液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中15种喹诺酮类和17种磺胺类药物残留

目的建立同时测定蜂蜜中15种喹诺酮和17种磺胺类药物残留的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经过磷酸盐缓冲溶液(pH=8)提取,过HLB(hydrophile-lipophile balance)固相萃取柱净化。以CORTECS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm)分离,以5 mmol乙酸铵、0.1%甲酸水(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱。质谱分析以电喷雾为离子源(electrospray ionization,ESI+),采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)。结果本方法在15 min内完成32种目标化合物的分离。15种喹诺酮和17种磺胺类药物在1.0、5.0和10.0μg/kg添加水平的回收率为54.9%~122.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于18.7%(n=6),方法检出限为0.4μg/kg,定量限为1.0μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定蜂蜜中喹诺酮和磺胺类药物残留。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中17种磺胺类药物残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定畜禽肉组织中17种磺胺类药物残留的方法。方法样品经乙腈提取、浓缩,正己烷脱脂后在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定,外标法定量。结果 17种磺胺类药物在5μg/L~100μg/L范围内线性良好,相关系数0.99,方法检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。在10、20、100μg/kg的添加水平下,17种磺胺类药物的平均回收率在84.0%~114.2%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)在0.59%~7.96%之间。结论本方法快速、准确、灵敏,可应用于畜禽肉中17种磺胺类药物残留的同时检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜产品中残留的22种磺胺类药物

目的建立畜产品中22种磺胺类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法样品经乙腈涡旋提取,正己烷除脂后,阳离子交换固相萃取柱净化,再经Waters Acquity UPLC BEH C_18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行测定。结果 22种磺胺类药物在一定的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)0.997。在猪肉、猪肝、猪肾3种基质中,22种磺胺类药物的检出限为0.03~0.3μg/kg,定量限为0.1~1μg/kg。在1、2、5μg/kg三个添加水平下,其加标回收率为63.0%~115.6%,相对标准偏差为1.2%~15.9%。结论该方法快速、简便、准确可靠,适用于畜产品中22种磺胺类药物的同时检测。     

SinChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定禽类产品中磺胺类药物及其增效剂

摘 要: 目的 建立SinChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定禽类产品中磺胺类药物及其增效剂的分析方法。方法 样品经甲酸乙腈提取后,经基质分散净化装置(SinChERS)净化,采用C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8 μm)进行分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采集采用电喷雾正离子模式,通过多反应监测方式检测。结果 磺胺类药物及其增效剂在1~50 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.9994~0.9999。在1.0、2.0、10.0 μg/kg 3 个添加水平下,其平均回收率均在70.2%~99.5%之间,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)均小于8.6%,方法定量限为1.0 μg/kg。结论 该方法快速简便、准确可信、灵敏度高,适合禽类产品中磺胺类药物及其增效剂的残留检测。     

ASE-HPLC柱后衍生荧光检测法测定水产品中8种磺胺类

为了开发一种采用ASE萃取、色谱柱分离后衍生并液相色谱荧光检测测定水产品中8种常用磺胺类药物残留的方法,试验采用南美白对虾等水产品通过加快溶剂萃取仪提取后,稀盐酸反萃取,正己烷去脂,Waters Xterra RP-C18色谱柱分离,荧光胺衍生后被荧光检测器检测,外标法定量。结果显示,8种磺胺类线性关系在0.01~1.0 mg/L范围内,相关系数0.999以上;方法回收率为78.9%~98.6%,相对标准偏差1.0%~13.4%;当取样质量为2.50 g时,检出限为5~20μg/kg,定量限为15~60μg/kg。     

液相色谱–串联质谱法检测猪肉中5种磺胺类药物残留

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定猪肉组织中5种磺胺类药物残留的方法。方法猪肉样品中的残留药物经乙腈提取后用正己烷去除脂肪,经氮吹浓缩后用初始流动相浴解定容。用Shim-pack GIST C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,以0.1%甲酸-水溶液和0.1%甲酸-0.1%乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多反应监测模式对5种磺胺类药物的定量离子和定性离子进行监测,以外标法定量。结果本方法在6.5 min内完成5种目标化合物的分离分析。5种磺胺类药物在0.5～50μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r2为0.9980～0.9999,在5、10、20μg/L添加水平的回收率为(59.96±1.71)%～(96.09±0.54)%,日内相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.32%～2.99%,日间RSD为0.41%～0.94%(n=5),方法定量限均小于5μg/kg。结论该方法操作快速、灵敏、准确,可用于猪肉组织中5种磺胺类药物的残留检测。     

UPLC-MS/MS法检测运动营养品中磺胺类药物的残留

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性运动营养品中9种磺胺类药物残留的分析方法。样品前处理用乙醇沉淀蛋白后,采用HLB小柱进行净化和富集。采用Waters Atalantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,以0.1%甲酸-乙腈为流动相的梯度洗脱模式下,9种磺胺类药物在1.0~20.0 ng/m L浓度范围内线性良好,相关系数R2为0.994~0.999,检出限均为4.0μg/kg,定量限均为13.0μg/kg。当分别添加10,50和100μg/kg等3个浓度的标准混合溶液时,加标回收率达到80.6%~92.2%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于动物源性运动营养品中磺胺类药物残留的分析和定量检测。     

