标回收率以及标准物质。     

面制品及糕点中含铝食品添加剂的测定

以乙二胺四乙酸二钠溶液为提取剂,选择性提取面制品及糕点中含铝食品添加剂残留铝,提取液酸化后用ICP-MS测定,实现了面制品及糕点中添加剂残留铝的准确测定。考察了超纯水、氢氧化钾溶液、硝酸溶液(2%)、EDTA二钠溶液及草酸溶液对食品中添加剂残留铝的提取效果和选择性,研究了EDTA二钠提取剂浓度、提取时间、提取温度及振摇时间间隔对添加剂残留铝提取效率的影响。结果表明,最佳提取条件为EDTA二钠提取剂浓度300μg/mL、提取时间30min、提取温度90℃、振摇时间间隔10min。对海苔麻花及蛋糕分别进行50mg/kg、100mg/kg两种梯度加标,加标回收率为98.0%~100.5%,相对标准偏差为1.36%~2.58%,方法检出限为0.026mg/kg,定量限为0.087mg/kg。     

LC-MS/MS法测定水基胶中的3种异噻唑啉酮类防腐剂

建立了测定水基胶中3 种异噻唑啉酮的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。水基胶样品经水萃取、离心后进行LCMS/MS 分析,内标法定量。结果表明:MI、CMI 在浓度范围2.5~250 ng/mL、BIT 在浓度范围5~500 ng/mL 内,线性关系良好(R2 ≥ 0.9996),3 个加标水平的加标回收率在96.3%~109.6% 之间,平均相对标准偏差(RSD)在1.5%~6.7% 之间,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.011~0.015 mg/kg 和0.035~0.051 mg/kg。该方法适用于水基胶中MI、CMI、BIT 的快速测定。      

气相色谱法测定椰子汁或复原椰子汁中5种香料

目的 建立气相色谱法检测椰子汁或复原椰子汁中乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和椰子醛的分析方法。方法 取适量的椰子汁或复原椰子汁样品, 使用硅藻土固相萃取柱净化提纯, 使用乙酸乙酯作为洗脱剂洗脱, 气相色谱法检测, 外标法定量。结果 乙基麦芽酚在5~100 μg/mL范围内有较好的线性关系, 检出限为2 mg/kg, 定量限为6 mg/kg, 回收率为88.4%~90.6%, 相对标准偏差为1.8%~5.2%; 香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素在2~100 μg/mL范围内有较好的线性关系, 检出限为1 mg/kg, 定量限为3 mg/kg, 回收率为80.9%~90.7%, 相对标准偏差为1.8%~5.2%; 椰子醛在1~100 μg/mL范围内有较好的线性关系, 检出限为0.5 mg/kg, 定量限为1.5 mg/kg, 回收率为86.5%~99.7%, 相对标准偏差为1.8%~5.2%。结论 本方法操作简单, 快速灵敏, 稳定性好, 可作为椰子汁或复原椰子汁中乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和椰子醛的定量和定性检测方法。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中有机硒和无机硒

目的:建立食品中有机硒含量和无机硒含量的测定方法。方法:50%盐酸提取食品中无机硒成分,通过硝酸-高氯酸混合酸体系进行消解,测定无机硒含量。有机硒含量通过总硒与无机硒含量差减法获得。结果:硒的检出限是0.0028 mg/kg,线性范围是(0~10)ng/m L。经回收实验与实际样品检测,总硒加标回收率为83.82%~101.46%,相对标准偏差(RSD)为0.75%~3.79%;无机硒加标回收率为97.95%~102.47%,相对标准偏差(RSD)为0.64%~4.10%。结论:该测定方法线性范围广、重复性好、检出限低,适合用于测定食品中有机硒及无机硒含量。     

气相色谱法测定果汁中毒死蜱的残留量

建立了气相色谱法对果汁中毒死蜱残留量的分析方法。样品采用乙腈超声提取后,用HP-5毛细管气相色谱柱、火焰光度检测器测定,外标法定量。在该检测方法下,毒死蜱的线性范围为25 ng/mL~400 ng/mL,相关系数为0.999 91,检出限为0.012 mg/kg,相对标准偏差为1.75%,平均加标回收率为91.3%~94.1%,RSD(n=6)为2.66%~3.38%。结果表明,该方法适用于果汁总毒死蜱残留量的检测分析。     