液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中四种违禁药物含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中西地那非、他达那非、伐地那非以及红地那非四种违禁药物含量的方法。方法采用ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇和添加0.1%甲酸5 mmol乙酸铵为流动相,梯度洗脱程序,进样分析20 min,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量。结果四种那非类违禁药物的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOD,S/N=10)分别0.1~0.5μg/kg和0.3~2.0μg/kg在0.1~100μg/kg浓度范围内线性关系良好(r0.99),加标回收率为73.6%~90.4%,相对标准偏差为1.0%~8.9%。结论该方法操作简单,重现性好,背景噪音低,具有较高的灵敏度和选择性。     

超高效液相色谱串联质谱法测定乳制品中 10种青霉素类抗生素残留

目的建立同时测定乳制品中10种青霉素类抗生素残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品经乙腈提取后,乙腈饱和正己烷除去脂肪,经0.22μm微孔滤膜过滤,用乙腈-水(含0.1%甲酸5mmol/L乙酸铵)为流动相,C18柱分离,20 min内梯度洗脱分离10种青霉素;电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测模式检测(MRM),外标法定量。结果在0.1~20μg/L浓度范围内,10种青霉素类药物在各种乳制品基质中均有良好的线性关系,线性相关系数均0.999;液体乳最低检测限为0.2μg/kg~1.0μg/kg,乳粉的最低检测限1.0μg/kg~5.0μg/kg;方法回收率在70.2%~108.2%,相对标准差为15%。结论该方法测定乳制品中10种青霉素药物的残留量简便、快速、准确,可以满足对青霉素类抗生素的监测要求。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定农产品中螺虫乙酯及其3种代谢产物残留量

目的建立农产品中螺虫乙酯及其3种代谢产物的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品经乙腈涡旋提取,采用乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)和HC-C_(18)分散固相萃取剂净化,经超高效液相色谱串联质谱仪多反应监测模式检测,外标法定量。结果螺虫乙酯及其3种代谢产物在0.1~100μg/L质量浓度范围内与其呈良好的线性关系(r~20.999),检出限为0.1μg/kg,螺虫乙酯代谢产物S1定量限为1.0μg/kg,其余为0.2μg/kg,在添加水平为1.0、25、50μg/kg时,平均回收率为82.5%~99.1%,测定结果的相对标准偏差为1.3%~8.4%(n=6)。结论该方法简单、快速,重复性好,灵敏度和准确度均能满足农产品中螺虫乙酯残留量的测定。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

鱼鳞胶原蛋白水解度两种测定方法的比较

应用双指示剂甲醛滴定法和双缩脲比色法两种测定方法,对鱼鳞胶原蛋白的酶解后的水解度进行了检测。结果表明,双缩脲比色法测定的水解度比较直观地反映了从鱼鳞中酶解得到的胶原蛋白的多少,对于实验后期的误差分析有较大的帮助。     

Quantification of skin penetration of antioxidants of varying lipophilicity

Antioxidants play a vital role in protecting the skin from environmental distress. As the skin is constantly exposed to harmful UV radiation, endogenous antioxidants present in the superficial layers of the skin neutralize reactive oxygen species. Over time, antioxidants become depleted and loss their protective effect on the skin. Therefore, supplementing skin with topical antioxidant can help replenish this loss and fight the oxidative stress. The objective of this study was to deliver antioxidants topically and quantify the amount permeated in the stratum corneum and underlying skin. Polyphenols (catechin, resveratrol and curcumin) and vitamin (retinol) with various lipophilic properties were delivered via porcine ear skin, using propylene glycol as a vehicle. The amount in the stratum corneum and underlying skin was quantified using tape stripping and skin extraction methods, respectively, and samples were analysed via HPLC. All four antioxidants permeated into the skin from the propylene glycol vehicle. The order of the amount of antioxidant in the stratum corneum was catechin > resveratrol~ retinol> curcumin, whereas that in the underlying skin was retinol > catechin~ resveratrol~ curcumin. Of the total amount of polyphenols in the skin, approximately 90% was retained in the stratum corneum whereas 10% was quantified in the underlying skin. In contrast, 10% of retinol was retained in the stratum corneum whereas 90% permeated in the underlying skin. Polyphenols (catechin, resveratrol and curcumin) showed high concentration in the stratum corneum whereas retinol showed high accumulation in the underlying layers of the skin.     

牛奶中抗生素残留检测方法的研究现状

综述了抗生素残留的来源、危害，以及检测抗生素残留的各种方法，包括微生物检测法、理化检验法、免疫法等，指出应用免疫法快速检测试剂盒或生物传感器是今后抗生素残留控制与监督的发展方向．     

微胶囊化功能性番茄红素产品的高效液相色谱测定法改进

采用高效液相色谱法测定微胶囊化功能性番茄红素产品中的番茄红素(片剂、胶囊或软胶囊)。样品用二甲基亚砜溶解破膜,以1%BHT-二氯甲烷提取释放出的番茄红素,用HPLC检测番茄红素的含量。方法线性范围为0 70μg/mL,r=0.9996,最低检出浓度为0.30μg/mL,加标回收率为90%107%,相对标准偏差为小于10%。本方法简便,耗时短,试剂消耗少,且结果准确可靠,对功能性食品中微胶囊化番茄红素的测定提供了一种较好的解决方法。     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。