纺织品中双酚S的高效液相色谱法测定

采用甲醇对纺织品进行超声提取,提取液经过滤后直接进行高效液相色谱分析,测定纺织品中双酚S的含量。该方法的检出限为0.3 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg,在1.0~100 mg/kg范围内线性良好(相关系数为0.999 9)。对空白样品进行双酚S的加标回收试验,平均回收率为87.7%~94.4%,相对标准偏差(n=6)为3.8%~8.4%。该方法灵敏度高、重现性好。     

气相色谱法检测甘蓝及土壤中的氟铃脲残留

目的 建立氟铃脲在甘蓝及土壤中残留的气相色谱检测方法。方法 甘蓝和土壤样品用乙腈提取, 采用气相色谱电子捕获检测器进行检测。结果 在0.05~10 mg/L范围内, 氟铃脲浓度与色谱峰面积呈良好线性关系, 相关系数0.9998, 氟铃脲的最小检出量为0.018 ng。氟铃脲在甘蓝和土壤中的添加回收率分别为85.41%~93.44%和88.41%~96.05%, 相对标准偏差分别为2.17%~7.52%和 4.37%~7.33%, 最低检测浓度为0.02 mg/kg。结论 本方法具有操作简单、准确度高、重现性好、实用性强等特点, 符合农药残留分析的要求。     

食用木薯块根及其制品中生氰糖苷检测方法的建立与应用

生氰糖苷含量的高低对评估食用木薯块根及其制品的食用安全性及其重要。以木薯块根和木薯粉为试材,本研究建立了亚麻苦苷和百脉根苷2种生氰糖苷（Cyanogenic Glycosides,CNGs）的快速提取和高效液相色谱-蒸发光散射（HPLC-ELSD）检测的方法,分析了不同品种木薯块根、木薯粉及其制品中CNGs含量变化。结果表明,食用木薯块根及木薯粉中CNGs提取最佳的硫酸溶液浓度分别为0.025和0.100 mol/L;HPLC-ELSD检测方法可有效分离亚麻苦苷和百脉根苷,其浓度在4.1～820.0 mg/L和2.5～250.0 mg/L范围内线性相关性较好,相关系数（r）分别达到了0.9996和0.9993,检测限（LOD）分别为2.1和0.5 mg/kg,定量限（LOQ）分别为8.2和2.0 mg/kg;该方法重复性和样品稳定性的标准偏差（RSD）都低于5.0%;木薯块根和木薯粉中2种CNGs的平均加标回收率分别在89.3%～96.3%和107.5%～114.9%之间,重复间RSD小于3.4%。样品验证结果表明:不同的木薯品种CNGs含量差异较大;种植8～9个月的木薯制备木薯粉CNGs含量较低;蒸煮加工方式可有效清除木薯食品中CNGs。本方法操作简单、稳定性较好、准确度高,在食用木薯块根及其制品中CNGs的分析与评价等研究方面具有较强的应用前景。     

纺织品中13种硝基苯类化合物的测试方法

文中建立了超声萃取-反相高效液相色谱法测定纺织品中13种硝基苯类化合物的方法。样品经超声萃取、旋蒸浓缩、定容后,采用高效液相色谱仪(配紫外检测器)进行测试,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,该方法的检出限(LOD)为0.01~0.05 mg/kg,方法定量限(LOQ)为0.05~0.20 mg/kg,在一定质量浓度范围内,线性相关系数为0.9979~0.9999;3个不同质量浓度添加试验中,加标回收率为80.50%~104.70%,相对标准偏差(RSD)为2.15%~6.57%(n=6);本方法操作简便,准确度高,回收率及精密度好,适用于纺织品中13种硝基苯类化合物的测定。     

HPLC法同时测定金银花等样品中6种绿原酸异构体的含量

目的:建立HPLC法同时测定茶叶、枸杞叶、地瓜叶、咖啡、金银花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C的含有量。方法:采用50%甲醇溶液为提取剂,超声波辅助提取30 min,提取液的分析采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL/min,进样量10μL,检测波长327nm,柱温30℃。结果:6种绿原酸异构体在0.50~50 mg/L范围内线性关系良好(r>0.9995),检出限1.1~1.5 mg/kg,定量限3.7~5.0 mg/kg;在不同植物样品基质中平均加样回收率93.5%~102%,RSD>3.17%。结论:该方法简便,重复性好,准确度高,可用于植物样品中绿原酸及其异构体的含量测定及产品质量控制。     

气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉及原料中 15 种邻苯二甲酸酯

目的 建立婴幼儿配方乳粉及原料中 15 种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱检测方法。 方法 样品经乙 腈提取后, 用 GC-MS 检测。采用外标法进行定量分析。结果 15 种邻苯二甲酸酯的线性范围除了邻苯二甲酸 二异壬酯为 0.01~1 mg/L, 其余均为 0.001~1 mg/L, 相关系数大于 0.99。方法检出限(S/N=3)为 0.006~0.2 mg/kg, 定量限(S/N=10)为 0.02～0.7 mg/kg。 在奶粉基质中 3 个加标水平的平均回收率在 88.6%~117.2%, 相对标准偏差 为 1.0%~9.3%。结论 本方法操作简单、精确、快速、廉价、稳定, 适用于奶粉中邻苯二甲酸酯类化合物的检测分析。     

SPE-GC/MS外标法测定水产品中4种丁香酚类麻醉剂

建立了固相萃取/气相色谱-质谱法(GC-MS)测定水产品中4种丁香酚类(丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚和甲基异丁香酚)麻醉剂的分析方法。样品采用正己烷-丙酮混合液(3:1,v/v)提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,浓缩后再经硅胶固相萃取柱净化,采用GC-MS测定,外标法定量。结果表明:4种丁香酚类麻醉剂在5.0~200 ng/mL范围内均呈现良好线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限(S/N=3)均为3.0 μg/kg,方法定量限(S/N=10)均为10.0 μg/kg。空白水产品样品在0.01、0.05、0.20 mg/kg等3个加标水平时,4种目标物的平均加标回收率为85.7%~102.5%,相对标准偏差(RSD)为3.3%~9.8%。此方法净化效果较好,灵敏度高,适合水产品中4种丁香酚类麻醉剂的定性和定量分析。     

超高效液相色谱串联质谱法测定豆类食品中的游离神经递质类氨基酸

本文建立了超高效液相色谱串联三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）测定豆类食品中神经递质类氨基酸的分析方法。样品经超纯水超声提取,Zorbax SB-Aq RRHT色谱柱（3.0 mm×100 mm, 1.8 μm）分离,以甲醇和0.5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。采用电喷雾离子源（ESI）正离子模式扫描,多反应监测（MRM）模式进行检测,外标法定量。结果表明,神经递质类氨基酸在各自浓度范围内线性良好,相关系数（r）为0.991~0.999,检出限（LOD, S/N≥3）为2~8 μg/kg,定量限（LOQ, S/N≥10）为8~40 μg/kg;在3个不同浓度加标水平下的平均回收率为80.30%~109.97%,相对标准偏差（RSD, n=6）为0.12%~7.20%;稳定性、精密度、重复性在峰面积上的RSD值分别为4.74%~6.98%、0.63%~7.27%、0.46%~5.17%,说明该方法简单、高效、灵敏,适用于豆类食品的快速定量检测。     

气相色谱-质谱联用法测定食用油中3-MCPD脂肪酸酯

本研究在德国油脂科学协会(DGF)标准检测方法的基础上进行方法优化,利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,建立了油脂中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)脂肪酸酯的分析方法。根据结果可知,该方法线性相关性良好,检出限为0.022 5 mg/kg,定量限为0.076 0 mg/kg,线性范围为0.05~5.0 mg/kg,回收率为95.36%~101.18%,相对标准偏差为1.36%~8.14%。试验中同时利用该方法对7种常见油脂中3-MCPD脂肪酸酯进行了检测。结果表明:该分析方法定性定量准确、灵敏度高、重现性好,能满足油脂中3-MCPD脂肪酸酯分析检测的要求。     

高效液相色谱串联质谱法检测马铃薯及马铃薯粉中α-茄碱和α-卡茄碱含量

建立了高效液相色谱-串联质谱同时测定马铃薯及马铃薯粉中α-茄碱与α-卡茄碱含量的方法。样品采用10%乙酸水溶液匀浆提取3 min,马铃薯粉提取液经Bond Elut C18 SPE柱净化后,采用C18色谱柱分离,液相色谱串联质谱仪检测。结果表明,α-茄碱和α-卡茄碱在0.01~1.00 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9998和0.9997。马铃薯和马铃薯粉在低、中、高三个添加浓度范围内,回收率在90.0%~110%之间,相对标准偏差在1.6%~5.0%之间。马铃薯中α-茄碱和α-卡茄碱的定量限分别为0.80和0.42 μg/kg,马铃薯粉中α-茄碱和α-卡茄碱的定量限分别为25和14 μg/kg(S/N=10)。本方法简单快速,灵敏度高,重复性好,适用于马铃薯及马铃薯粉中的α-茄碱和α-卡茄碱检测。